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苍术炮制前后挥发油成分的分析和比较
目的：分析苍术不同炮制品炮制前后，挥发油量、组分变化和辅料对苍术热解特性的影响，为进一步研究和规范苍术炮制工艺提供依据。方法：通过水蒸气蒸馏法提取苍术挥发油，通过红外光谱法和气相色谱法，对苍术炮制前后挥发油成分进行定性定量分析；通过热重法对比苍术及配比物热解特性。结果：苍术经炮制后，其挥发油的含量均有所下降，而炮制后挥发油中苍术素含量较生品均有不同程度的增加，其苍术素含量由高到低顺序依次为：焦苍术>麸苍术>米泔水制苍术>生苍术；温度于220益以上辅料对苍术热解特性产生影响。结论：苍术经炮制后挥发油含量降低，苍术素含量增加，为进一步研究炮制工艺、制定质量标准以及阐明炮制机理提供了实验依据。
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皱叶薄荷精油的化学分类特征
目的：对皱叶薄荷精油进行成分分析，为种源鉴定提供化学分类依据并为生产应用提供指导。方法：采用顶空气相法对皱叶薄荷全草进行化学分析。结果：共得到64个化学成分，且皱叶薄荷主要由桉油素（Eucalyptol ，35.58%）、柠檬烯（Limonene ，16.92%）及蒎烯（Pinene ，15.33%）组成。结论：通过分析皱叶薄荷精油的组成特征及主要成分，可为其生产应用及种源鉴定提供化学分类佐证。
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防风挥发油化学成分分析比较
7%,在关防风和口防风挥发油中相对百分含量分别28.923%和46.117%,在西防风挥发油中相对百分含量仅为6.381%.其他的化合物在这四种药材的挥发油中相对百分含量也各不相同.本文所建立方法可揭示防风、关防风、口防风、西防风挥发油有效成分及其相对百分含量的差别,对防风的质量控制、药理研究及开发该药用植物资源有重要意义.
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正相液相-气相-质谱联用技术分离分析金银花挥发油化学成分
采用离线正相色谱-气相色谱(NPLC-GC)联用技术对山东郑城镇金银花挥发油进行了良好的分离,并采用气相色谱/四极杆质谱(GC/qMS)和气相色谱/正交加速飞行时间质谱(GC/oaTOFMS)对其进行了联合定性.基于NPLC-GC强大的分离功能,结合GC/qMS的谱库检索功能以及GC/oaTOFMS对质谱碎片离子精确的质量测定功能,成功地定性了其中的近两百个化合物.对复杂体系的良好分离是实现化合物准确定性的前提,而采用多种色谱联用定性较采用单一的联用技术具有更高的可靠性.
关键词： 正相色谱-气相色谱 气质联用 正交加速飞行时间质谱 挥发油 金银花 -
石菖蒲及其有效成分对小鼠学习记忆的作用及α-细辛醚药物动力学研究
采用不同的动物实验方法,用石菖蒲去油煎剂(Ⅰ)、总挥发油(Ⅱ)、α-细辛醚(Ⅲ)进行实验.结果表明:对正常小鼠学习和记忆获得能力(跳台法试验),戊巴比妥钠造成的记忆获得障碍模型(电迷宫法试验),亚硝酸钠造成的记忆巩固不良模型(跳台法试验),乙醇造成的记忆再现缺失模型(跳台法试验)均有不同程度的促进作用和改善作用.测定其主要有效成分α-细辛醚在大鼠体内各项药物动力学参数,结果表明:α-细辛醚口服吸收快,在大鼠体内分布广泛.以上实验结果还表明:石菖蒲对学习记忆作用的主要有效部位是总挥发油(Ⅱ),其中α-细辛醚(Ⅲ)是其主要有效成分,去油煎剂(Ⅰ)有一定作用,但作用较弱.
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感冒药YL2000水煎与醇提物中挥发性成分GC-MS的分析比较——从提取工艺对现代中药的思考
目的:研究感冒药YL2000现代制剂中的挥发性成分,考查比较水煎与醇提工艺对复方挥发性成分的影响.方法:水蒸气蒸馏法提取挥发性成分,GC-MS法进行分析鉴定,峰面积归一法测定各成分的相对含量,并与水煎剂的挥发性成分进行对比.结果:从YL2000醇提制剂中初步分离鉴定了68个成分;同水煎剂相比,醇提制剂提高了挥发油的得率,去除了大量脂肪酸类成分,但保留了水煎剂中的88%的萜类成分,并将其含量提高了约6倍;同单味药材相比,醇提制剂和水煎剂均富集了萜类成分而大大降低了蒎烯和蒈烯类成分的含量.结论:YL2000醇提制剂保留了水煎降低蒎烯和蒈烯含量的特点,而且进一步富集了水煎剂中的萜类有效成分,降低了脂肪酸类成分.
