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  • 从丹顶草地上部分中分离得到具有抗炎活性的化合物

    作者:高越(摘译);郗砚彬(校)

    作者从丹顶草地上部分分离得到一种新的megastigmane糖苷(1),以及13种已知的化合物(2-14),并评价了其抗炎活性。
      取丹顶草地上部分(3.0 kg),用甲醇回流提取,得到甲醇粗提物(290 g),将甲醇粗提物悬浮于热水中,用正己烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇依次分配层析,分别得到正己烷提取物(39.5 g)、三氯甲烷提取物(3.2 g)、乙酸乙酯提取物(53.8 g)、正丁醇提取物(67.2 g)。三氯甲烷部分经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1-F8),部分F4(430.0 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到化合物3(3.4 mg)和7(50.0 mg)。部分F6(280 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到6个部分(F6.1-F6.6)。部分F6.2(55.6 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到化合物4(7.0 mg)和5(7.2 mg)。部分F6.4(18 mg)结晶后,用三氯甲烷/甲醇洗脱,得到化合物6(7.1 mg)。乙酸乙酯部分(53.8 g),经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水梯度洗脱,得到9个部分(E1-E9)。部分E3(3.5 g)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到10个部分(E3.1-E3.10)。部分E3.4(72.0 mg)经 RP-C18硅胶柱色谱分离,经乙腈/水梯度洗脱,得到化合物1(15.0 mg)和8(25.0 mg)。部分E3.6(85.0 mg)经HPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物9(8.0 mg, tR=29.8 min),10(3.4 mg,tR=42.6 min)和11(7.1 mg, tR=51.3 min)。部分E8(2.2 g)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用乙腈/水梯度洗脱,得到8个部分(E8.1-E8.8)。部分E8.4(65.0 mg)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物12(20.0 mg)和14(10.8 mg)。E8.6(45.0 mg)经结晶得到化合物2。E8.5(48.0 mg)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用乙腈/水梯度洗脱,得到化合物13(32.0 mg)。

  • 191树舌中新的羊毛甾烷型三萜化合物

    作者:朱英

    作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss.ex Fr.)子实体磨碎后用甲醇回流提取,提取物悬浮于水,依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取.

  • HPLC测定活血止痛丹中芍药苷的含量

    作者:张春辉;吴爱英;杨晓云

    活血止痛丹为医院制剂,主要由赤芍、丹参、元胡、当归、三七等十余味中药组成,具有活血祛瘀、通经活络、消肿止痛的作用,主要用于跌打损伤、闪腰岔气等症.处方中干扰成分较多,本试验采用将样品置于索氏提取器中,加乙醚回流除去干扰成分,再以甲醇回流提取,用HPLC法测定芍药苷的含量.本法简便,重复性好,空白无干扰,可有效地控制活血止痛丹的质量.

  • HPLC法测定多花蒿药材中阿格拉宾含量

    作者:白晓雪;郭文敏;王莉芳;刘翠艳

    目的:建立用高效液相色谱法测定多花蒿药材中阿格拉宾含量.方法:采用回流提取法,以甲醇为提取溶剂.色谱柱为Agilent NH2(250 mm× 4.6 mm,5μm),以乙腈-水(60∶ 40)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm,柱温30℃.结果:阿格拉宾与其它杂质能够达到有效分离,在0.5~499.0 μg· ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.5%,RSD为0.6%(n=9).结论:该检测方法准确可靠,重复性好,可用于批量多花蒿药材中阿格拉宾含量的测定.

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