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金银花与山银花的体外溶血作用分析
目的:研究金银花和山银花的体外溶血作用,评价其潜在溶血风险.方法:以皂苷单体化合物、金银花有效部位及金银花、山银花药材等为实验材料,采用紫外分光光度法测定各类样品在不同浓度时对兔血红细胞的溶血率,绘制溶血率-质量浓度曲线.结果:忍冬苦苷A,忍冬苦苷B,灰毡毛忍冬皂苷甲,川续断皂苷乙和川续断皂苷Ⅵ在质量浓度≤1.0 g·L-1时均未发生溶血.灰毡毛忍冬皂苷乙的溶血率随着质量浓度的升高而增大,当质量浓度≤0.6 g·L-1时未发生溶血;当质量浓度为0.8g·L-1时,溶血率上升至11.7％;当质量浓度为1.0g·L-1时,溶血率达到50.4％.金银花各有效部位溶血作用的相对强弱为金银花总皂苷部位＞总酚部位＞总环烯醚萜部位.其中,金银花总环烯醚萜部位在质量浓度为0.1～1.2g·L-1时未发生溶血;金银花总酚部位质量浓度＜1.0 g·L-1时,未发生溶血.金银花总皂苷部位在质量浓度为0.6g·L-1时开始溶血,之后随着质量浓度的升高,其溶血率急剧增大,当质量浓度为1.2 g·L-1时,溶血率55.3％.金银花野生品、栽培品与山银花的溶血率-质量浓度曲线较为相似,其溶血率急剧增大的质量浓度为2.0 ～4.0 g·L-1.结论:金银花与山银花的溶血作用无显著性差异;各种皂苷单体化合物没有溶血作用或溶血作用较弱;金银花总皂苷部位的质量浓度为0.6g·L-1(相当于生药质量浓度20 g·L-1)时具有较弱的溶血作用.尽管如此,中药注射液一般不会达到如此高的药物浓度.因此,含有皂苷类成分的金银花与山银花可应用于中药注射剂,其潜在的溶血风险较小.
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断面红棕色及类白色土茯苓药材中总鞣质的含量分析
土茯苓在药材断面有类白色及淡红棕色2种.在前期的实验发现,2种断面颜色的土茯苓在抗炎效果和化学成分方面有较大差异.该文首次以紫外-可见分光光度法对28个不同采集地断面红棕色及类白色土茯苓巾的总鞣质含量进行比较分析,旨在为该药材资源的合理开发利用及质量控制提供一定的实验及理论依据.在实验中对2010年版《中国药典》鞣质含量测定方法中加样回收进行了改进,以鞣酸代替没食子酸进行加样回收试验.
关键词： 断面红棕色及类白色土茯苓 总鞣质 加样回收 鞣酸 紫外-分光光度法 -
不同制法酸枣仁汤中总黄酮和斯皮诺素的含量比较
目的:比较酸枣仁汤饮片汤剂与配方颗粒汤剂中总黄酮和斯皮诺素的含量差异.方法:采用紫外-分光光度法和高效液相色谱法分别对酸枣仁汤中总黄酮和斯皮诺素含量进行了测定.选用Kromasil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm);乙腈-1％冰醋酸溶液为流动相;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为335 nm.结果:总黄酮和斯皮诺素线性范围分别为0.0063～0.0189mg· mL-1,(r =0.999 89)、0.021 4～0.128 4 μg(r=0.999 98).同批次饮片制备的2种汤剂中总黄酮和斯皮诺素含量无明显差异,不同厂家及同一厂家不同批次配方颗粒汤剂中总黄酮和斯皮诺素含量差别较大.结论:饮片合煎和单煎配方颗粒2种制备方法对酸枣仁汤中总黄酮和斯皮诺素含量无明显影响.生产厂家应加强质量控制,以保证配方颗粒有效成分含量稳定.
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泄浊除痹方总皂苷的含量测定
目的:建立紫外-可见分光光度法测定泄浊除痹方中总皂苷含量.方法:采用香草醛-冰醋酸-高氯酸比色法测定,检测波长456nm.结果:确定了香草醛-冰醋酸-高氯酸显色体系,优选出为60℃水浴加热15min,经测定泄浊除痹方总皂苷的含量为10.28％生药；方法学考察结果为吸光度与质量浓度的线性关系范围为0.042 6～0.298 2 mg/mL,r =0.999 6,平均加样回收率97.51％.结论:本文建立的泄浊除痹方总皂苷含量测定方法操作简便,具有较好的精密度、重现性和稳定性,可用于泄浊除痹方总皂苷的含量测定.
