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复方盐酸苯海拉明凝胶的制备与质量控制
目的 研制复方盐酸苯海拉明凝胶,并建立其质量控制方法.方法 以卡波姆作为凝胶基质,制备复方盐酸苯海拉明凝胶,采用高效液相色谱法进行含量测定.结果 制备的凝胶均匀细腻,稳定性好;盐酸苯海拉明检测浓度在100～500μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.41%,RSD=0.87%;地塞米松磷酸钠检测浓度在10～50μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为100.96%,RSD=1.15%.结论 该凝胶制备工艺简单,质量稳定,质量控制方法准确可靠.
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地塞米松磷酸钠注射液的工艺改进
目的改进工艺,提高国产原料制作地塞米松磷酸钠注射液的成品率.方法采用抗氧化剂和调节pH值的方法来改进工艺流程. 结果改进工艺后,国产原料的成品率可达96.2%.结论采用新工艺,国产原料可达到与进口原料相同的成品率.
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氨溴索雾化液的稳定性考察
目的 考察氨溴索雾化液中主要成分的配伍稳定性.方法 按处方配制氨溴索雾化液,冰箱2～8℃冷藏保存,于0,1,2,3,4 d观察雾化液外观,并采用反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索及地塞米松磷酸钠的含量.结果 氨溴索雾化液在5 d内外观无变化,主要成分含量均保持在初始浓度的96%以上.结论 雾化液在2～8℃保存条件下,5 d内性质稳定.
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HPLC法测定复方盐酸左氧氟沙星滴眼液中3组分的含量
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中盐酸左氧氟沙星、盐酸萘甲唑啉及地塞米松磷酸钠含量的方法.方法:色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为三乙胺溶液-甲醇-乙腈(50:45:5),流速1.0 ml·min-1,检测波长222 nm,柱温为25℃,进样量10 μl.结果:盐酸左氧氟沙星、盐酸萘甲唑啉及地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.124 3～2.486 0μg(r=0.999 9),0.011 3～0.226 0 μg(r=0.999 9),0.040 5～0.810 0 μg(r=0.999 9),平均回收率分别为99.22%(RSD=0.72%,n=9),99.87%(RSD=0.86%,n=9),100.02%(RSD=0.91%,n=9).结论:本方法简单、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法同时测定地氯滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量
目的:建立HPLC法同时测定地氯滴耳液中主要成分氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法.方法:采用依利特C18(250mm ×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(60:10:30),流速0.5 ml·min-1,检测波长240nm.结果:氯霉素检测浓度在25.03～250.33μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.92%(RSD=0.21%);地塞米松磷酸钠在5.01～50.13μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.48%(RSD=0.61%).结论:本法快速、准确,可作为该制剂含量测定方法.
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HPLC法测定复方庆麻滴鼻液中地塞米松磷酸钠的含量
目的:建立HPLC法测定复方庆麻滴鼻液中地塞米松磷酸钠的含量.方法:采用Elite ODS C18柱(250 mm×4.6mm,10μm),流动相为三乙胺溶液(三乙胺7.5 ml,加水至1 000 ml,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇-乙腈(50∶40∶10),流速:1.0ml·min-1;检测波长:242 nm;结果:地塞米松磷酸钠在20～100 μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 9.平均回收率为98.9%,RSD=1.4%.结论:本法简单,适用于该制剂的药品质量控制.
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HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠的含量
目的:建立HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠的含量.方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.75%三乙胺溶液-甲醇-乙腈(40∶55∶5)流速1.0ml·min-1,检测波长为242 nm.结果:地塞米松磷酸钠在0.1～1.21μg的范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.0%,RSD为1.6%.结论:该法简便、快捷、准确,能更好的控制其质量.
