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LC/MS/MS测定饮用水和水源水中五氯酚、灭草松、草甘膦和2,4-滴
目的 建立液相色谱-串联质谱法测定饮用水和水源水中五氯酚、灭草松、草甘膦和2,4-滴.方法 水样经0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进样,采用高效液相色谱-串联质谱的电喷雾电离,多反应监测模式检测饮用水和水源水中的四种农药,外标法定量.结果 本方法在0.0 μg/L～50.0 μg/L范围内线性关系良好,四种农药的相关系数在0.9985～0.9998之间,检出限0.03 μg/L～0.1μg/L,回收率90.2％ ～ 100.0％,相对标准偏差3.23％～ 5.69％.结论 本方法的各项指标均符合国家卫生标准方法建立的相关要求,方法操作简单、快速、准确,适用于饮用水和水源水中四种农药的测定.
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碳酸盐淋洗液系统测定饮用水中草甘膦
草甘膦(分子式C3H8NO5P)化学名称为N-膦羧基甲基甘氨酸,极性大,不溶于有机溶剂,易溶于水,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂,具有高效、低毒的特点,是除草活性强的有机磷农药,广泛应用于农业.草甘膦对生物体危害较大,其毒理主要是与胆碱酯酶结合,可引起神经过度兴奋、运动失调、昏迷、呼吸中枢麻痹、瘫痪甚至死亡等.我国生活饮用水卫生标准( GB5749 - 2006)中草甘膦的卫生标准限值为0.7 mg/L.水中草甘膦的检测方法主要有分光光度法[1]、高效液相色谱法[2-4]、色谱一质谱联用法[5]等.目前,美国EPA和我国生活饮用水标准检验方法( GB5750 - 2006)中草甘膦测定采用高效液相色谱法,方法需要柱后衍生,其测定步骤复杂、费时,生成物不稳定,且衍生试剂对人体有害,不利于环保.
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LC法测定饮用水中草甘膦的测量不确定度评定
草甘膦作为一种高效低毒的广谱灭生性除草剂被广泛应用.由于使用量逐年增大,由此引起的水污染事件也有所增加.在利用高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦的过程中存在很多影响测定结果的因素.本文以此为例,对LC法测定饮用水中草甘膦含量的结果不确定度进行评定.
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啤酒风波
2016年2月底,一条消息震惊了整个德国:某项研究发现,德国人的“国饮”啤酒里,杀虫剂残留物超标!这到底是怎么回事呢?原来,一家机构检测了14种德国啤酒品牌后,居然在所有的样本里都发现了一种名叫“草甘膦”的杀虫剂残留物.各品牌啤酒的草甘膦残留量不同,但全都超过了德国饮用液体中允许的杀虫剂残留物官方标准,严重的一个居然超出官方标准30倍之多.
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离子色谱法测定生活饮用水中的草甘膦含量
目的 研究离子色谱法测定水样中的草甘膦. 方法 6.4 mmol/L NaCO3和3.2 mmol/L NaHCO3为淋洗液,1.0 ml/min的流速,阴离子交换分离,电导检测器检测. 结果标准曲线在0.05～3.0 μg/ml范围内线件关系r为0.9997,方法的检出限为0.014 μg/ml,精密度:六次测定草甘膦含量0.976 μg/ml的自配水样,其含量和保留时间的相对标准差分别为0.38%和0.17%,加标回收率为98.0%～102.5%. 结论该方法省去了水样的预处理和衍生的麻烦,且方法简便、快捷、检测成本低,结果令人满意,可以用于水样中草甘膦含量的检测.
