首页 > 文献资料
-
参茸固本丸的质量分析
目的:建立参茸固本丸的质量分析方法.方法:利用显微、薄层色谱法鉴别鹿茸、人参、肉桂和甘草.反相高效液相色谱法测定肉桂中主要活性成分桂皮醛的含量,DiamonsilC18(250mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(45:55),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:277 nm.结果:鉴别试验阴性对照均无干扰.含量测定平均回收率为95.71%,RSD为0.90%.结论:本方法简便可靠,重现性好,可作参茸固本丸新质量标准分析方法.
-
HPLC法测定桂枝茯苓片中桂皮醛的含量
目的 测定桂枝茯苓片中桂皮醛的含量.方法 采用高效液相色谱(HVLC)法,色谱柱为Hypersil ODS C18(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(38:62),,流速1.0mL/min,检测波长285 nm.结果 桂皮醛在5.7696-57.696μg/mL呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9999.加样回收率98.81%,RSD为1.73%.结论 本方法快速简便,结果准确,可用于桂枝茯苓片的质量控制.
-
小儿外用健脾散质量标准研究
目的:提高和完善小儿外用健脾散的质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中丁香、肉桂、山柰进行定性鉴别;采用中国药典附录方法对浸出物进行测定;采用HPLC法测定肉桂中桂皮醛的含量,色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry C18柱(150mm×4.6mm,3.5μm),流动相为乙腈一水(35∶75),柱温为35℃,流速为1.0 mL· min-1,检测波长290 nm.结果:薄层鉴别色谱斑点清晰,分离度较好.HPLC显示桂皮醛在20.32～254μg范围内呈现良好的线性关系(r=1.0),平均回收率为101.5％,RSD为1.3％(n=6).结论:该方法操作简便、准确,专属性强,重复性好,可用于小儿外用健脾散的质量控制.
-
HPLC法同时测定桂枝配方颗粒中肉桂酸和桂皮醛的含量
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定桂枝配方颗粒中肉桂酸、桂皮醛含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18 (2)柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长为290nm,柱温为25℃.结果:肉桂酸在0.032 7～0.327 0μg范围内与相应的峰面积呈良好线性关系,桂皮醛在0.642 0～1.926μg范围内与相应的峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 0、0.999 9;肉桂酸、桂皮醛平均回收率分别为96.21％、101.4％,相对标准偏差值(RSD)分别为1.0％、1.6％.结论:该方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为桂枝配方颗粒含量测定方法.
-
HPLC法测定芍桂散寒颗粒中桂皮醛的含量
目的:建立芍桂散寒颗粒中桂皮醛含量的测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为岛津WondaCract ODS2-C18(150mm ×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(32:68);检测波长为290nm;流速为1.0mL/min;柱温为30℃.结果:桂皮醛进样量在0.8476～42.38μg(r =0.9999)范围内具有良好的线性相关性;平均加样回收率为101.17％,RSD％为1.10％(n=6).结论:本方法准确简单,可操作性高,重复性较好,可以用于芍桂散寒颗粒中桂皮醛含量的测定.
-
HPLC法测定桂枝茯苓丸中桂皮酸、桂皮醛及丹皮酚的含量
目的:测定桂枝茯苓丸中桂皮酸、桂皮醛及丹皮酚的含量.方法:采用HPLC法,使用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(4.6min×150mm;5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为25℃.结果:桂皮酸在0.25-2.50μg·mL-1,桂皮醛在3.60-36.0μg·mL-1,丹皮酚在6.05-60.5μg·L-1呈现良好的线性关系;相关系数分别为0.9998,0.9998,0.9999.桂皮酸的加样回收率为99.1%,RSD%=0.98%n=5);桂皮醛为96.7%,RSD%=0.71%(n=5);丹皮酚为98.8%,RSD%=1.6%(n=5).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于桂枝茯苓丸的质量控制.
-
舒乳凝胶的质量标准研究
目的:建立舒乳凝胶的质量控制方法.方法:采用TLC法对方中丁香、胡椒进行定性鉴别.采用HPLC法测定桂皮醛含量,流动相为乙腈-水(35:75),检测波长为290 nm.结果:TLC分离效果好,斑点清晰,阴性对照无干扰.桂皮醛在0.01464～0.0732 μg,线性关系良好(r=0.99995),平均回收率95.76％.结论:该方法简便准确,重复性好,能用于该产品的质量控制.
-
高效液相色谱法测定桂附理中丸中桂皮醛含量的研究
目的:建立桂附理中丸中中桂皮醛含量的HPLC测定方法.方法:采用E.Merck Li Chrospher 100RP-18柱,流动相为甲醇-水(45:55),在288nm波长处检测.结果:桂皮醛在0.018μg～0.1 8μg范围内呈线性关系,r=0.9997;平均加样回收率为96.2%,RSD=2.27%(n=5).结论:该方法结果准确,重现性好,可用于测定桂附理中丸中桂皮醛的含量.
