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胶束电动毛细管色谱法快速分析人血浆中的抗癫痫药物
目的建立胶束电动毛细管色谱(MECC)法分析人血浆中的多种抗癫痫药物的方法.方法运行缓冲液为50 mmol·L-1SDS-8 mmol·L-1Na2HPO4-3 mmol·L-1Na2B4O7(pH 8.0)-乙腈(18%).毛细管总长50 cm,有效长度45.5 cm,内径50 μm.操作电压25 kV,运行温度30℃.检测波长210 nm.考察了各种因素对MECC分离的影响.结果线性范围:扑米酮1.0～40.0μg·mL-1,苯巴比妥1.0～60.0μg·mL,苯妥英1.0～60.0μg·mL-1,卡马西平1.0～40.0μg·mL,氯硝西泮0.2～8.0μg·mL-1,线性良好,相关系数均大于0.999 1;精密度良好,日内、日间RSD均小于15.0%;提取回收率80.0%～100.0%,RSD均小于10.0%.结论胶束电动毛细管色谱法可同时检测人血浆内多种抗癫痫药物的含量,方法成本低、操作简便、快速准确、干扰因素少.
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胶束电动毛细管色谱法用于研究麻黄碱类药物的手性分离
目的建立胶束电动毛细管色谱的手性拆分方法,对麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱进行了手性拆分的研究.方法对影响这类药物手性分离的主要因素手性选择剂、样品溶解条件、胶束剂、背景电解质(BGE)及分离体系的pH 值进行筛选,优化了拆分条件.结果佳拆分条件为pH 7.0的20 mmol *L-1磷酸盐缓冲液中,加入50 mmol*L-1胆酸钠及2%冠醚作为运行液,工作电压为16 kV(电流110～130 μA),80%甲醇液为溶剂溶解样品.结论此法可将盐酸麻黄碱,盐酸伪麻黄碱及盐酸去甲麻黄碱的对映异构体完全拆分.
关键词： 麻黄碱类药物 手性分离 胶束电动毛细管色谱法 -
胶束电动毛细管色谱法测定牡丹皮及六味地黄丸中丹皮酚的含量
目的用胶束电动毛细管色谱法分离测定中药材牡丹皮及中成药六味地黄丸中丹皮酚的含量.方法定量采用内标法,选取芦丁为内标.所用毛细管规格为55 cm(有效长度50 cm)×75 μm,检测波长274 nm,电压15 kV,背景电解质分别为30 mmol/L SDS-30 mmol/L硼砂,20 mmol/L SDS-50 mmol/L硼砂(pH 9.4).结果线性分别为6～42 mg/L,18.2～91 mg/L;相关系数分别为0.999 5和0.999 7;RSD为1.95%和3.6%;加样回收率为101.5%～103.3%和97.7%～101.9%.丹皮酚含量分别为1.59%和0.148%.结论胶束电动毛细管色谱法用于测定牡丹皮及六味地黄丸中丹皮酚的含量是可行的.
关键词： 胶束电动毛细管色谱法 牡丹皮 六味地黄丸 丹皮酚 -
胶束电动毛细管色谱法分离定量T-2毒素代谢物
目的建立一种测定T-2 毒素代谢物T-2四醇(T-2-4-ol)、3′-羟基-HT-2毒素(3′-OH-HT-2)、3′-羟基 -T-2毒素(3′-OH-T-2)、T-2四醇四醋酸(T-2-4-ol-4-ac)、T-2三醇(T-2 -3-ol)、HT-2毒素和T-2毒素的方法.方法采用胶束电动毛细管色谱法(MECC).结果研究了不同浓度的SDS和硼砂、不同体积分数的乙腈及不同温度对灵敏度和分离度的影响. 发现柱温30℃,所用缓冲液中SDS的浓度为60 mmol/L,硼砂浓度为10 mmol/L,乙睛的体积分数为15%时,灵敏度和分离度高.气压进样10 s,信号噪音比为3:1时,7种T-2毒素代谢物的检测极限3′-oh-ht-2是4.7 mg/L其余全部为9.4 mg/L.在上诉条件下,所有分析物的浓度与峰面积之间均具有良好的线形关系. 结论 MECC可以用来分离定量7种T-2毒素代谢物,为测定人或动物体液中的T-2毒素代谢物奠定了基础.