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1例皮下注射草甘膦致中毒病例报告
目的：探讨皮下注射草甘膦致中毒病例的临床特点及治疗对策。方法对1例右侧臀部皮下注射草甘膦致中毒病例的临床资料进行综合分析。结果皮下注射草甘膦后患者出现头晕、乏力、发热（体温39℃）和血压下降（由105／60 mmHg降至80／50 mmHg）等全身中毒反应，同时草甘膦注射部位局部软组织出现红肿疼痛，并出现小水泡。患者经大量补液、行注射部位皮肤切开引流术、抗感染及对症支持治疗10 d 后痊愈出院，注射部位无出现组织坏死，无重要器官功能损害。结论对于局部注射农药引起中毒的患者，在全身治疗的同时，作局部切开引流以清除组织内残留农药是治疗的关键。
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急性草甘膦中毒4例病例报告
目的 报告4例急性草甘膦中毒病例并进行临床分析.方法 分析4例病人临床症状、体征和全血胆碱酯酶(ChE)测定结果及治疗过程.结果 根据有毒草碱样临床症状和全血ChE活力降低,连续观察ChE的活力均受到抑制,低者为26.3 U,一般在50 U左右,确诊为急性革甘膦农药中毒.结论 详细询问接触草甘膦者的临床表现特点及测定全血ChE活力,对诊断其是否中毒十分重要.
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注射法在子莲品种除杂上的应用
采用注射法将草甘膦原液注入莲株体内,以观察其对莲株生长的影响.结果:在子莲始花期或莲蓬始采期,根据主莲鞭走向,每根各注射10%草甘膦原液3.0～5.0 ml,该株莲的荷叶出现80%以上枯萎率;若在每条主莲鞭上注射二根叶梗或花梗,每根剂量3.0 ml以上就可以基本达到除杂目的.此法克服了采用人工拔除杂株地下莲鞭未能拔除干净且费时费力的缺点.
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草甘膦对小鼠睾丸支持细胞凋亡及雄激素结合蛋白、波形蛋白mRNA表达的影响
目的：探讨不同剂量草甘膦（GLY）对小鼠睾丸支持细胞（sertoli细胞）凋亡及细胞存活率的影响，同时观察雄激素结合蛋白（ABP）及波形蛋白mRNA表达的变化。方法体外原代培养小鼠sertoli细胞，收集细胞并分为正常对照组和不同剂量草甘膦组，草甘膦的浓度分别为60、90、120、150和180 mg/L；各组细胞培养24 h后，倒置显微镜下观察细胞生长情况及形态改变；MTT法检测细胞存活率；Hoechst 33342检测细胞凋亡情况；RT-PCR检测草甘膦对ABP及波形蛋白mRNA表达情况。结果在不同浓度草甘膦作用下，sertoli细胞出现不同程度缩小、脱落、甚至破碎；细胞的增值率明显低于对照组（P<0.01）；细胞凋亡指数明显高于对照组（P<0.05）；细胞ABP mRNA和波形蛋白mRNA表达与对照组相比均减弱（P<0.05）。结论草甘膦对小鼠sertoli细胞有一定的毒性，能诱导细胞凋亡及抑制细胞增殖，且随草甘膦剂量的增加，有害作用有增加的趋势；同时能抑制ABP和波形蛋白mRNA的表达。
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1起草甘膦中毒救治与建立农药中毒应对机制
目的 建立草甘膦中毒及其他农药中毒应对机制,为医院救治农药中毒提供依据.方法 采用现场流行病学调查方法,对1起食物中毒及处理进行调查.结果 网载草甘膦中毒与该起中毒相似,但临床救治及实验室检查与之比较差异较大.结论 应尽快建立草甘膦及其他农药中毒检测应对机制.
