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磺胺类药物的毛细管高效液相色谱与电色谱研究
目的研究毛细管高效液相色谱(μ-HPLC)和毛细管电色谱(CEC)分离磺胺类药物,建立药物微分离分析方法.方法用ODS柱为固定相,甲醇和2 mmol*L-1磷酸缓冲液(pH 3.0～7.0)为流动相,电压为0～-15 kV,流速为10 μL*min-1,紫外检测波长254 nm.结果μ-HPLC在甲醇-2 mmol*L-1磷酸缓冲液(30∶70),pH 3.0时5种磺胺类药物实现基线分离;CEC在电压为-5 kV,甲醇-2 mmol*L-1磷酸缓冲液(30∶70),pH 5.0时5种磺胺类药物实现基线分离.结论电渗流随甲醇含量、缓冲液浓度增加而下降,随pH值、电压的增加而增加;溶质的保留值(k)随甲醇含量、缓冲液浓度、电压的增加而下降,随电压增加下降明显的是TMP,随pH值变化较复杂.在相同条件下对5种磺胺类药物的分离,μ-HPLC需67 min,CEC只需25 min,后者更适合于磺胺类药物的快速分离分析.
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整体柱在生物大分子分析中的应用
目的介绍整体柱在分离分析生物大分子上的应用.方法综述近年来国内外有关文献.结果整体柱可应用于液相色谱(包括反相高效液相色谱,亲和色谱,离子交换色谱和微柱液相色谱)和毛细管电色谱,在生物大分子分离分析上具有广阔的应用前景.结论整体柱是不需要填料,用原位聚合法制备的连续柱体,其制备方法简单,内部结构均匀、重现性好、具有较高的柱效和很好的通透性.特有的孔结构在生物大分子分析上显出极大的优势.
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毛细管电色谱及其在中药分析中的应用
毛细管电色谱是一种近年发展迅速的集高效液相色谱(HPLC)高选择性和高效毛细管电泳(HPCE)高柱效的微分离技术,已广泛应用于中药分析领域.本研究综述了毛细管电色谱的进展和近5年在中药分析领域的应用,展望了它的发展趋势.
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生物多肽的色谱分离
本文综述和分析讨论了生物多肽研究现状和特点及其色谱分离方法,包括离子交换色谱,凝胶色谱,反相分配色谱,毛细管电色谱等,并对经典液相色谱法与高效液相色谱法进行了比较,重点叙述了反相分配色谱法分离纯化多肽.
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毛细管电色谱法在药物分析中的应用
毛细管电色谱是结合了现代新两种分离技术——高效液相色谱和毛细管电泳的优势而发展起来的一种新型微分离分析技术,满足了当前复杂样品分析和分析仪器微型化的需求,得到广泛关注.文章综述了该技术近来在生物样品分析、化学药物分析、中药分析等方面的应用进展,评述了各方法的特点,指出了存在的问题并展望了毛细管电色谱发展前景.
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加压毛细管电色谱技术研究进展
传统毛细管电色谱(Capillary electrochromatography,CEC)技术,在实际操作过程中,由于焦耳热的作用容易产生气泡和干柱,从而使电流中断.加压毛细管电色谱(Pressurized capillary electrochromatography,pCEC),将液相色谱中的压力泵和进样阀引入CEC系统中,不仅解决了CEC的易出现气泡、干柱等问题,而且实现了定量阀进样和二元梯度洗脱.pCEC具有液相色谱和电色谱双重机理,既能分离带电物质,也能分离中性物质,具有高柱效,高分辨率,高选择性,快速分离以及低样品和流动相消耗量等优点,近年来在生命科学、生物医药、食品安全、环境保护等领域得到了广泛应用.本文对pCEC的原理、仪器进展、毛细管电色谱柱技术、检测器联用技术进行综述并对pCEC技术的发展和前景做了展望.
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毛细管电色谱及其在手性药物分离中的应用
介绍了毛细管电色谱的研究进展,以各种手性选择剂的发展为线索介绍了毛细管电色谱手性分离的方法及应用,探讨了各种实验条件对分析结果的影响.
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毛细管电色谱手性配体交换法检测生物样品中的硝基精氨酸异构体研究
目的:建立毛细管电色谱(CEC)分离检测生物样品中硝基精氨酸异构体的方法.方法:采用CEC手性配体交换模式检测血浆样品中D-硝基精氨酸(D-NNA)和L-硝基精氨酸(L-NNA),流动相为 50 mmol/L 醋酸缓冲液[pH 5.0,含 2 mmol/L aspartame,1 mmol/L Cu2+和5% (v/v)甲醇];流速为 0.02 mL/min;操作压为 1 000 psi;检测波长为UV 280 nm.结果:L-NNA和D-NNA在 0.025～0.75 mmol/L 的浓度范围内峰面积/浓度的相关系数均可达 0.99 以上,日内变异系数均小于 3.0%,日间变异系数分别为 3.1%和 3.4%.结论:本研究方法具有快速、高分辨、检测样品量和流动相用量少等优点.
