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蒲黄总黄酮大孔树脂纯化工艺研究
[目的]优选分离蒲黄总黄酮的工艺条件.[方法]以总黄酮的含量为指标,分别考察以D-101大孔吸附树脂和聚酰胺树脂作为吸附剂,30％、50％、70％三种浓度的乙醇作为洗脱剂,正丁醇萃取和未萃取的前处理方法,筛选蒲黄总黄酮的纯化工艺.[结果]蒲黄醇提液经正丁醇萃取后,上大孔树脂柱,用70％乙醇作为洗脱溶剂,分离得到的总黄酮含量高于其他纯化工艺.[结论]该实验筛选的纯化工艺能有效分离蒲黄总黄酮,纯化效率较高,操作简单、重复性好,适用于蒲黄总黄酮纯化.
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基于大孔树脂的黄芪中黄芪甲苷提取液纯化工艺研究
目的 从3种大孔树脂中筛选出适合黄芪甲苷提取液中黄芪甲苷纯化的大孔树脂,并对其进行静态、动态吸附-解吸工艺条件优化.方法 以吸附及解吸附能力为指标,比较D101、D201及AB-8 3种大孔树脂对黄芪甲苷的吸附效率,通过单因素实验考察吸附流速、上样样品pH值、静态吸附时间、洗脱溶剂浓度及洗脱流速对提取黄芪甲苷含量的影响,优选树脂的动态吸附及解吸附条件,并评价纯化后得到黄芪甲苷的纯度.结果 黄芪甲苷采用AB-8大孔树脂进行吸附,佳吸附pH值为5,佳吸附速率为1 BV/h,静态吸附8h,采用50％的乙醇洗脱,佳洗脱速度为1 BV/h.结论 上述所建立的大孔树脂纯化黄芪甲苷的吸附和解吸附效果好,得到的黄芪甲苷含量较高.
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气相色谱法测定大孔树脂中有机溶剂残留量
目的:建立大孔树脂残留溶剂的测定方法.方法:采用气相色谱法,DB-17毛细管柱,FID检测器,程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂含量.结果:峰面积与浓度有良好的线性关系,精密度RSD均小于3.0%;低检出限:苯0.125ppm、甲苯0.125ppm、二甲苯0.125ppm、苯乙烯0.125ppm、1,2-二乙基苯0.5 ppm、正己烷0.5 ppm;平均回收率分别为:苯95.02%(RSD=3.25%)、甲苯98.70%(RSD=2.12%)、二甲苯100.02%(RSD=3.02%)、苯乙烯96.00%(RSD=1.77%)、1,2-二乙基苯97.69%(RSD=2.91%)、正己烷95.23%(RSD=1.89%).结论:本方法简单,准确可靠,适于测定大孔树脂中的残留有机溶剂.
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顶空气相色谱法测定盐酸去甲万古霉素原料药中的10种有机溶剂残留量Δ
目的：建立测定盐酸去甲万古霉素原料药中10种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱方法。色谱柱为以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定液的DB-FFAP毛细管柱；初始温度为40℃，保持3 min，以8℃/min升温到150℃，保持10 min；进样口温度为200℃；载气为高纯氮气，恒定流速为5 ml/min；分流比为15∶1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为40 min；进样量为1 ml。结果：正戊烷、丙酮、乙醇、苯、丙烯腈、甲苯、二甲苯、氯苯、苯乙烯、二乙烯苯在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r为0.9957～0.9999）；精密度、重复性试验的RSD≤6.6％；回收率为94.3％～106.6％（RSD为0.5％～4.5％，n＝9）。结论：该方法快速、灵敏、准确，可用于盐酸去甲万古霉素原料药中有机溶剂残留量的测定。
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天冬总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究
目的:对天冬总皂苷的大孔树脂纯化工艺进行优选.方法:以天冬总皂苷含量等为指标,采用单因素试验考察大孔树脂型号、上样吸附时间、上样液稀释倍数、吸附容量、洗脱溶剂体积分数及用量、洗脱速度,对大孔树脂纯化工艺进行优化,并进行验证试验.结果:HPD-300型大孔树脂对天冬总皂苷吸附及解析能力较强;优纯化工艺为上样吸附时间60 min,上样液质量浓度0.1 g/mL,吸附容量120 mL(15 BV),使用3 BV的60%乙醇溶液进行洗脱,洗脱速度为4 BV/h.验证试验中总皂苷的平均解析率为68.30%(RSD=0.95%,n=3).结论:优选的纯化工艺稳定、可行,可较好地分离纯化天冬总皂苷.
