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梅州市常用中药材及饮片中重金属及有害元素的检测
目的 对梅州市常用中药材及饮片中砷、汞、铅、镉、铜5种重金属及有害元素的含量进行检测,为安全用药提供参考.方法 采用原子吸收法和原子荧光法检测梅州市常用的33批中药材及饮片中5种重金属及有害元素的残留量.结果 33批样品中,1批重金属超标,合格率约为97％.不同品种样品重金属污染差异较大,相同品种不同批次样品之间重金属污染差异也较大.结论 所检测的药品中5种重金属及有害元素残留量均在标准规定限度范围内,但差异较大,应加强地方药材中重金属及有害元素残留量的检测.
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石墨炉原子吸收法测定氢化蓖麻油中的镍含量
目的 建立使用石墨炉原子吸收法测定药用辅料氢化蓖麻油中镍含量的方法,从而对其进行有效的质量控制.方法 参照国内外药典及相关的文献资料,采用石墨炉原子吸收光谱法,以塞曼背景校正,标准加入法对氢化蓖麻油进行镍含量测定,并进行方法学验证.结果 标准加入法线性范围0～30 μg/L(r=0.9999),平均加样回收率为104.70%,相对标准偏差值(RSD)为1.98%,n=9,验证方法可行,建立了氢化蓖麻油的镍含量标准.结论 本方法操作简单,结果稳定而且准确,灵敏度高,可对药用辅料进行有效的控制.
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7例可疑砷化氢中毒者血样分析
目的:评价原子吸收法测定血砷值对可疑砷化氢中毒患者的临床诊断效果.方法:应用石墨炉原子吸收法测定在矿渣火灾现场的可疑砷化氢中毒者(7人)的血砷值.结果:血砷值>190μg/L 4例,其中3例死亡.结论:本法测定血砷值可以作为砷化氢中毒的临床诊断依据.
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火焰原子吸收分光光度法测定茶叶中铜的不确定度评定
目的探讨用原子吸收光谱法测定金属元素的不确定度评定 [1～5].方法用火焰原子吸收法测定茶叶中铜的含量.结果对测量结果的重复性、重现性、标准溶液、溶液体积、检测仪器等主要影响因素引起的不确定度进行了逐个分析、评定,并进行了整体合成.结论本评定过程清晰合理,主要影响因素不遗漏、不重复,适用于原子吸收光谱法、原子荧光光谱法的不确定度评定.
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甘肃陇西黄芪中重金属的含量测定
目的:对甘肃陇西黄芪中的5种重金属(Pb、Cd、Cu、As、Hg)含量进行测定.方法:采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收(AAS)法对重金属含量进行测定.结果:甘肃陇西不同地区黄芪中的重金属含量均不超标.结论:AAS法能准确测定黄芪中重金属的含量.
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海藻多糖空心胶囊中重金属含量测定方法研究
目的 建立海藻多糖空心胶囊中重金属含量测定方法.方法 采用微波消解法对海藻多糖空心胶囊样品进行前处理,分别采用石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定海藻多糖空心胶囊中铜、铬、镍、铅和镉等重金属元素的含量.结果 2种方法测定结果基本一致,3批样品均测出含有铜、铬、镍、铅和镉,且2种方法的重复性和回收率良好.结论 2种方法准确可靠,均能用于海藻多糖空心胶囊中铜、铬、镍、铅和镉等重金属元素的含量测定,为海藻多糖空心胶囊的质量控制提供依据.
关键词： 海藻多糖空心胶囊 原子吸收法 电感耦合等离子体-质谱法 重金属 -
石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的影响因素探讨
目的 探讨石墨炉原子吸收测定尿锰的影响因素,建立简便快速而实用的尿锰测定方法.方法 采用横向加热塞曼扣背景,优化升温程序,使用涂钼高密石墨管.尿样用混合基体改进剂(去离子水)稀释后,直接进样测定尿锰含量.结果 尿锰浓度在0～ 20 μg/L范围内呈线性关系,标准曲线的回归方程为A=0.002 6x+0.001 1,相关系数r值为0.999,相对标准偏差为2.34％～ 10.29％,检出限为1μg/L,回收率在96.40％～103.13％之间.结论 本方法操作简便快捷、准确可靠,适用于尿锰的测定.