-
桂皮醛对脑缺血小鼠的脑保护作用及对Toll样受体6/核因子-κB信号通路的影响
目的 探讨桂皮醛对局灶性脑缺血小鼠的脑保护作用及机制.方法 雄性CD-1小鼠通过腹腔注射的方法给予桂皮醛干预,应用改良线栓法建立小鼠右侧永久性大脑中动脉闭塞模型,将成年健康雄性CD-1小鼠随机分为大脑中动脉闭塞(MCAO)组及桂皮醛(CA)低、中、高剂量干预组,即CA25组、CA50组和CA75组(在MCAO小鼠模型基础上腹腔给予25 mg/kg、50 mg/kg及75 mg/kg桂皮醛).术后24 h通过测定小鼠神经功能缺损评分、脑梗死体积及脑组织含水量来评价桂皮醛的脑保护作用.通过Western blot法和实时荧光定量PCR法测定Toll样受体6(TLR6)、肿瘤坏死因子受体相关分子6(TRAF6)和核因子-κB(NF-κB)在脑组织中的表达.结果 与MCAO组相比,CA50组神经功能评分显著改善(中位数2.0 vs.3.5),病变侧脑组织含水量降低[(83.72±0.73)％ vs.(85.09±0.95)％],脑梗死体积缩小(0.45±0.06 vs.0.54±0.02),均P＜0.05.同样与MCAO组相比,CA50组TLR6、TRAF6及NF-κB基因表达明显下调(TLR6:3.26±0.03 vs.6.32±0.07;TRAF6:1.88±0.21 vs.3.33±0.48;NF-κB:1.47±0.33 vs 4.21±0.57,均P＜0.05).TLR6、TRAF6及胞核NF-κB蛋白表达明显下降(TLR6:0.12±0.01 vs.0.19±0.03;TRAF6:0.45±0.09 vs.0.67±0.07;胞核NF-κB:0.32±0.06 vs.0.46±0.06,均P＜0.05).结论 桂皮醛可能通过抑制TLR6/TRAF6/NF-κB通路对局灶性脑缺血小鼠发挥脑保护作用.
-
高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量
目的 建立高效液相色谱同时测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸含量的方法.方法 Hypersil-C18 (250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱.流动相:3%冰醋酸-乙腈=28:72;流速:1.0 mL·min-1,检测波长:285 mn(0～15min),250nm(15.1～30min),柱温:室温.结果 桂皮醛和甘草酸保留时间分别为10.4和20.9 min,与各自相邻峰的分离度均＞1.5.以峰面积对进样浓度线性回归,桂皮醛回归方程:Y=0.010 56X-2.878,r=0.999 9,线性范围19.5～175.6μg·mL-1.甘草酸回归方程:Y=0.139 6 X+0.900 8.r=0.999 7,线性范围6.85～61.65μg·mL-1.桂皮醛和甘草酸的回收率分别为100.4%和99.8%、RSD分别为2.78%和1.72%.结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量测定.
-
正骨消瘀散定性定量方法研究
目的 建立正骨消瘀散的定性定量方法.方法 采用薄层色谱法对制剂中当归、防风、大黄、侧柏叶4味药材进行定性鉴别;采用C18柱,流动相甲醇-1％醋酸(25∶75),检测波长316nm测定样品中阿魏酸的含量;采用C18柱,流动相乙腈-水(32∶68),检测波长290 nm测定样品中桂皮醛的含量.结果 薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸在0.024～0.144 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.6％,RSD为1.8％;桂皮醛在0.02～0.12 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.6％,RSD为1.5％,精密度和重复性良好.结论 该方法操作简便,重复性好,专属性强,可以用于正骨消瘀散的质量控制.
-
五苓散细粉与超微粉的质量控制及溶出度对比研究
目的 研究超微技术对五苓散质量的影响.方法 采用薄层法鉴别泽泻、桂皮和白术等药材,采用高效液相色谱法测定两种五苓散中桂皮醛的含量及体外溶出情况,并运用Weibull分布模型进行溶出动力学模拟.结果 超微粉与细粉五苓散薄层色谱无显著差别,桂皮醛的含量无差异,而经超微粉化制备的五苓散各时间点的有效成分溶出较细粉快.结论 五苓散经超微粉碎后桂皮醛溶出量增加,溶出速度明显提高.
-
虎杖苷-桂皮醛对MSU诱导的THP-1细胞痛风性炎症模型的影响及机制
目的:探讨虎杖苷-桂皮醛对THP-1细胞痛风性炎症模型TLRs/MyD88信号通路的影响.方法:以MSU刺激THP-1细胞,模拟体外痛风性炎症模型,各药物与细胞共孵育24 h后,ELISA法测定各组细胞上清液白细胞介素1β(IL-1β)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量;实时荧光定量PCR法检测各组细胞TLR2、TLR4、MyD88、NF-κB及TRIF mRNA表达;Western blotting法检测各组细胞TLR2、TLR4、MyD88、TRIF蛋白表达.结果:与正常对照组比较,模型组THP-1细胞上清液中IL-1β、TNF-α含量及TLR2、TLR4、MyD88、NF-κB、TRIF mRNA和TLR2、TLR4、MyD88、TRIF蛋白表达显著升高(P＜0.05或P＜0.01);与模型组比较,各给药组THP-1细胞上清液中IL-1β、TNF-α含量及TLR2、TLR4、MyD88、NF-κB、TRIF mRNA和TLR2、TLR4、MyD88、TRIF蛋白表达均显著降低(P＜0.05或P＜0.01).结论:虎杖苷-桂皮醛可能通过抑制TLRs/MyD88通路发挥抗炎作用,从而抑制痛风性炎症.
