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离子色谱法测定生活饮用水中的草甘膦含量
目的 建立离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的分析方法.方法 采用ICS-3000型离子色谱仪,以AS19柱分离,30 mmol/L KOH为淋洗液,在流速为1.0 mL/min,进样量为250 μL,电导检测条件下进行检测.结果 测定的草甘膦含量在0.010～ 1.00 mg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r＞0.999 9,方法检出限为0.008 1 mg/L,回收率在96.80％～102.1％之间.结论 该方法省去了水样的预处理和衍生,且简便、快捷、检测成本低,可用于水样中草甘膦含量的测定.
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草甘膦对人体的毒性研究进展
草甘膦是世界上应用范围广、用量大的除草剂[1],已成为我国出口量大的农药品种.目前,关于草甘膦的毒性还没有定论,有关的研究主要为动物实验,且大都集中在20世纪90年代.对人的毒性研究非常少,缺少单一接触的人群作为佐证,尤其缺少系统的相关毒性研究.本文就草甘膦对人体相对确定毒性作用的研究作一综述.
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离子色谱法测定山泉水中草甘膦
目的 建立大体积直接进样测定山泉水中草甘膦含量的离子色谱法.方法 采用高容量IonPacAS16阴离子交换色谱柱,进样体积为500μL,以27 mM KOH为淋洗液,流速1.0 mL/min,在13min内测定山泉水中草甘膦含量.结果 草甘膦在0.005 mg/L～0.1 mg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999,相对标准偏差为0.5％～1.7％,回收率在89％～98％之间.结论 该方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于测定山泉水中草甘膦.
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草甘膦合并氯硝柳胺杀螺效果
目的 探讨草甘膦合并氯硝柳胺的杀螺效果.方法 在实验室用浸泡和喷洒试验观察草甘膦的杀螺效果;现场试验观察草甘膦合并氯硝柳胺的杀螺效果,用实地杀螺对比试验的方法,观察草甘膦合并氯硝柳胺的杀螺效果.结果 草甘膦浸泡杀螺试验在实验室20℃环境下,浓度在60mg/L以上各组与对照组之间差异有统计学意义;草甘膦合并氯硝柳胺杀螺和单用氯硝柳胺杀螺效果差异有统计学意义.结论 草甘膦有杀螺作用,但单独使用意义不大,草甘膦和氯硝柳胺联合使用,增强了杀螺作用,值得在山丘地区推广使用.
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急性草甘膦合并酒精中毒致多脏器功能不全1例
草甘膦(农达)是农业上广泛使用的新型低毒除草剂,急性中毒多由经口误服所致,生产和使用过程中引起全身急性中毒少见[1].我科2008年2月成功抢救1例急性草甘膦中毒并发多脏器功能衰竭的患者,现报告如下.
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茶多酚对草甘膦诱导小鼠睾丸支持细胞损伤的影响
目的:探讨茶多酚(TP)对草甘膦诱导的小鼠睾丸支持细胞损伤的影响.方法:原代培养小鼠睾丸支持细胞,采用油红O染色鉴别支持细胞纯度.将细胞随机分为正常对照组、草甘膦染毒组(90 μg/ml)、TP预处理组(经40、80、160 μg/ml TP预处理12 h后,再用草甘膦作用于细胞24 h).MTT法检测细胞存活率,比色法检测细胞乳酸脱氢酶(LDH)活性,TUNEL法原位检测细胞凋亡.结果:与对照组和TP预处理组比较,草甘膦染毒组能降低细胞存活率、增加LDH释放与细胞凋亡率(P<0.01);40、80 μg/ ml TP预处理组能明显提高支持细胞存活率,减少LDH释放量,降低支持细胞凋亡率(P<0.01);160 μg/ ml TP预处理组与草甘膦染毒组差异均无统计学意义(P>0.05).结论:一定剂量的TP(40、80 μg/ml)能保护由草甘膦诱导的小鼠睾丸支持细胞损伤.
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草甘膦毒性作用研究进展
农药在杀灭病虫害、提高农作物产量的同时也会污染农产品,并通过食物链的生物富集作用转移到人体,对人体产生危害.草甘膦是目前世界上用量大、应用广的农药品种,年销售量居农药销售之首,是一种广谱灭生性、内吸传导型除草剂,有100多个国家和地区都在使用,并被广泛应用于农田、森林、公路及湖泊水体等区域的除草,还应用于改善饲料品质、农作物干燥与催熟.研究［1］表明,草甘膦在大白菜中代谢速度较缓慢,露天喷药后4 d和大棚内喷药后5 d仍存在残留超标现象.农药残留超标已成为人类膳食中的主要食品安全问题,由此带来的影响日益受到人们的关注.农药及其内分泌干扰效应方面的研究已成为现代毒理学和流行病学研究的热点之一.本文就近年来对草甘膦毒性作用的研究作一综述.[关键词]农药/中毒;草甘膦;毒性作用;综述
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大剂量急性草甘膦农药中毒1例
患者男,34岁.自服草甘膦300 ml,服后出现恶心,呕吐,腹痛,头昏,在当地镇卫生院进行洗胃,约3 h后到我院就诊.