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紫外分光光度法检测血清草甘膦中毒方法的建立和应用
目的：建立血清中草甘膦定性、定量测定的紫外分光光度法，为临床草甘膦中毒提供诊疗依据。方法取0．5mL血清加10％高氯酸甲醇溶液0．2mL充分振荡，以10000r/min高速离心5min，取上清液进行亚硝基化反应，血清空白做基线，患者血清亚硝基化液50μL紫外扫描。结果血清中草甘膦大吸收峰（243±l）nm，浓度在10．0～60．0μg/mL范围内呈线性，回归方程为Y＝0．01738X＋0．0363（r＝0．9998），回收率为85．5％～102．4％，相对标准差（RSD）为3．50％～4．90％。日内、日间RSD分别为3．79％～5．10％和3．88％～4．55％，低检出浓度5．0μg/mL。结论该方法操作简便、分析快速、结果准确。为临床诊断草甘膦中毒提供了一个简便准确的检测方法。
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茶多酚对草甘膦致小鼠睾丸支持细胞氧化损伤及凋亡的保护作用
目的 探讨不同剂量的茶多酚(tea polyphenol,TP)对草甘膦(glyphosate,GLY)诱导小鼠睾丸支持细胞(sertoli 细胞)氧化损伤及凋亡的拮抗作用.方法 体外原代培养小鼠sertoli细胞,90 mg/L GLY培养液处理细胞形成sertoli细胞损伤模型,加入不同剂量TP(浓度分别为10、20、40、80 mg/L),形成4个拮抗组,另设由正常培养基形成的对照组；各组细胞培养24h后,倒置显微镜下观察细胞生长情况及形态改变；四甲基偶氮唑盐(MTT)法检测细胞存活率；乳酸脱氢酶(lactate dehydrogenase,LDH)法检测细胞毒性；TUNEL法检测细胞凋亡情况；检测细胞中超氧化物歧化酶(super oxidase dimutase,SOD)活性、谷胱甘肽(glutathione,GSH)及丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量.结果 GLY处理组细胞出现收缩变小、脱落、甚至破碎,细胞的存活率明显低于对照组(P＜0.05),为对照组的47.03％；细胞内LDH活性明显高于对照组；细胞凋亡指数为(37.0±4.0)％,明显高于对照组(P＜0.05)；细胞内SOD活性、GSH含量与对照组相比明显降低,而MDA含量明显升高(P＜0.05).各拮抗组与GLY处理组相比,细胞形态有不同程度改善,尤其是拮抗组4(TP 80 mg/L)细胞生长状况明显好转,碎片明显减少；细胞的存活率、SOD活性及GSH含量明显升高(P ＜0.05,P＜0.01)；细胞凋亡指数、LDH活及MDA含量明显下降(P＜0.05,P＜0.01).结论 GLY对小鼠sertoli细胞具有诱导细胞凋亡及抑制细胞增殖,降低细胞抗氧化能力的影响,TP对GLY造成的这些损伤有一定的保护作用.
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淋洗液在线发生离子色谱法同时测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦
目的 建立饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法 水样经IonPAC AS19型分析柱(250 mmx4 mm)分离,以KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,梯度洗脱后抑制型电导检测器检测.结果 二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的线性范围分别为20.0 ～ 800μg/L、20.0 ～ 800μg/L和20.0 ～1 000μg/L,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为3.2μg/L、3.0 μg/L和3.0 μ.g/L,加标回收率为94.0％ ～ 110.0％,相对标准偏差为2.49％ ～6.98％(n=6).结论 本方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠,适用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的同时测定.
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超高效液相色谱柱后衍生法检测水中的草甘膦
目的 为了缩短样品的检测时间,同时对国标方法中涉及的参数展开系统的优化,以提高水样中痕量草甘膦的检测灵敏度.方法 以水、磷酸、硫酸为流动相,经等度洗脱后,进行柱后衍生,后在激发波长为330 nm、发射波长为460 nm条件下,进行荧光检测.结果 与液相色谱相比,超高效液相色谱使分离时间从8 min缩短至4 min;与国标方法相比,本方法的检出限降低至0.19 ng/ml,灵敏度提高了130倍;方法的线性相关系数为0.9998,回收率为96.0％～ 100.1％,RSD为0.3％～1.6％.结论 超高效液相色谱柱后衍生法分析时间短、灵敏度高,完全能满足水样中草甘膦分析检测的需求.
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英蓝超滤直接进样离子色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦
目的 建立生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、草甘膦的英蓝超滤直接进样离子色谱检测方法.方法 生活饮用水经英蓝超滤装置在线过滤后,引入100μl至离子色谱仪分析,色谱柱:Metrosep A 7-250,淋洗液:7.2 mmol/L碳酸钠溶液,流速:0.8 ml/min.结果 二氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,三氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,草甘膦在0.5mg/L～2 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.991～0.999,加标回收率在73％～121％,相对标准偏差(RSD％)在2.6％～13.5％.方法检出限:二氯乙酸0.01 mg/L,三氯乙酸0.03 mg/L,草甘膦0.03 mg/L.结论 本方法操作简单、不污染环境、对操作人员无危害、适合批量检测生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦.