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大孔树脂纯化莲房总黄酮的工艺研究
目的:研究莲房总黄酮的大孔树脂纯化工艺.方法:以莲房总黄酮的吸附率和解析率为指标,通过静态吸附-解吸试验筛选出优大孔树脂型号;以总黄酮吸附率等为指标,采用单因素试验考察上样液总黄酮质量浓度、吸附时间、吸附流速、上样量、水洗脱用量、洗脱剂体积分数及其用量等因素对莲房总黄酮纯化工艺的影响,并进行验证试验.结果:10种树脂型号中,以HPD-400型大孔树脂对莲房总黄酮的吸附和解吸效果优;优选的分离纯化条件为上样液总黄酮质量浓度7.00 mg/ml,吸附时间3 h,吸附流速3倍柱体积(BV)/h,上样量8 BV,水洗脱用量6 BV,50%乙醇洗脱用量4 BV;验证试验显示,纯化后莲房总黄酮的质量分数分别为63.88%、62.50%和63.44%(RSD=1.11%,n=3).结论:HPD-400型大孔树脂可用于纯化莲房中的总黄酮,且建立的分离纯化工艺稳定、可行.
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西伯利亚白刺叶中总生物碱的大孔树脂纯化工艺及抗氧化活性研究
目的:对西伯利亚白刺叶中总生物碱的大孔树脂纯化工艺进行优化,并评价其抗氧化活性.方法:以样品中总生物碱(以硫酸阿托品计)含量为考察指标,采用静态吸附和解析法对大孔树脂型号进行考察,采用动态吸附和解析法考察上样液质量浓度、上样液pH、上样液流速、柱子径高比、上样量、除杂用水量、洗脱溶剂体积分数,从而对大孔树脂纯化工艺进行优化.以维生素C为阳性对照,考察样品中总生物碱对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除能力,以评价其抗氧化活性.结果:HPD-450型大孔树脂对样品中总生物碱的吸附及解析能力较强;优纯化工艺为上样液质量浓度0.88 mg/mL,上样液pH 6,上样液流速2 BV(柱体积)/h,柱子径高比1∶8,上样量5 BV,除杂用水量5 BV,洗脱溶剂30%乙醇.按优纯化工艺优化后的总生物碱含量为16.94 mg/g,半数抑制浓度为(58.78±3.00)μg/mL.结论:优化的纯化工艺稳定、可行,可较好地分离和纯化西伯利亚白刺叶中的总生物碱,且纯化得到的总生物碱具有一定的抗氧化活性,其中30%乙醇洗脱得到的总生物碱清除DPPH自由基的能力强.
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正交试验优选葛根、山楂降脂有效部位的纯化工艺
目的:评价大孔吸附树脂纯化葛根、山楂降血脂有效部位的可行性及优选其工艺条件和参数.方法:比较4种大孔吸附树脂对葛根总异黄酮、山楂总黄酮、山楂总三萜酸的吸附性能;以树脂吸附量为指标,对大孔吸附树脂纯化葛根、山楂降血脂有效部位的工艺进行筛选.结果:AB-8大孔吸附树脂对葛根、山楂降血脂有效部位的吸附性能好,其纯化的佳条件为原液浓度0.13g生药/ml、流速0.5ml/min、pH值与原液相同(3.5左右)、洗脱剂80%乙醇溶液、洗脱流速2ml/min;纯化后有效部位的纯度达到85%以上.结论:AB-8大孔吸附树脂可用于葛根、山楂降血脂有效部位的纯化,且工艺可行,树脂再生容易.