关键词： 复方硫酸新霉素滴眼液 地塞米松磷酸钠 HPLC -
RP-HPLC法同时测定壳聚糖止血海绵中3组分的含量
目的:建立壳聚糖止血海绵中地塞米松磷酸钠、替硝唑及克林霉素的RP-HPLC含量测定方法.方法:色谱柱为Discovery C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-三乙胺(35:65:0.3),用磷酸调pH至5.3:流速1.0 ml·min-1;检测波长210 nm.结果:地塞米松磷酸钠、替硝唑、克林霉素分别在2～10μg-·ml-1(r=0.999 7)、6～30μg·ml-1(r=0.999 8)、30～150μg·ml-1(r=0.999 8)线性范围内呈现良好的线性关系.3组分的平均回收率分别为99.4%(RSD=2.1%);98.7%(RSD=1.7%)、99.2%(RSD=1.9%).结论:本法操作简便、快速、结果准确.可作为该制剂的质控方法.
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地塞米松磷酸钠原料药细菌内毒素检查法的建立
目的:建立地塞米松磷酸钠原料药细菌内毒素检查方法.方法:参照<中国药典>2010年版二部细菌内毒素检查法进行试验.结果:样品稀释至 0.8 mg·ml-1浓度,对鲎试剂与细菌内毒素的反应无干扰作用.其细菌内毒素限值定为1.25 EU·mg-1.结论:地塞米松磷酸钠原料药可用细菌内毒素检查法(凝胶法)控制其质量.
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HPLC法测定地塞米松磷酸钠注射液的含量
目的:建立HPLC法测定地塞米松磷酸钠注射液含量的方法.方法:采用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为O.1 mol·L-1醋酸钾溶液-乙腈(75:25),流速为0.8 ml·min-1,柱温25℃,检测波长为242nm.结果:地塞米松磷酸钠在8.9～142.4μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD为0.7%(n=9).结论:该法简便准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
关键词： 高效液相色谱法 醋酸地塞米松磷酸钠注射液 地塞米松磷酸钠 -
RP-HPLC法测定雾灵鼻通滴鼻液中地塞米松磷酸钠含量
目的:建立RP-HPLC法测定雾灵鼻通滴鼻液中地塞米松磷酸钠的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Beckman ODS柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为甲醇-0.34%磷酸二氢钾(50:50),流速0.8ml@min-1,检测波长240nm.结果:平均回收率100.0%,RSD=0.7%(n=5).线性关系良好.结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好.
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系数倍率法测定复方地塞米松滴眼液中地塞米松磷酸钠的含量
目的:测定复方地塞米松滴眼液中地塞米松磷酸钠的含量.方法:用系数倍率法在240 nm,255.5 nm处不经分离直接测定地塞米松的含量,消除了羟苯乙酯及硫酸新霉素的干扰.结果:地塞米松在5～15μg@ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998.平均回收率为100.6%,RSD为0.6%.结论:本法简便、快速、准确,适合于医院和药厂对本品的快速检验及质量控制.
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HPLC法测定氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量
目的:建立HPLC法测定氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量.方法:用C18柱为固定相,以甲醇-0.27%KH2PO4(50∶50)为流动相,检测波长为240nm.结果:氯霉素和地塞米松磷酸钠分别在100～200μg@ml-1,12～24μg@ml-1浓度范围内呈线性关系,其平均回收率(n=5)分别为99.1%,100.2%,RSD为1.7%,1.4%.结论:此方法简便、快速、准确.
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复方麻黄碱滴鼻液浑浊原因分析
目的:探讨复方麻黄碱滴鼻液浑浊的原因.方法:将处方中各成分两两分组配伍,对滤过前后溶液的抑菌圈及含量进行比较.结果:苯扎溴铵与地塞米松磷酸钠配伍产生浑浊,并且滤过液的抑菌圈和地塞米松磷酸钠的含量均明显小于原液.结论:复方麻黄碱滴鼻液配制过程中出现浑浊是由于苯扎溴铵与地塞米松磷酸钠部分发生反应所致.
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地塞米松磷酸钠标准中检查项目的探讨
地塞米松磷酸钠原料药的质量标准自1985年版药典以来[1～4],除含量测定由紫外分光光度法改为HPLC法外未见其他变动.我们对其他甾体检查、甲醇与丙酮检查两项进行了方法学的分析及实验,建议修改原标准.