关键词： 胶束电动毛细管色谱法 T-2 毒素代谢物 定量 -
恩曲他滨及其有关物质的胶束电动毛细管色谱法测定
建立了胶束电动毛细管色谱法测定恩曲他滨及其有关物质5-氟胞嘧啶.采用未涂层石英毛细管柱,20mmol/L硼砂缓冲液-30mmol/L十二烷基磺酸钠溶液(pH 9.5)为运行缓冲液,工作电压20KV、进样电压2KV,检测波长282nm.恩曲他滨与5-氟胞嘧啶分别在31.2～1000pg/ml和15.6～1000μg/ml浓度范围内线性关系良好,检出限为8、4μg/ml,平均回收率为100.0%、99.8%,RSD为1.6%、1.5%.
关键词： 恩曲他滨 5-氟胞嘧啶 胶束电动毛细管色谱法 测定 -
胶束电动毛细管色谱法测定复方酮康唑霜中酮康唑和特美呋的含量
目的:毛细管电泳法测定酮康唑霜中酮康唑和特美呋的含量.方法:分离缓冲液为胆汁酸钠(70 mmol/L)-三羟甲基氨基甲烷-磷酸(50 mmol/L)(pH 8.14), 分离电压30 kV、温度25℃、50 μm(内径)×48.5 cm(有效长度40 cm) 空心熔融石英毛细管柱、检测波长240 nm.结果:以丙酸睾酮为内标,酮康唑质量浓度在140.5～702.5 μg/ml、特美呋质量浓度在151～755 μg/ml之间成良好的线性关系;加样回收率分别为95.4%～103.9%、95.9%～102.6%,RSD%分别为 2.8%～4.2%(n=3)、2.9%～3.6%.结论:本法简便、快速、可靠,可用于该复方制剂中酮康唑及特美呋的含量测定.
关键词： 胶束电动毛细管色谱法 特美呋 酮康唑 -
胶束电动毛细管色谱法测定速效伤风胶囊组分
目的:应用胶束电动毛细管色谱法分离测定速效伤风胶囊中的对乙酰氨基酚、氯苯那敏和咖啡因3种组分的含量.方法:对缓冲液pH和去氧胆酸钠(SDC)浓度优化选择,样品经超声振荡、水提取后进样测定.结果:缓冲液为含50 mmol/L SDC的 20 mmol/L H3BO3-NaOH(pH 10),在9 min内将速效伤风胶囊中的上述3种组分完全分离测定,且其迁移时间具有良好的重现性.结论:本法准确、快速和简便,具有良好的线性关系和重现性,为速效伤风胶囊的质量控制提供了新的方法.
关键词： 胶束电动毛细管色谱法 对乙酰氨基酚 氯苯那敏 咖啡因 速效伤风胶囊 -
胶束电动毛细管色谱法和荧光偏振免疫法测定癫痫患者血浆中苯妥英浓度的比较
目的:比较治疗药物监测中胶束电动毛细管色谱法(MECC)和荧光偏正免疫法(FPIA)测定血浆中苯妥英的浓度.方法:收集该院31例服用苯妥英的癫痫患者稳态浓度的血浆样品,分别以MECC和FPIA进行测定,用回归法考察两种方法测定结果的相关性.结果:两种方法无显著差异,具有良好的相关性(P＞0.05).回归分析的线性方程YFPIA=1.044×XMECC,相关性分析r=0.967.结论:MECC法可在无TDx仪的情况下替代FPIA,而且成本较低,快速简便.适用于苯妥英单用,以及苯妥英与常用抗癫痫药物(卡马西平、扑米酮、丙戊酸、苯巴比妥、氯硝西泮)合用的临床监测.
