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反式曲马多对映体的药代动力学立体选择性
目的:研究反式曲马多对映体:(+)-反式曲马多和(-)-反式曲马多的人体药代动力学.方法:12名受试者po多剂量盐酸反式曲马多缓释片,用高效毛细管电泳法测定人血清中反式曲马多对映体的浓度,配对t-检验比较两对映体的血药浓度和药代动力学参数.结果:血药浓度达稳态后不同时间血清中(+)-反式曲马多的浓度均明显高于(-)-反式曲马多的浓度,两对映体的Cmax,Cmin,Cav,AUC0→∞,T1/2等药代动力学参数均有显著性差异.结论:人体对(+)-反式曲马多比对(-)-反式曲马多吸收完全、消除慢,反式曲马多对映体有药代动力学立体选择性.
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色谱法在麻黄生物碱手性分析中的研究进展
生物碱为麻黄中的主要活性兼毒性成分,以3对互为光学非对映异构体的苯异丙胺类生物碱形式存在,这些生物碱不仅对与对之间的药理作用存在显著差异,而且互为非对映异构体的一对生物碱之间作用也不同.此外,通过合成途径获得的几种麻黄生物碱,总是掺杂少量的相应对映体,这些对映体由于失去活性而以杂质的形式存在.因此,为有效合理地控制麻黄及麻黄制剂的质量,应对所存在的异构体分别进行测定.近几年,麻黄生物碱的手性分析成为研究的热点.将近年来麻黄生物碱手性分析的色谱方法进行综述,主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法,并对各方法的优劣进行讨论.
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气相色谱法在手性药物分析中的应用进展
手性化合物作为特殊的物质群体,使用普通的分析方法往往很难实现对其进行定量或定性分析.气相色谱虽然只适用于易挥发且热稳定的化合物,但将气相色谱与质谱、手性固定相等联用或对手性化合物进行衍生以及特异性内标后,使用气相色谱对手性化合物进行分析依然能取得理想效果.对近年来气相色谱在手性分析中的应用和相关研究进展进行综述.
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佐米曲普坦的羟丙基-β-环糊精毛细管电泳手性分析
建立了毛细管电泳法检测手性药物佐米曲普坦中其(R)-对映异构体杂质.以含30mmol/L羟丙基-β-环糊精的25mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调至pH 2.0)为运行缓冲液,石英毛细管柱,检测波长为220nm.佐米曲普坦与其对映异构体的分离度为3.5,后者浓度在1～10μg/ml范围内线性良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.3%,检测限为0.31 μg/ml.
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Chiralpak AD和Chiralcel OD-H柱分离莨菪烷衍生物对映体的研究
目的 采用正相手性色谱柱建立莨菪烷衍生物A和B对映体的高效液相色谱法(HPLC)手性分离方法.方法 在正相条件下分别使用Chiralpak AD和Chiralcel OD-H手性柱,考察流动相组成、流速和柱温对对映体手性分离的影响;计算对映体与固定相相互作用的焓变差值和熵变差值等热力学参数.结果 化合物A在Chiralpak AD柱上得到佳色谱分离条件.化合物B在Chiralcel OD-H柱上得到佳色谱分离条件.在15℃～35℃柱温范围内,lnα对1/T呈线性关系,其手性分离过程受焓控制.结论 此HPLC手性分离方法可用于化合物A和B的光学纯度分析和鉴定.
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超高效合相色谱法测定l-OTS的含量及光学纯度
目的 建立l-OTS的含量测定及光学纯度检查的超高效合相色谱法(UPC2).方法 使用ACQUITYUPC2TMTrefoilTM AMY1手性色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.5 μm),柱温30℃,以超临界CO2和0.2％二乙胺的异丙醇(95∶5,体积比)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长227 nm(补偿参比为310 ～ 360 nm),采用对照品法进行定量测定.结果 l-OTS与其对映异构体(d-OTS)有效分离,分离度为2.30,在40 ～1 000 mg/L范围内峰面积对应质量浓度呈良好的线性关系(r =0.999 9,n=7),平均加样回收率为99.8％(n=9),样品在24 h内稳定(RSD =0.81％),低检测限5 ng(S/N =4).结论 此方法简便、迅速,经方法学验证可用于l-OTS的含量测定及光学纯度分析.