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大孔树脂分离纯化独一味总黄酮的工艺研究
目的 研究大孔树脂分离纯化独一味总黄酮的工艺条件与技术参数.方法 采用高效液相色谱法测定山栀苷甲酯和8-0-乙酰山栀苷甲酯的含量,紫外分光光度法测定独一味中总黄酮的含量.结果 D-101树脂对独一味总黄酮的富集效果好.吸附条件为药液质量浓度1 g/mL,原液室温上样,吸附流速3 BV/h,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速5 BV/h,洗脱剂用量为10 Bv.结论 试验工艺稳定、可行.
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大孔树脂精制杭白菊总黄酮的上样条件研究
目的 优选D-101大孔树脂精制杭白菊总黄酮工艺中的佳上样条件.方法 将影响树脂吸附性能的3个因素上样量、流速和pH设计成3因素3水平试验,采用L9(34)表正交试验,以树脂吸附总黄酮含量、乙醇洗脱总黄酮含量和固体总黄酮含量为评价指标,选择佳条件.结果 确定佳上样条件为上样量20 mL、pH为5、流速2 BV/h.结论 该佳上样条件可应用于大孔树脂精制杭白菊总黄酮的上样条件研究.
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不同大孔树脂吸附虎杖白藜芦醇苷的研究
目的筛选对虎杖中白藜芦醇苷具有佳吸附和解吸作用的树脂.方法用不同的树脂对白藜芦醇苷作静态吸附,以吸附量和解吸量为考察指标,选择佳的树脂.结果SP850树脂饱和吸附量可达16.12 mg/g,吸附率为93.29%;以75%的乙醇为洗脱液,解吸量为10.53 mg/g,解吸率为74.44%,明显优于其他树脂.结论 SP850树脂对虎杖中白藜芦醇苷有较好的吸附分离性能.
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正交设计法优化黄连提取液大孔树脂洗脱条件
目的：选择大孔树脂纯化黄连提取液的佳洗脱条件。方法：以洗脱液中季铵碱的含量作指标，选择洗脱液乙醇浓度、用量、盐酸浓度3个因素，用L9(34)正交表安排实验，优化了洗脱条件。结果：对黄连季铵碱从大孔树脂上洗脱效率，洗脱液用量(B)具有非常显著的影响，洗脱液乙醇浓度(A)的影响显著，盐酸衷度(C)的影响无显著性意义；A2B3C1为优选出的佳洗脱条件。结论：本实验条件下选定的洗脱条件能够完全洗脱吸附在大孔树脂上的黄连季铵碱。
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影响大孔树脂吸附黄连提取液的因素
目的:考察影响黄连提取液在DA201大孔树脂上吸附效率的因素.方法:采用分光光度法,以洗脱液中季胺碱的含量为指标,考察了上样体积、上样量、上样流速、清洗溶剂对黄连提取液吸附效率的影响.结果:在本实验条件下,上样体积＜150mL,黄连浸膏上样量＜7.55mg,上样流速＜30mL/min时,黄连提取液在DA201大孔树脂上能够被完全吸附,20%乙醇可以用作清洗溶剂.结论:DA2o1大孔树脂对于黄连季铵碱具有良好的吸附能力,可用于黄连季铵碱的分离纯化.
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大孔吸附树脂在生物碱纯化方面的应用
生物碱是许多中药的有效成分,生物活性显著,部分生物碱已经应用于临床.从天然植物中提取分离是临床使用制剂中生物碱的主要来源,其纯化方法和工艺一直是研究重点,笔者对近10年来大孔吸附树脂在纯化生物碱方面的应用进行系统综述,归纳了其中的共性规律和问题,并提出解决方法,进而为使用大孔树脂高效、高选择性地纯化生物碱提供研究思路,为工业化生产服务.