关键词： 苯妥英 胶束电动毛细管色谱法 荧光偏振免疫法 -
胶束电动毛细管色谱法测定半夏等药材中苯甲酸的含量
目的 建立胶束电动毛细管电泳色谱法(MECC)测定半夏及其同科其它品种药材中苯甲酸的含量的方法.方法 用MECC法对样品进行分析.毛细管柱内径75 μm,长62.5 cm;运行电压25 kV,检测波长200 nm,分离温度35℃;緩冲液为30 mmol·L-1,SDS-30 mmol·L-1硼酸-15%甲醇(pH值9.5);压力进样,进样时间3 s.结果 苯甲酸在0.044～2.2 mg/ml浓度范围内具有良好的线形关系( r＝0.9994), 平均回收率为96.7% (RSD=2.4%, n=6), 对半夏及其同科属其它品种共14个样品中的苯甲酸含量进行了测定.结论 该方法快速、简便、并且较为准确,可供评价半夏等品种质量时参考.
关键词： 半夏 掌叶半夏 水半夏 苯甲酸 胶束电动毛细管色谱法 -
胶束电动毛细管色谱法分离分析人参中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re
目的:测定人参中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量.方法:采用胶束电动毛细管色谱法分离,紫外检测器200 nm下检测.结果:通过对缓冲溶液的优化,得到佳分离条件为20 mmol/L SDS、30 mmol/L Na2B4O7、60 mmol/L胆酸钠溶液,在此条件下,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分离度可达3.4.结论:该方法的重现性、精密度良好,满足分析的要求.
关键词： 胶束电动毛细管色谱法 人参皂苷Rg1 人参皂苷Re -
胶束电动毛细管色谱法分离分析山茱萸中齐墩果酸和熊果酸
以环糊精修饰的胶束电动毛细管色谱法分离分析了中药山茱萸中的齐墩果酸和熊果酸.通过对十二烷基硫酸钠、异丙醇、二甲基-β-环糊精、β-环糊精、磷酸二氢钠、硼砂的浓度以及缓冲溶液pH值的优选,确定佳操作条件为60 mmol/L十二烷基硫酸钠,2.5 mmol/L磷酸二氢钠,2.5 mmol/L硼砂,8 mmol/L二甲基-β-环糊精,8 mmol/L β-环糊精和30%(v/v)异丙醇,紫外检测器检测,并在214 nm下提取色谱图.齐墩果酸在30 μg/ml～900 μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,熊果酸在34 μg/ml～1020 μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.99951.
关键词： 胶束电动毛细管色谱法 山茱萸 齐墩果酸 熊果酸 -
胶束电动毛细管色谱法同时测定足光散中2种成分的含量
目的:建立以胶束电动毛细管色谱(MECC)法同时测定足光散中苯甲酸、水杨酸含量的方法.方法:采用未涂层石英毛细管(75μm× 55 cm,有效长度47 cm),以20mmol·L-1硼砂-30mmol·L-1十二烷基硫酸钠-4%甲醇(pH 9.8)为运行缓冲液,以抗坏血酸为内标,检测波长为250 nm.结果:苯甲酸和水杨酸的检测浓度分别在120～320 μg·mL-1 (r=0.999 8)和80～320μg·mL-1(r=0.999 5)范围内与各自对内标峰面积的比值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.37%和100.69%,RSD分别为4.47%和1.61%(n均=9).结论:本方法简单、灵敏、快速、回收率高、重现性好,可用于足光散的质量控制.
关键词： 胶束电动毛细管色谱法 苯甲酸 水杨酸 足光散 含量测定 -
胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱的浓度
目的:建立以胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱浓度的方法.方法:血浆样品不用任何前处理直接进样测定,采用未涂层石英毛细管(有效长度21 cm),其中阴极缓冲液(A液)为15 mmol·L-1的硼砂(pH10),运行缓冲液(B液)为内含200mmol·L-1十二烷基硫酸钠(SDS)的A液,压力进样,分离电压为12 kV,紫外检测波长为280 nm,外标峰面积法定量.结果:平均每个样品测定11 min;茶碱血药浓度在1.25～40μg·mL-1范围内线性关系良好,低检测限为0.5 μg·mL-1;平均方法回收率为90.33%(RSD=2.51%);日内、日间RSD分别为2.34%～3.36%、2.03%～6.51%.结论:本方法方便、快捷、灵敏,适用于茶碱的治疗药物监测.