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铁苋菜适宜产地加工方法研究
目的 比较不同加工方法和贮藏时间对铁苋菜中没食子酸和总黄酮的影响,为铁苋菜的产地加工提供科学依据.方法 采用HPLC法和UV法分别测定没食子酸和总黄酮的量.结果 不同加工方法对铁苋菜中没食子酸和总黄酮的影响显著,趁鲜切段后80℃烘干效果佳,全草阴干效果差,趁鲜切段后晒干与趁鲜切段后80℃烘干差异不明显.相同贮藏时间内,全草晒干和趁鲜切段晒干没食子酸和总黄酮量差异显著.结论 从节约资源和利于贮藏的角度考虑,建议铁苋菜采用趁鲜切段晒干的产地加工方法.
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栀子绿原酸含量的紫外-分光光度法测定
目的 建立栀子绿原酸含量的测定方法. 方法 采用紫外-分光光度法,以50％甲醇为空白,在波长327 nm处测定绿原酸含量. 结果 绿原酸在3.96-10.56 μg线性良好,平均加样回收率为101.39％,RSD为1.71％. 结论 紫外-分光光度法操作简便、准确、重复性好,可作为栀子质量控制的检测方法.
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选奇颗粒挥发油成分的β-环糊精包合工艺研究
目的 确定选奇颗粒中有效成分之一的挥发油用β-环糊精包合的优良工艺.方法 以颗粒中挥发油经包合后的包合率,包合物中的合油率以及整体的收集率为考察指标继而进行较为全面合理的综合评估,采用L9(34)正交实验设计方法进行分析和研究好的包合工艺;用普通光学显微镜法和薄层色谱法以及紫外-可见分光光度法来检验经此工艺制备的包合物的包合效果.并进行挥发油在不同温度下的热稳定性试验.结果 确定建立的好包合工艺为挥发油与β-环糊精的比例为1∶8,包合时间为3h,挥发油和水的比例是1∶10.结论 β-环糊精的包合技术已很成熟,结果准确可靠,重复性良好.
关键词： 选奇颗粒 挥发油的β-环糊精包合 薄层色谱 紫外-分光光度法 显微镜法 -
人工栽培大叶千斤拔总黄酮含量的动态变化研究
目的 探讨人工栽培大叶千斤拔药材的佳采收期.方法 采用紫外-分光光度法测定不同采收期根和茎中总黄酮含量的动态变化,样品用95％乙醇超声提取3次,每次50 min,以芦丁为对照品,测定波长为510 nm.结果 人工栽培大叶千斤拔根中总黄酮含量高于茎中的含量,根中的含量较高,且含量比较稳定,茎中含量随着生育期延长逐步增加.结论 大叶千斤拔以植株落叶进入休眠期为药材佳采收期.
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铁皮石斛超微饮片与细粉颗粒体外溶出度比较
目的 对铁皮石斛的超微饮片和细粉颗粒体外溶出进行考察.方法 浆状搅拌法,用紫外-分光光度法测定铁皮石斛超微饮片与细粉颗粒中多糖及酚类的溶出量和溶出速度.结果铁皮石斛超微饮片多糖的T50、Td 分别为33.76、43.64 min,酚类的T50、Td 分别为27.11、37.76 min;而细粉颗粒多糖的T50、Td分别为41.26、54.46 min,酚类的T50、Td 分别为33.84、47.02 min.结论超微粉碎能促进铁皮石斛中多糖及酚类的体外溶出,超微粉碎技术应用于铁皮石斛具有可行性和必要性.