关键词： 痛风 炎症 虎杖苷 桂皮醛 TLRs/MyD88通路 -
不同产地桂枝中桂皮醛的GC含量测定
目的:测定不同产地桂枝中桂皮醛的含量.方法:采集五个桂枝主产地的11批药材,采用GC外标一点法定量,并进行方法学研究.结果:不同产地桂枝中的桂皮醛含量有较大差异,其顺序依次为:广西＞广东＞安徽＞四川＞福建.结论:该法简便、灵敏度高、重复性好,为桂枝原药材及其成药的质量控制提供了一种可行的方法.
-
交泰丸活性组分自微乳化系统的研究
目的:研究交泰丸活性组分自微乳化系统的组方和质量控制方法.方法:考察盐酸小檗碱在不同辅料中的溶解度及乳化剂和助乳化剂对肉桂油的乳化能力,确定佳处方;以盐酸小檗碱和桂皮醛为指标,用HPLC法测定两者在自微乳化系统中的含量.结果:交泰丸自微乳化佳处方为OP-(1,2-丙二醇)-肉桂油-黄连生物碱,其比例为4∶ 8∶ 3∶ 6;形成微乳的平均粒径为15.8nm,自微乳化处方中盐酸小檗碱的含量≥20.0%,桂皮醛的含量≥10.0%.结论:交泰丸活性组分自微乳化系统形成的微乳粒径小,稳定性好;以盐酸小檗碱和桂皮醛为质量控制指标,方法准确可行.
-
HPLC法测定养脾散中桂皮醛的含量
目的:采用高效液相色谱法测定养脾散中桂皮醛的含量.方法:色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水溶液(35∶ 65),检测波长290 nm.结果:桂皮醛在0.02244～1.122 μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为97.9%,RSD=3.02%.结论:本法快速简便,精密度好,灵敏度高,可用于养脾散的质量控制.
-
配伍及煎煮方法对麻黄汤中桂皮醛含量的影响
目的:测定麻黄汤中桂皮醛的含量,分析煎煮方法及配伍对桂皮醛含量的影响.方法:用GC-MS法测定桂皮醛含量.实验条件:DB-17弹性石英毛细管(30 m×0.5 mm,0.25 μm),载气He,无分流进样,柱初温120℃,以8℃/min升至250℃,进样量1 μl.用SPSS统计软件进行统计分析.结果:桂皮醛在0.0136～0.136 mg/ml内有良好的线性关系;精密度RSD＝1.02%;24 h内稳定性RSD＝2.57%;重现性RSD＝4.20%;平均回收率为101.30%,RSD＝1.56%.桂皮醛的含量:麻黄汤分煎合液(Ⅱ)＞麻黄汤合煎液(Ⅰ)(P＜0.05) ;桂枝煎液(Ⅲ)＞Ⅰ(P＜0.05);Ⅱ＞Ⅲ(P＞0.05).结论:配伍可能是影响桂皮醛溶出量的主要因素.
-
仲景胃灵片中桂皮醛和延胡索乙素的含量测定
用TLCS法测定了仲景胃灵片中桂皮醛与延胡索乙素的含量,以此作为该产品的质量控制指标.
-
不同形态桂枝饮片中桂皮醛和桂皮酸含量的考察
目的:考察桂枝饮片外观形态与饮片中桂皮醛和桂皮酸含量之间的关系.方法:采用HPLC的方法测定不同外观形态的桂枝饮片中桂皮醛和桂皮酸的含量,得出含量与形态之间的关系.结果:桂枝饮片以颜色为深红棕色,断面直径小于1cm,香气浓者为佳,桂皮醛和桂皮酸的含量较高.结论:通过直观观察桂枝饮片的外观形态可以判断饮片质量,为市场流通中评价桂枝饮片质量提供便捷有效的方法.
-
肉桂趁鲜切制可行性探究
目的:比较肉桂趁鲜切制与传统切制的饮片质量,探讨肉桂饮片趁鲜切制代替传统切制的可行性.方法:建立肉桂饮片的特征指纹图谱,比较趁鲜切制和传统切制的饮片特征指纹图谱相似度.并以桂皮醛、桂皮酸、挥发油及浸出物的含量评价两种切制方法的饮片质量.结果:趁鲜切制与传统切制的肉桂饮片特征指纹图谱相似度达0.980以上,趁鲜切制肉桂饮片的平均桂皮醛、桂皮酸、挥发油和浸出物的含量均明显高于传统切制饮片,存在显著性差异(P＜0.05),分别提高了0.08、0.18、0.26和0.31倍.结论:肉桂趁鲜切制是可行的,肉桂饮片的生产可考虑采用趁鲜切制代替传统切制.