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大孔树脂法对益阴消渴滴丸的纯化工艺研究
目的 优化益阴消渴方分离纯化工艺.方法 采用大孔树脂柱层析法,以高效液相色谱法测定葛根素含量,考察乙醇洗脱用量、大孔树脂用量、树脂径高比、药液上样浓度、药液pH对富集纯化工艺的影响.结果 经验证试验表明,富集纯化后益阴消渴方中葛根素的含量比上柱前葛根素的含量显著提高,葛根素转移率达85.14％.结论 益阴消渴方经大孔树脂富集纯化后,以葛根素为代表的有效部位群含量显著提高,工艺条件稳定可行,为制剂成型工艺提供了理论依据.
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树脂吸附法纯化橙皮中橙皮苷的工艺研究
目的 研究大孔树脂吸附法分离纯化橙皮中橙皮苷的佳工艺条件,通过熔点、橙皮苷的薄层(TLC)、UV及IR图谱进行结构表征.方法 以橙皮苷的纯度为指标,比较HPD826、HPD417、AB-8、HPD722及HPD600大孔树脂对橙皮苷的吸附和解吸附性能.结果 AB-8大孔树脂对橙皮苷的吸附和解吸附性能较好,吸附量为0.37 mg/g,吸附率为86.2%;10%的乙醇碱溶液(V/V)洗脱,解吸率为72.7%.结论 橙皮苷的佳纯化工艺是选用AB-8大孔树脂吸附,pH12的10%乙醇碱溶液(V/V)洗脱,所得产物纯度达91.5%,同时图谱确证了橙皮苷的结构.
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大孔树脂联用法制备升麻总酚酸
目的 探讨大孔树脂联用技术制备北升麻药材中总酚酸的工艺.方法 首先筛选出对升麻中总酚酸吸附效果佳的大孔树脂型号,设置系列的正交实验优选佳制备工艺,将药材提取液进行2次吸附洗脱,精制升麻总酚酸.结果 升麻总酚酸含量达到50％以上.结论 大孔树脂联用是一种简单快捷的制备升麻总酚酸的技术.
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大孔树脂在红霉素提取中的应用进展
综述了大孔树脂在红霉素提取中的应用进展,讨论了大孔树脂的种类与结构、溶液pH值、吸附时间、洗脱剂等影响因素对分离提取红霉素的影响,后分析了大孔树脂在红霉素提取中应用的研究方向.
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合欢皮皂苷物质的分离、纯化及其抗血管活性的研究
目的 分离合欢皮中的皂苷物质,并评价其对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926)增殖的影响.方法 以细胞活性为指标,依次采用D101大孔树脂、硅胶柱、反相C18色谱柱从合欢皮正丁醇相中分离得到活性组分H5;采用UPLC-TOF-MS分析,确定此组分中所含的主要成分.结果 组分H5中主要皂苷类物质为julibroside J5、julibroside J8、isomer of J5和isomer of J8,总含量为79.15％,且对EA.hy926细胞的增殖具有抑制作用(IC50=7.82 ±1.59 μg·mL-1).结论 成功分离得到了具有抗血管新生作用的合欢皮皂苷物质.
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拳参黄酮的分离纯化及其抗氧化活性部位的筛选
目的 通过大孔吸附树脂筛选拳参黄酮抗氧化的佳活性部位.方法 以静态吸附率和解吸率为指标,从中筛选出富集拳参黄酮的佳树脂,通过黄酮液pH、浓度等性能来确定动态吸附和洗脱的条件,并采用DPPH和ABTS+清除实验来筛选拳参黄酮抗氧化佳活性部位.结果 X-5大孔吸附树脂对拳参黄酮有较好的吸附分离性能,其静态吸附平衡时间为2h,吸附条件为(上样液pH3、流速1 mL· min-1),黄酮浓度为0.4477 mg· mL-1,分别以40％、60％、80％、95％乙醇洗脱,得A～D部位.各洗脱部位均有一定的抗氧化能力,其中C部位(80％乙醇洗脱部位)清除·DPPH与ABTS+的活性强,是拳参黄酮抗氧化的佳活性部位.结论 拳参黄酮是一种很好的天然抗氧化剂.