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离子色谱法测定饮用水中的草甘膦含量
目的 建立离子色谱法直接进样测定饮用水中草甘膦(glyphosate)含量的方法.方法 用AS18(4mm×250mm)阴离子分析柱,AG18(4 mm×50 mm)保护柱,柱温30℃;KOH淋洗液浓度35 mmol/L,流速1.0 mL/min;抑制器电流87 mA;进样500 μL,运行12.0 min的实验条件,水样直接用0.45 μm滤膜过滤后上机分析.结果 在0～2.00mg/L范围内,线性方程A=2.095C-0.009,相关系数r=0.9998,检出限0.0006 mg/L,平均回收率93.4％～96.8％,相对标准偏差RSD=0.94％～2.2％.结论 该法无需衍生化步骤,简便快捷,灵敏可靠,是分析饮用水中草甘膦含量的好方法.
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免试剂离子色谱法测定饮用水中草甘膦残留量
目的 建立免试剂离子色谱法快速测定饮用水中草甘膦残留量的方法.方法 选用Ionpac AS11-HC阴离子分析柱,在线产生30 mmol/L KOH为淋洗液,流速1.00 mL/min,电导检测器检测.结果 草甘膦在0～1.00 mg/L范围内线性良好,精密度高(RSD％＜1.5),草甘膦相关系数r为0.9999,回收率88.5％～94.9％,低检出限为6.49μg/L.结论 该方法简单、快速、灵敏,适用于饮用水中草甘膦残留量的检测.
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高效液相色谱柱后衍生法直接进样测定水中草甘膦和氨甲基膦酸
目的 建立水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱后衍生-高效液相测定法.方法 水样直接进样,经高效液相色谱分离后草甘膦和氨甲基膦酸被衍生成强荧光物质,用荧光检测器检测.结果 草甘膦和氨甲基膦酸在0.05～1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9996和0.9994,低检出限0.014和0.012 mg/L,加标回收率88.0％～106.0％,RSD为1.6％～4.0％.结论 该方法简便快速,适用于饮用水及水深水中草甘膦和氨甲基膦酸含量的测定.
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百草枯中毒并发急性呼吸衰竭6例报告
百草枯(PQ),又名克芜踪,是世界上使用量仅次于草甘膦且毒性较高的除草剂,国外1964年报道1例中毒病例以来[1],已出现很多死亡病例.
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血液灌流成功抢救草甘膦中毒的护理体会
血液灌流是血液借助体外循环,通过具有广谱解毒剂的吸附装置,清除血液中外源性或内源性毒物,达到净化血液的一种治疗方法.我科于2007年10月成功抢救1例草甘膦中毒患者,现将护理体会报告如下.
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淋洗液在线发生离子色谱法同时测定水中草甘膦、2,4-D和灭草松
目的 建立水中草甘膦、2,4-D和灭草松的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法 水样经滤膜过滤后通过Ion PAC AS19型分析柱(250 mm ×4 mm),Ion PAC AG19型保护柱(50 mm ×4 mm),以40 mmol/L KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,进样量为300μl,等度洗脱和AERS 500 4 mm抑制型电导检测器进行分析,保留时间定性,峰面积定量.结果 草甘膦、2,4-D和灭草松在测定的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性范围分别为0.005 μg/ml～0.400 μg/ml、0.005 μg/ml～0.400 μg/ml和0.020 μg/ml ～ 0.400 μg/ml,相关系数为0.999,能够准确定量,方法检出限分别为3.7 μg/L、3.4 μg/L和15.0 μg/L,在低、中、高3个加标浓度下,加标回收率为94.5％ ～ 115.0％,相对标准偏差为1.7％～6.2％(n=6).结论 该方法具有操作简便快捷、灵敏度高、抗干扰强的特点,结果准确可靠,适用于水中草甘膦、2,4-D和灭草松的定量测定.