关键词： 胶束电动毛细管色谱法 茶碱 血药浓度 治疗药物监测 -
胶束电动毛细管色谱法同时测定人血清中3种抗癫痫药的浓度
目的:建立以胶束电动毛细管色谱法同时测定人血清中苯巴比妥(PB)、苯妥英钠(PHT)和卡马西平(CBZ)浓度的方法.方法:内标为巴比妥,缓冲液为10 mmol.L-1磷酸氢二钠-30 mmol·L-1十二烷基硫酸钠(胶束相)-15%甲醇,电泳电压为18kV,检测波长为210 nm,毛细管柱为弹性石英毛细管柱(37 cm×50 μm).结果:PB和PHT线性范围为2.5～80 μg·mL-1,低检测限为0.1μg·mL-1,CBZ线性范围为1～32 μg·mL-1,低检测限为0.2μg·mL-1;PB、PHT、CBZ平均回收率分别为99.90%、99.91%、99.42%.结论:本法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,适于临床血药浓度监测和药动学研究.
关键词： 胶束电动毛细管色谱法 苯巴比妥钠 苯妥英钠 卡马西平 血药浓度 -
胶束电动毛细管色谱法分离分析三七中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和三七皂苷R1
目的:用胶束电动毛细管色谱法分离测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和三七皂苷R13种皂苷含量.方法:采用Beckman MDQ电泳仪,40 cm×50 μm的熔融石英毛细管,有效柱长30 cm,缓冲液为20 mmol·L-1SDS、40 mmol·L-1胆酸钠、60 mmol·L-1硼砂,检测波长200 nm.结果:人参皂苷Rg1低、中、高剂量的平均加样回收率分别为101.5%,100.6%,100.4%,RSD分别为2.4%,2.2%,1.0%;人参皂苷Re低、中、高剂量的平均加样回收率分别为101.3%,99.23%,99.66%,RSD分别为2.0%,1.3%,1.1%;三七皂苷R1低、中、高剂量的平均加样回收率分别为100.6%,100.5%,100.7%,RSD分别为1.1%,1.1%,0.86%.结论:本方法能够将三七药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和三七皂苷R1完全分离,具有灵敏度高、快速、易于重现且所用试剂价格低廉的特点,因此适合于中药三七的测定,并对今后三七的鉴别和质量控制具有重要意义.
关键词： 胶束电动毛细管色谱法 三七 人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 三七皂苷R1 -
诺司咪唑含量测定方法的探讨
目的:建立了测定诺司咪唑含量的高效液相色谱法和胶束电动毛细管色谱法.方法:高效液相色谱法的实验条件:选用Dikma DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.05mol*L-1磷酸二氢钠水溶液(42∶ 58,含0.2%三乙胺,pH 3.0),流速:1 mL*min-1,检测波长:278 nm;进样量:20 μL;柱温:30 ℃;胶束电动毛细管色谱法的实验条件:采用石英毛细管柱(未涂层)68.5 cm×75 μm,有效柱长60 cm ,优化选择40 mmol*L-1磷酸二氢钠+25 mmol*L-1SDS(pH 6.0)为电泳介质,操作电压25 kV,柱温:30 ℃,检测波长:278 nm.结果:本法简便、灵敏、准确. 两法线性范围分别为:0.8～30.0 μg*mL-1和27～269 μg*mL-1,回归方程分别为A=-602.7+5 334.0C(r=0.999 9)和A=0.007 9+0.174C(r=0.999 7),高效液相色谱法的平均回收率为99.8%(n=5).结论:本文建立的方法可用于诺司咪唑的含量测定.
关键词： 诺司咪唑 高效液相色谱法 胶束电动毛细管色谱法 -
胶束电动毛细管色谱法测定蜂王浆及制品中的10-羟基癸烯酸
建立了胶束电动毛细管色谱法测定蜂王浆及制品中10-羟基癸烯酸的方法,讨论了pH、硼砂浓度、胶束浓度、工作电压对测定的影响.其测定结果与液相色谱法一致,被测物中其他脂肪酸对测定无干扰.
关键词： 胶束电动毛细管色谱法 蜂王浆 10-羟基癸烯酸