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大鼠体内硝基精氨酸的手性代谢动力学
目的应用毛细管电色谱(CEC)对大鼠体内的硝基精氨酸手性转化和代谢动力学进行研究. 方法采用手性配体交换法检测大鼠血浆中D型硝基精氨酸(D-NNA)和L型硝基精氨酸(L-NNA)的浓度,应用非房室模型对所获得的血药浓度-时间数据进行拟合,计算药动学参数. 结果 D-NNA和L-NNA在大鼠体内代谢具有明显的异构体选择性,清除率分别为(0.46±0.02)ml·h-1·kg-1和(0.17±0.03) ml·h-1·kg-1 (P<0.05);T1/2分别为(1.44±0.28)h和(3.48±0.41) h (P<0.05).D-NNA到L-NNA的单项手性转化率为(50.03±8.5)%. 结论 D-NNA和L-NNA在大鼠体内的代谢有明显的异构体选择性(其差异可能主要源于D-NNA到L-NNA的单向手性转化).
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几种蝶呤类药物的毛细管电色谱分析研究
目的 建立几种蝶呤类药物的毛细管电色谱分离方法.方法 制备了十八烷基中性毛细管整体柱,应用于蝶岭类药物的毛细管电色谱分离.结果 在优条件下(乙腈-缓冲液∶40∶60,甲酸胺缓冲液pH=6.5,8mmol·L-1;分离电压-15kV),实现了蝶呤类药物在中性整体柱上的分离.结论 毛细管电色谱技术对蝶呤类药物分离方法简单,效果良好.
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苯氧羧酸类药物的开管电色谱分析研究
目的 建立微量苯氧羧酸类药物的毛细管开管柱电色谱分析方法.方法 基于三胺键合开管柱,研究毛细管电泳、离子交换以及在线场放大作用,应用于苯氧羧酸类药物的毛细管电色谱分离.结果 在优条件下,实现了2-苯氧基丙酸(2-PPA)、2,4-二氯苯氧基乙酸(2;4-D)、2-(2-氯苯氧基)丙酸(2,2-CPPA)、2-(3-氧苯氧基)丙酸(2,3-CPPA)的分离检测,检测限为8.0×10-8～～5.0×10-8mol· L-1,应用于实际水样加标检测,回收率为84.0％ ～92.3％,RSD＜ 12％.结论 毛细管电色谱技术对苯氧羧酸类药物分离方法简单,效果良好.
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配体交换法在手性化合物对映体分离中的应用
许多手性药物对映体在体内的药理活性、代谢动力学过程及毒性方面存在显著差异[1],对其进行分离、分析是一系列体内研究的基础,在手性药物研究中起着重要作用.近几十年来手性化合物的分离分析技术得到了迅速发展,主要为间接法和直接法:间接法是在分离前先与高纯度光学试剂反应形成非对映体,再用非手性柱分离,即柱前衍生化法;直接法是直接用手性色谱柱或在流动相中添加手性试剂来分离手性化合物的方法,即手性固定相法和手性流动相添加法.
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毛细管电色谱在分离手性化合物中的应用
毛细管电色谱(CEC)将高效毛细管电泳(HPCE)和高效液相色谱(HPLC)两者的优势有机结合起来,是一种新型的微分离技术.在此系统介绍了CEC在分离分析手性对映体上的主要分析方式,并对影响手性分离的主要因素作了介绍.
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手性功能化纳米材料涂层的毛细管/芯片电色谱手性拆分研究进展
目的 阐述近年来基于手性功能化纳米材料涂层的毛细管/芯片电色谱手性拆分相关研究进展.方法 归纳国内外新的文献报道,对相关手性功能化纳米材料的理化性质及基于手性功能化纳米材料涂层的毛细管/芯片电色谱手性拆分研究进行综述.结果 将手性功能化纳米材料涂层用于毛细管/芯片电色谱手性拆分中可以显著提高对映体的分离效果.结论 手性功能化纳米材料涂层在毛细管/芯片电色谱手性分离领域具有良好的发展前景.
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烯丙基-β-环糊精毛细管电色谱整体柱分离愈创甘油醚对映体
目的:建立一种用毛细管电色谱拆分愈创甘油醚对映体的方法.方法:采用制备的烯丙基-β-环糊精手性毛细管整体柱,在电色谱模式下,对愈创甘油醚对映体进行手性分离,考察了流动相配比、背景电解质溶液pH、柱温及分离电压等因素对分离的影响.结果:在优化的实验条件下,愈创甘油醚对映体达到基线分离.结论:毛细管电色谱首次分离愈创甘油醚对映体,该方法操作简单,分离效果好.
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羧基丁二酰β-环糊精微球电色谱柱的制备及手性分离
目的:用羧基丁二酰β-环糊精微球固定相建立一种利用毛细管电色谱拆分手性对映体的方法.方法:以羧基丁二酰β-环糊精微球为手性固定相制备新型的毛细管电色谱填充柱.在毛细管电色谱模式下,对2种氨基酸和2种手性药物对映体进行拆分.结果:在优化色谱条件下,4种对映体均得到基线分离.结论:所制备的新型手性填充柱具有较强的手性拆分能力,且重现性好、操作简单.表明羧基丁二酰β-环糊精微球可作为电色谱柱的固定相用于电色谱手性分离.
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印迹毛细管整体柱在药物分析中的研究应用
目的：印迹毛细管整体柱是结合了毛细管的高效分离性能和印迹整体柱的高选择性和通透性等优点形成的，被认为是制备高性能色谱固定相材料有前途的方法之一，在药物分析领域得到了广泛的研究。本文重点论述了近年来印迹毛细管整体柱作为固定相在药物分离分析中的研究应用，包括手性药物的分离蛋白质类大分子药物的识别分析及体内外生物样品中药物浓度检测。