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HPLC法测定雾灵鼻通中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的含量
目的:建立HPLC法测定雾灵鼻通中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的含量.方法:采用shim-pack CLC-ODS(6 mm×150 mm)色谱柱,以甲醇:0.34%磷酸二氢钾(55:45)为流动相,流速1ml·min-1,检测波长257nm.结果:盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.1～0.5 mg·ml-1和0.01～0.05 mg·ml-1;r均为0.999 9;样品的平均回收率分别为100.1%(RSD=0.8%,n=5)和100.1%(RSD=1.2%,n=5).结论:本方法快速、简便、结果准确,可用于控制该制剂的质量.
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HPLC同时测定氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量
目的:测定氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量.方法:采用高效液相色谱法,ODS柱,流动相为甲醇-0.34%磷酸二氢钾(60:40),流速1 0ml·min-1,检测波长240 nm.结果:氯霉素和地塞米松磷酸钠的平均回收率为99.8%,RSD=0 4%和99 5%,RSD=0.5%.结论:方法快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法.
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地塞米松磷酸钠口服液的制备及其抗大鼠粘连性肠梗阻的初步研究
目的:制备地塞米松磷酸钠口服液并初步考察其抗大鼠粘连性肠梗阻作用.方法:采用高效液相色谱 (HPLC) 法测定地塞米松磷酸钠的含量、油水分配系数、考察地塞米松磷酸钠稳定性影响因素;采用裘法祖造模法和试剂盒考察其抗大鼠粘连性肠梗阻的作用.结果:在pH1.0～8.0范围内, 地塞米松磷酸钠的油水分配系数均小于零;pH为8.0时药物降解慢, 抗氧剂Na2SO3和稳定剂丙二醇联用可增加地塞米松磷酸钠的稳定性.与尾静脉注射给药相比, 地塞米松磷酸钠口服液能显著降低粘连性肠梗阻 (AIO) 大鼠肠道丙二醛 (MDA) 含量 (P＜0.05), 显著提高超氧化物歧化酶 (SOD) 和谷胱甘肽过氧化物酶 (GSH-PX) 的活性 (P＜0.01, P＜0.01) .结论:地塞米松磷酸钠口服液具有抗大鼠粘连性肠梗阻作用且其作用强于注射液.
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葡萄糖酸钙注射液与注射用地塞米松磷酸钠的输液配伍相容性
目的:考察葡萄糖酸钙注射液和注射用地塞米松磷酸钠在输液袋中的配伍相容性.方法:模拟临床输液实际情况,在室温(25℃)下,将临床常用量葡萄糖酸钙在10％葡萄糖注射液或0.9％氯化钠注射液输液袋中与注射用地塞米松磷酸钠混合配伍,分别在0,0.5,1,3h考察外观、pH及葡萄糖酸钙和地塞米松磷酸钠的药物浓度.结果:上述配伍输液在3h内均无浑浊、变色、沉淀和气体产生等,pH保持稳定,而地塞米松磷酸钠的浓度随时间在输液中呈现不同程度的变化.结论:临床常用量葡萄糖酸钙注射液与注射用地塞米松磷酸钠在常用输液中存在配伍禁忌.
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地塞米松磷酸钠温度敏感原位凝胶释药与溶蚀行为的影响因素考察
目的:制备泊洛沙姆温度敏感原位凝胶,考察地塞米松磷酸钠(DSP)在其中的释放行为以及影响释放的因素.方法:以Pluronic(R) F127和F68为材料,DSP为模型药物制备温度敏感原位凝胶并测定胶凝温度.采用无膜溶出法和HPLC法测定DSP的释放行为;考察释放介质的接触面积、体积、pH值及振荡频率对DSP释放的影响.测定凝胶的溶蚀行为及其对药物释放的影响.结果:胶凝温度随F127浓度增大而升高,释放介质的接触面积、体积、振荡频率对药物的释放速率有显著影响,释放介质的pH对药物释放速率无显著影响.DSP的释放和凝胶的溶蚀遵循零级动力学方程,释放量随溶蚀量增加而增加,二者间存在线性关系.结论:DSP温度敏感原位凝胶的缓释效果良好,凝胶溶蚀速率、凝胶与释放介质的接触面积是控制药物释放的主要因素.
