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柱前衍生高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸
目的 建立柱前衍生-固相萃取-液相色谱-荧光法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的方法.方法 样品经衍生和固相萃取后,采用Waters Atlantis T3(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(50∶50,V/V),流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为266 nm,发射波长为315 nm,进样体积为10 μl.结果 3种目标物质在0.01～1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)均在0.9994 ～0.9998之间.通过对自来水样进行3个加标水平的添加回收试验(n=6),草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率分别为84.4％ ～ 92.0％、86.5％ ～93.8％和87.8％ ～96.8％,相对标准偏差(RSD)分别为1.12％ ～4.22％、1.05％ ～4.04％和1.08％ ～ 3.95％,方法的检出限分别为0.0021、0.0025和0.0032mg/L.结论 该方法准确灵敏,适用于饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸3种物质的同时分析.
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高效液相色谱柱后衍生法直接进样测定水中草甘膦和氨甲基膦酸
目的 建立水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱后衍生-高效液相测定法.方法 水样直接进样,经高效液相色谱分离后草甘膦和氨甲基膦酸被衍生成强荧光物质,用荧光检测器检测.结果 草甘膦和氨甲基膦酸在0.05～1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9996和0.9994,低检出限0.014和0.012 mg/L,加标回收率88.0％～106.0％,RSD为1.6％～4.0％.结论 该方法简便快速,适用于饮用水及水深水中草甘膦和氨甲基膦酸含量的测定.
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离子色谱法同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸
目的 建立离子色谱同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法.方法 水样用0.22 μm滤膜过滤后直接进样.色谱条件:IonPacAS19色谱柱(250 mm×2 mm)和IonPac AG19保护柱(50 mm ×2 mm);RFIC系统的EG50淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,浓度梯度淋洗,淋洗液流速:0.25 ml/min;抑制器采用外加水模式,电导检测器检测.结果 草甘膦和氨甲基膦酸的浓度为0.10 mg/L ～2.0 mg/L时,线性关系良好,草甘膦的线性方程为y =0.736 9x +0.003 41,r=0.999 8,检出限和定量限分别为0.0044 mg/L和0.015 mg/L;氨甲基磷酸的线性方程为y=1.816 4x-0.092 4,r=0.999 6,检出限和定量限分别为0.017 mg/L和0.056 mg/L.在0.20 mg/L、0.60 mg/L、1.00 mg/L 3种加标水平下,草甘膦、氨甲基膦酸的回收率分别为86.3％ ～ 98.7％、94.6％ ～ 98.1％,相对标准偏差(RSD)为0.42％ ～ 5.63％.结论 本方法灵敏度和回收率高,选择性好,适用于水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的测定.