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流动注射氢化物原子吸收法测定血中锑含量
[目的]建立 WHG-103A型自动气动流动注射气态氢化物发生器与WFX-110型原子吸收仪联用电热原装化测定血液中锑含量的分析方法.[方法]样品消解后导入WHG-103A型氢化物发生器产生气态氢化物,通过WFX110型原子吸收分光光度计恒温原子化测定样品液中锑的含量. [结果]建立起了硝酸-盐酸消解,硫尿处理样品;WHG-103A型氢化物发生器以60 ml/min氩气载流,将10%盐酸样品溶液、10%盐酸载液和20 g/L硼氢化钾(含0.1%氢氧化钠)还原剂气动自动进样产生氢化锑;WFX-110型原子吸收分光光度计参数设定在3 mA灯电流、0.2 mm狭逢、读数时间20s,恒温原子化定量测定其锑含量.工作曲线范围在0～30μg/L. (10%盐酸介质中,r>0.999),检出限为0.23 μg/L.方法的特征浓度为0.17μg.样品加标平均回收率(n=6)在95.9%～99.4%.对不同浓度的标准和样品溶液进行重复测定,其RSD<10%(n=6).已用于16件兔血和人血样品的测定. [结论]该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于中毒血液检测,有较高的应用推广价值.
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微波消解-氢化物发生原子吸收法测定化妆品中的铅
化妆品的消解方法有湿式消解法、高温炉干灰化法、浸提法、高压下的消解法等,操作繁杂、费时.化妆品中铅的测定方法有火焰原子吸收分光光度法和双硫腙萃取分光光度法,这两种方法都要进行萃取操作,也很费事.本文运用微波消解技术,选用硝酸-过氧化氢体系,快速消解化妆品,用氢化物发生原子吸收法进行测定.本法具有样品和试剂用量少,操作简单快速,干扰小和灵敏度高的特点.回收率为89.4%～103.6%,相对标准偏差为2.8%～5.4%,灵敏度为0.13μg/L(1%A).
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端视ICP-AES法同时测定蜜饯中的7种元素
蜜饯是人们喜爱的一种小食品,由于特殊的加工过程和样品来源,在其生产和运输过程中容易被损伤、污染,因此测定其重金属含量是一项重要的理化指标.已建立的方法有原子吸收法、化学比色法、示波极谱法等,但这些方法大都具有操作复杂、灵敏度低、分析周期长等缺点,而电感藕合等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有线性范围宽,可同时测定多种元素等特点,且近年来采用了水平置炬,端视ICP技术,使食品的检出限得到极大提高,因此得到较为广泛的应用.本文报道用端视ICP-AES法同时测定蜜饯中的铅、砷、铜、镉、铬、铁、锌,方法简便、快速、灵敏度高,结果令人满意.
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涉水材料浸泡液中锑的石墨炉原子吸收测定法
卫生部2001年颁布的<生活饮用水卫生规范>规定了锑作为聚乙烯、聚丙烯等涉及饮用水材料卫生安全评价指标,定值为0.000 5 mg/L[1],推荐方法为氢化物发生原子吸收法,该法灵敏度高,干扰较少,不失为一种好的方法.但氢化物发生本身操作较繁琐,条件苛刻,不易掌握.只有一种标准方法显得没有选择余地.锑的常见测定方法还有原子荧光分光光度法[2],示波极谱法[3],石墨炉原子吸收法[4].食品标准方法[4]采用APDC/MIBK萃取,次灵敏线测定,因为食品标准值较高,干扰多.
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茶叶中锰的原子吸收分光光度测定法
锰是人体所需要的微量元素之一,通常情况下,食物中锰的含量并不高.但是,在测定茶叶中铅、铜时,偶然发现茶叶中锰的含量较高,故对茶叶中的锰进行了测定,因而对原子吸收分光光度法测定茶叶中锰的方法进行了一些探讨,证明了此法快速、简便、准确、现推介如下,供同行在工作中参考.
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微量血中铅的无焰石墨炉原子吸收测定法
儿童铅中毒已成为一个重要的公共卫生问题,倍受社会关注,而血铅筛查是早期发现儿童铅中毒的有效手段.采用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅灵敏、准确,已列为职业病铅中毒诊断标准检验方法之一[1].但目前大多采取静脉血经消化后添加基体改进剂进行测定,此法易带人污染,且取血量稍大不易被儿童及家长接受,使筛查工作难以普及推广.