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手性药物分析方法研究进展
综述了近10年来手性药物分离检测方法的发展,包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法,以及超临界流体色谱法等,旨在为该领域的进一步发展提供参考.
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多手性中心药物色谱拆分研究进展
多手性中心药物具有多个立体异构体,空间构型的差异导致异构体之间生物活性差异较大,多手性中心药物的手性分离分析仍然是一个巨大的挑战.关于单手性中心化合物手性分离分析的报道很多,而关于多手性中心药物的手性分离却非常少.本文总结了近年来关于多手性中心化合物色谱手性分离研究进展,主要包括HPLC、GC、毛细管电泳、超临界流体色谱及逆流色谱等在多手性药物分离分析中应用.
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HPLC分析盐酸奈必洛尔的手性
目的 建立HPLC法分析盐酸奈必洛尔异构体手性的方法.方法 采用phenomenex Lux Cellulose-1色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2％二乙胺水溶液(50∶50)为流动相,流速1.2 mL· min-1,检测波长220 nm,柱温35℃.结果 0.2236 ～ 201 μg· mL-1左旋盐酸奈必洛尔(RSSS)溶液与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),低检测限为8×10-3 ng;0.2307 ～207.64 μg·mL-1右旋盐酸奈必洛尔(SRRR)溶液与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),低检测限为7×10-3 ng.结论 所建方法可用于盐酸奈必洛尔的手性分析.
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反相高效液相色谱法拆分匹诺塞林对映异构体
目的:建立匹诺塞林的手性分析方法,用于拆分产物光学纯度的分析测定,并对手性拆分反虚进行临测.方法:采用高效液相色谱法.使用Chiralpak AD-RH淀粉类手性柱,流动相为100%甲醇,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长290 nm.结果:匹诺塞林消旋体在此条件下的分离度为5.0.将该方法实际应用于手性拆分反应得到的光学异构体的光学纯度测定,结果对映体过量百分比(ee%)在97%以上.结论:本方法分离度与重现性好,可用于匹诺塞林光学纯度的分析测定,并对拆分反应进行监测,结果可靠.
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高效液相色谱法在手性药物分析中的研究进展
高效液相色谱(HPLC)是目前手性药物分析领域应用为广泛的一种技术.基于国内外近20年来有关手性药物分析的数百篇文献,本文从样品处理、流动相和固定相以及检测器选择步骤结合手性分析目的,综述HPLC法在手性药物分析中新的研究和应用情况,并对HPLC在手性药物分析中的发展前景和应用趋势进行了展望.
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甲基苯丙胺滥用与司来吉兰服用的区分:尿液中甲基苯丙胺和苯丙胺的手性分析
目的 考察司来吉兰及其代谢物在尿液中的含量变化,并结合实际案例探讨手性分析区分甲基苯丙胺滥用与司来吉兰服用的可行性.方法 采用CHIROBIOTICTM V2手性液相色谱柱对尿液样品进行手性分离和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定,并对司来吉兰服药志愿者尿样、疑服用司来吉兰的涉毒人员尿样进行甲基苯丙胺和苯丙胺的手性分析.结果 服用5 mg司来吉兰后,尿液中司来吉兰的检出时限仅为7 h.尿液中R(-)-甲基苯丙胺和R(-)-苯丙胺约在7 h质量浓度高,分别为0.86μg/mL和0.18μg/mL,并在80 h和168 h后无法检出.应用该方法成功分析了疑服用司来吉兰的涉毒人员尿液中甲基苯丙胺和苯丙胺的来源.结论 甲基苯丙胺和苯丙胺的手性分析以及司来吉兰代谢物检测可区分甲基苯丙胺滥用与司来吉兰服用.
