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超高效液相色谱-高分辨质谱法文献资料
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固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中草甘膦
目的 建立尿液中草甘膦的固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)分析方法.方法 尿液样品采用0.1％ (V/V)甲酸-乙腈沉淀蛋白后,利用MCX阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Phenomenex Luna NH2柱(50mm× 4.6mm,3μm)为分离柱,以乙腈/10 mmol/L乙酸铵-0.1％ (V/V)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源在选择离子监测模式(SIM)下检测,定量检测离子为m/z 168.006 7.结果 尿液中草甘膦在1.0 μg/L ～100.0 μg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 2,尿液中草甘膦的检出限(S/N =3)为0.3 μg/L,定量检出限(S/N=10)为1.0μg/L,方法的回收率在92.0％ ～ 97.2％,低、中、高3个添加水平浓度的日内RSD为2.4％ ～4.4％,日间RSD为3.3％ ～6.9％.结论 建立的方法准确、简便、灵敏,可用于中毒者尿液中草甘膦的检测.
关键词： 超高效液相色谱-高分辨质谱法 固相萃取 草甘膦 尿