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生物医用TiNi形状记忆合金及Co合金腐蚀速率测量
采用动电位线性极化法、四点弱极化法、曹楚南弱极化法、暂态线性极化法及原子吸收光谱法测定了TiNi形状记忆合金、CoCrNiW和CoCrNiMo合金在模拟人体血液Tyrode's溶液的腐蚀速率.结果表明,三种合金腐蚀速率低,耐蚀性良好,其中CoCrNiMo合金耐蚀性优.暂态线性极化法和原子吸收法测得TiNi、CoCrNiW和CoCrNiMo的腐蚀速率分别为0.0691、0.0490 μm/a、0.0383及0.0595、0.0528、0.0387 μm/a,而前三种方法所测合金腐蚀速率较后两种方法的结果大一个数量级,这可能与电化学方法的适用性及合金的表面状态有关.暂态线性极化法可以方便迅速地测定耐蚀合金的腐蚀速率值;原子吸收光谱法直接测得进入溶液的金属离子的浓度,能够为材料的生物相容性的评价提供参考,这两种方法均适用于生物医用材料腐蚀速率的测量.
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石墨炉原子吸收法测定枸橼酸铁铵中的铅
目的 采用石墨炉原子吸收光谱法测定枸橼酸铁铵中铅的含量.方法 采用硝酸消化,灰化温度850℃,原子化温度1600℃.结果 铅的检出限为0.5 ng·mL-1,标准曲线为:Y=2.2×10-3X +2.9×10-3(r =0.9999),精密度试验的RSD＜ 1％;平均回收率为101.31％,RSD =4.88％ (n =9).结论 所用方法灵敏度高、选择性好、精密度和准确度均符合要求,可用于枸橼酸铁铵中铅的含量测定.
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火焰原子吸收法检测兔脑缺血再灌注损伤后血钙含量
利用火焰原子吸收法对家兔脑缺血再灌注损伤后血钙的含量进行检测,并与假手术组进行比较,结果显示缺血再灌注损伤组血液中的钙含量高于假手术组(P＜0.01),差异有统计学意义,并且缺血再灌注2h组和缺血再灌注4h组中差异也有明显统计学意义(P＜0.05),本实验提示家兔发生局部脑缺血再灌注损伤后血液中的钙离子较正常状态下升高,并可通过火焰原子吸收法有效地测定血液中钙的含量.
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血铅的测定分析
采用Z- 2700日本日立无火焰原子吸收法,样品经预处理后,在佳的仪器条件下,加入磷酸盐很好的提高了全血中铅的吸光度,得到很好的标准曲线,方法重现性好准确度高,易于掌握.
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通过头发中微量元素的测定探究大学生营养状况
在松江大学城随机抽取200名大学生头发样品,采用微波消解法溶解发样,并用原子吸收分光光度法测定处理液中Mn,Fe,Zn,Cu,Pb含量.结果显示,所测元素含量与文献值基本相符,方法所得回收率在93.70％ ～ 104.8％之间,结果较为满意.通过对数据的分析研究,对大学生的营养状况进行了初步评估,并简单分析了导致微量元素偏离的可能原因.
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冠心病患者头发中锌铜钙镁含量分析
用原子吸收法测定冠心病患者43例及健康对照者36例头发中Zn、Cu、Ca、Mg元素的含量.结果表明:冠心病患者头发中Zn含量显著高于健康对照组(P＜0.05),Cu、Ca含量显著低于健康对照组(P＜0.05),Mg含量极显著低于健康对照组(P＜0.01).揭示体内Zn、Cu、Ca、Mg元素含量与冠心病发病存在一定关系.
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HBs Ag阳性携带者与健康人血清中微量元素含量的结果分析
对175例食品公共场所服务从业人员HBsAg阳性携带者进行了血清中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Cr含量的测定，并与174例健康人对照组进行了比较。结果表明：HBsAg、HBeAg双阳性组血清中Cu、Cr均值明显低于健康人对照组，且二组比较，有非常显著差异(P＜0.01)。男、女性HBsAg阳性组血清中Cr均值高于健康男、女性组(P＜0.05)，差异显著。而Zn、Cu含量与健康男、女性组比较差异一致。本实验中HBsAg阳性携带者Fe含量显著高于健康人对照组，揭示：HBsAg阳性携带者体内过量的Fe使乙肝病毒大量复制，抑制了机体抵抗病毒感染力。女性HBsAg阳性组血清中Mn含量与健康女性组比较，统计学上有显著差异(P＜0.05)。