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离子色谱法同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸
目的 建立离子色谱同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法.方法 水样用0.22 μm滤膜过滤后直接进样.色谱条件:IonPacAS19色谱柱(250 mm×2 mm)和IonPac AG19保护柱(50 mm ×2 mm);RFIC系统的EG50淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,浓度梯度淋洗,淋洗液流速:0.25 ml/min;抑制器采用外加水模式,电导检测器检测.结果 草甘膦和氨甲基膦酸的浓度为0.10 mg/L ～2.0 mg/L时,线性关系良好,草甘膦的线性方程为y =0.736 9x +0.003 41,r=0.999 8,检出限和定量限分别为0.0044 mg/L和0.015 mg/L;氨甲基磷酸的线性方程为y=1.816 4x-0.092 4,r=0.999 6,检出限和定量限分别为0.017 mg/L和0.056 mg/L.在0.20 mg/L、0.60 mg/L、1.00 mg/L 3种加标水平下,草甘膦、氨甲基膦酸的回收率分别为86.3％ ～ 98.7％、94.6％ ～ 98.1％,相对标准偏差(RSD)为0.42％ ～ 5.63％.结论 本方法灵敏度和回收率高,选择性好,适用于水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的测定.
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离子色谱法检测饮用水中的草甘膦
目的 建立离子色谱检测饮用水中草甘膦的方法.方法 以IonPac AS19(4 mm)为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,抑制电导进行检测,用草甘膦的峰面积进行定量.结果 草甘膦的检出限(S/N=3)是0.015 mg/L,线性相关系数是0.999 9(0.05 mg/L～2.0 mg/L);样品加标回收率是97.7％(RSD:0.016％;0.35 mg/L～ 1.05 mg/L);浓度为0.1 mg/L及0.5 mg/L草甘膦样品溶液分别存放在玻璃瓶和聚丙烯塑料瓶中,连续10 d检测峰面积及保留时间,差异均无统计学意义(P ＞0.05);F-等13种阴离子对饮用水中草甘膦的检测无干扰;阳离子Ca2+和Cu2+对其检测无影响;高浓度Cl-对其检测有一定影响.结论 该方法具有灵敏度高,操作简单,重现性好,能够快速准确检测饮用水中草甘膦的浓度.
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水中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光法测定
目的 建立快速、准确的水中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定方法.方法 水样经衍生和固相萃取后,在XBridge RP18色谱柱上,以甲醇/水(70+30,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm.结果 草甘膦的加标回收率在86.4％ ～ 93.0％范围,其相对标准偏差均＜5.0％,在0.005 mg/L ～0.5 mg/L范围呈现良好的线性,其回归系数＞0.999,低定量检出限(LOQ)为0.002 mg/L.结论 本方法回收率高,净化效果好,杂质干扰少,可满足水中痕量草甘膦的残留检测要求.
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高压液相色谱串联质谱法直接进样测定生活饮用水中的草甘膦
目的:探讨直接进样测定生活饮用水中草甘膦的高压液相色谱串联质谱的分析方法.方法:选择高压液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定水中草甘膦的色谱、质谱条件；进行两个添加水平的测定,每个水平重复6次.结果:在100μg/L和800μg/L两个添加水平下,方法的回收率为92.0％ ～ 108.5％,精密度RSD为3.3％-4.7％.以10倍信噪比(S/N)计算,方法的低检测质量浓度为2μg/L.结论:该方法样品不需前处理,操作简便、快速,准确度和灵敏度高,定量下限远低于国家饮用水限量标准,适用于饮用水中草甘膦检测.
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离子色谱法测定水中草甘膦含量
目的:探索、建立大体积直接进样,离子色谱法测定水中草甘膦的含量的方法.方法:以AS19柱分离,在30 mmol/L KOH为淋洗液、流速为1.2 ml/min、进样量为500μl、电导检测条件下进行试验.结果:测定的草甘腾含量在5 μg/L～1000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9999,测定相对标准偏差均小于3%,回收率在78%～98%之间.结论:该方法操作简便,灵敏,结果可靠.
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固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中草甘膦
目的 建立尿液中草甘膦的固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)分析方法.方法 尿液样品采用0.1％ (V/V)甲酸-乙腈沉淀蛋白后,利用MCX阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Phenomenex Luna NH2柱(50mm× 4.6mm,3μm)为分离柱,以乙腈/10 mmol/L乙酸铵-0.1％ (V/V)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源在选择离子监测模式(SIM)下检测,定量检测离子为m/z 168.006 7.结果 尿液中草甘膦在1.0 μg/L ～100.0 μg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 2,尿液中草甘膦的检出限(S/N =3)为0.3 μg/L,定量检出限(S/N=10)为1.0μg/L,方法的回收率在92.0％ ～ 97.2％,低、中、高3个添加水平浓度的日内RSD为2.4％ ～4.4％,日间RSD为3.3％ ～6.9％.结论 建立的方法准确、简便、灵敏,可用于中毒者尿液中草甘膦的检测.
关键词： 超高效液相色谱-高分辨质谱法 固相萃取 草甘膦 尿