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急性草甘膦中毒12例分析
近年来化学除草剂发展很局面,目前全世界已使用100多种,在农业发达国家中其用量占农药中的第一位[1].在使用除草剂时要注意安全,否则会造成中毒.本文收治了12名儿童误服除草剂--草甘膦中毒,11例治愈,1例死亡.现就此起中毒分析如下:
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草甘膦中毒12例临床分析
草甘膦(农达)是农业上广泛使用的新型除草剂,其中毒病例国内少有报道[1,2],我院自1998年2月以来共收治12例,现对其临床病例资料分析如下.1临床资料本组男4例,女8例,男:女为1:2,年龄22～38岁,平均为26岁,口服草甘膦浓度为41%,服药量20～50 m16例,100～150 ml5例,1例服药不祥.服药后2 h内到医院就诊10例,7 h时及24h到医院就诊各1例.病员口服中毒后出现恶心及呕吐12例,头昏、乏力6例,腹痛4例,黄疸2例,呼吸困难、口唇发绀、双肺罗音1例.实验室检查WBC 10.4×109/L～14.9×109/L5例,中性粒细胞升高0.80～0.9 26例,3例肝功能障碍谷氨酸转氨酶50IU/L～59IU/L,1例肾功能、电解质、心肌酶及心电图均正常,血气分析异常,主要表现为低氧血症PaO2 8.72 Kpa(65.4mmHg).所有病人入院后均给予洗胃、导泻,能量合剂静注,输液、利尿、对症治疗,2例病人给予阿托品肌注,总量分别为4 mg和8 mg,1例给予吸氧、氨茶碱、地塞米松静注,住院4～9 d,平均6 d,全部治愈出院.
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大剂量草甘膦农药中毒1例
草甘膦(农达)是全球第一大除草农药,近年来在农业上广泛使用.其中毒剂量国内报道大口服剂量为150 ml[1],崇州市人民医院近期成功抢救1例口服200 ml草甘膦中毒患者,报道如下.
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百草枯合并草甘膦中毒3例分析
百草枯(paraquat,PQ)是农业生产中广泛使用且毒性大的一种除草剂,其使用量仅次于草甘膦,中毒病死率高.草甘膦为低毒性农业除草剂,发生中毒后,有一定致死率.本文对我院收治的3例百草枯合并草甘膦中毒的病例进行分析.1 临床资料(1)病例1,男性患者,18岁,学生,因自服百草枯、草甘磷2+d入院,既往体健,查体心、肺、腹未见明显异常.辅助检查:血WBC 14.47 g/L、Neut％94.30％、Lymph％2.90％;血生化CREA 267.14μmol/L、CK-MB 25.45 U/L、BNP 797.40 pg/mL.胸片未见明显异常.入院后予禁止氧疗;白陶土、甘露醇等清除毒物,减少毒物吸收;激素、依达拉奉、维生素C等药物清除氧自由基,延缓肺纤维化;预防感染;护胃,保护重要脏器;维持酸碱水电解质平衡等治疗.
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草甘膦致生殖细胞毒性效应及机制的初步研究
目的 研究草甘膦对小鼠精母细胞(GC-2)毒性效应及机制.方法 倒置显微镜和透射电镜观察草甘膦处理后GC-2细胞形态和超微结构;流式细胞仪检测草甘膦处理对GC-2细胞凋亡及细胞周期的影响;Western blot法检测凋亡及周期相关蛋白的表达水平.结果 草甘膦能显著抑制GC-2细胞增殖,并导致细胞内质网和线粒体结构损伤;草甘膦对细胞增殖抑制主要与G1期周期阻滞和诱导GC-2细胞凋亡有关.蛋白质表达分析表明,cleaved-caspase3蛋白表达水平明显升高,提示草甘膦通过激活caspase3诱导GC-2细胞凋亡;同时,细胞周期负调控因子p21蛋白的表达上调,正调控因子CyclinD1以及CyclinE表达受到抑制,提示相关蛋白参与了细胞G1期阻滞.结论 草甘膦对生殖细胞具有明显的毒性效应并与细胞周期和细胞凋亡调控相关.