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高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法检测茴三硫片含量的有效性比较
目的:探讨高效液相色谱法和紫外-分光光度法检测茴三硫片含量的有效性.方法:高效液相色谱法设定色谱柱为Kromasil +C18 (250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水80∶20,设置检测波长为432nm,分光光度法以432 nm处以外标法测定.结果:高效液相色谱法显示茴三硫样品色谱中辅料无干扰,浓度在33.0～252.5 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.998),加样回收试验平均回收率为99.89％,RSD为0.43％;分光光度法显示茴三硫浓度在4.106～20.524 μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999),加样回收试验平均回收率为99.87％,RSD为0.46％.两种方法测量3个批次样品茴三硫含量差异无明显差别.结论:高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法测定茴三硫含量的准确性均较高,均可用于茴三硫片的质量控制.
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不同采收期和部位的黔产铁苋菜中没食子酸和总黄酮的含量
目的 比较黔产铁苋菜不同采收期和部位中没食子酸及总黄酮的含量,结合生物产量,探讨其适宜采收期.方法 采用HPLC法和UV法分别测定铁苋菜中没食子酸和总黄酮的含量.结果 不同采收期内铁苋菜中没食子酸和总黄酮的含量以7月中旬的高,没食子酸含量以8月底的低,总黄酮含量以8月中旬的低.铁苋菜的产量8月中旬的大,7月份的与8月份的差异不明显;茎、叶占产量的大比重,根的产量低.叶中的没食子酸和总黄酮的含量高.结论 综合考虑活性成分含量及生物产量,建议黔产铁苋菜在7月份采收为宜.
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新疆红芪多糖的含量测定及抗氧化活性研究
目的 测定新疆红芪中多糖的含量及其抗氧化活性.方法 采用紫外分光光度法,以苯酚-浓硫酸法为显色剂,以 5％葡萄糖为对照品绘制标准曲线,测新疆红芪根中多糖含量.以 VC为阳性对照,测定红芪多糖对羟自由基、DPPH 自由基的清除能力以及对 Cu2+的还原能力.结果 新疆红芪多糖浓度在 0.019 8～0.058 7 mg/mL范围内(Y＝ 15.45X+0.057 8,r＝0.996 9)线性关系良好,新疆红芪中多糖含量为 13.77％.对DPPH 清除率红芪多糖的 IC50为0.208 8 μg/mL,VC的IC50为2.394 0 μg/mL.对羟自由基清除率红芪多糖的IC50为0.104 4 μg/mL,VC的 IC50为4.788 μg/mL.对Cu2+还原能力红芪多糖的 IC50为 0.069 6 μg/mL,VC的 IC50为7.182 μg/mL.新疆红芪根中多糖对羟自由基的清除率为81.23％,对DPPH自由基的清除率为83.37％,对铜离子的还原能力为 100％.结论 本方法快速简便、灵敏度高,适用于新疆红芪中多糖的含量测定.3 个抗氧化活性实验结果表明新疆红芪多糖具有较好的抗氧化活性.
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大输液设备清洗后清洁度的验证
目的:建立设备表面甲硝唑残留量的检测方法.以甲硝唑残留量为参照品,验证该方法可以作为设备清洗后清洁度验证方法.方法:采用棉签擦拭法取样,紫外分光光度法测定甲硝唑氯化钠注射液中的甲硝唑残留量.结果:检测波长为277nm,线性方程为y=0.0376x+0.0014,线性范围为(6.32 ～ 22.12)μg/mL,R2=0.9997;残留限度为0.4237mg/25cm2.结论:本方法简便、准确,回收率与精密度高,重现性好.
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富马酸喹硫平片在4种溶出介质中溶出曲线的比较研究
目的 比较自研富马酸喹硫平片与国外原研药在4种不同pH的溶出介质中的体外溶出行为,为评价自研富马酸喹硫平片的质量及为制剂生产工艺提供参考.方法 采用《中国药典》2015年版(四部)通则0931第二法(桨法),转速为50 r/min,分别以水、pH 1.0盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液和pH 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,溶出介质体积为900 mL;以紫外-分光光度法测定富马酸喹硫平含量,并计算累积溶出度,绘制溶出曲线;采用相似因子(f2)法评价溶出曲线的相似度.结果 在4种不同pH的溶出介质中,自研和原研富马酸喹硫平片溶出行为基本一致,30 min时溶出度均达到85％以上,f2均大于50.结论 自研富马酸喹硫平片在4种溶介质中均可以完全释放,与原研制剂体外溶出行为均相似,能确保二者药品质量的一致性.