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密叶新木姜茎、叶挥发油成分比较研究
目的:对密叶新木姜植物中茎和叶的挥发油化学成分进行比较分析,为合理利用药用植物资源提供依据.方法:采用水蒸气蒸馏法从密叶新木姜茎和叶中分别提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术分别对其中的化学成分进行鉴定,用归一化法确定相对百分含量.结果:分别鉴定了叶中28种和茎中15种化学成分.结论挥发油类化学成分在密叶新木姜不同部位的分布存在差异.
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紫玉盘挥发油化学成分的分析
目的:研究紫玉盘挥发油的化学成分.方法:采用水蒸汽蒸馏法提取紫玉盘挥发油,用气相色谱-质谱联用法分离分析其成分及相对含量.结果与结论:共检出80个化合物,鉴定其中53个化合物,占挥发油总量的94.3%.紫玉盘挥发油的主要成分是吉马烯B、1,5,5-三甲基-6-亚甲基-环已烯、匙叶桉油烯醇、石竹烯、(-)蓝桉醇.
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气相色谱-质谱联用分析青风藤挥发油中化学成分
目的:方法:用药典记载的提取方法提取药材青风藤的挥发油,经过气相色谱-质谱联用分析,共分离出200多个峰,通过与软件中的质谱标准谱图库比较鉴定出其中101种化合物.结果:青风藤中主要物质为n-十六烷酸和(Z,Z)-9,12-十八烷酸.意义:该研究为青风藤的物质基础研究和进一步的开发应用提供实验依据.
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GC法测定颈复康颗粒中乙酸辛酯的含量＊
目的：建立颈复康颗粒中挥发性成分乙酸辛酯的含量测定方法。方法：采用气相色谱法，FID检测器，Agilent HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm），进样口温度220℃，检测器温度260℃，分流比20：1。升温程序：初始温度80℃，保持2 min，以10℃·min-1的速率升温至200℃，保持10 min。结果：乙酸辛酯含量测定线性范围为0.1565-7.8242 mg·mL-1，r=0.9999，平均加样回收率为100.00%， RSD=1.91%（n=9），低检测限为1.6336 ng。结论：该方法简便、重复性好、阴性对照无干扰，可用于颈复康颗粒的质量控制。
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白术挥发油中苍术酮的稳定性研究
目的：考察不同条件下白术挥发油中苍术酮的稳定性。方法：采用高效液相色谱法测定挥发油中苍术酮及白术内酯含量，以苍术酮及白术内酯的相对含量作为衡量苍术酮变化的指标。结果：白术挥发油纯品中的苍术酮在室温日光条件下，第6天分解率达到12%以上，在室温避光条件下基本不变。挥发油吐温-80溶液在室温避光条件下，苍术酮在第5天的分解率达到30%以上，在冷冻避光条件下基本不变。挥发油中的苍术酮在人工胃液及人工肠液中均不稳定，其变化符合一级动力学过程。结论：在不同条件下，白术挥发油中苍术酮的稳定性不同，稀溶液中48小时内比较稳定，苍术酮较其纯品稳定性好。
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当归挥发油提取工艺的研究
目的:优化当归挥发油的提取工艺.方法:采用L9(34)正交试验,以当归挥发油得率为指标,优选当归挥发油的水蒸汽提取工艺.结果:佳提取工艺条件为当归粉碎度10目,加水量10 倍,浸泡3 h,提取8 h.并开展验证实验,得到挥发油的提取率为0.5%.结论:该工艺简便可行,可用于当归挥发油的提取.
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不同采收时间对艾叶挥发油及其挥发性主成分与毒性成分变化的影响
目的:利用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析不同采集时间对艾叶挥发油含量和主要成分及毒性成分变化的影响.方法:以湖北蕲春2014年种植的艾叶为对象,选择端午节前后的1个月左右(5月8日,5月13日,5月20日,5月27日,6月3日,6月9日,6月16日)为采集的时间点,采用水蒸气蒸馏法提取所采集艾叶样本的挥发油,利用GC-MS/MS对其挥发性成分进行分析比对,结合NIST库进行成分的分析鉴定,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量.结果:湖北蕲春种植的艾叶在不同时间的挥发油含量和成分均具有一定的差异:挥发油含量在端午节前不断增加,到5月20号左右达到高点,然后挥发油含量逐渐降低;化合物的种类主要为单萜类、倍半萜及其含氧衍生物及酮、醛、烷、醇及苯系化合物等;其检出和鉴定的化学成分随采集时间的推移逐渐增多,由5月8日的69种逐渐增多为6月16日的82种;以挥发油含量及30种主成分相对含量为指标,艾叶佳的采集期为端午节前1-2周左右;以挥发油所含侧柏酮等数种毒性成分为指标,佳的采集期则为端午节之后1-2周左右.结论:不同采集时间对艾叶挥发油的含量及其主要成分表现出一定的时间差异性,该研究结果为艾叶采收时间的确定提供了一定的科学依据.
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GC-MS分析北葶苈子的挥发油成分
目的:运用水蒸气蒸馏法提取北葶苈子挥发油成分,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合保留指数进行分析,为进一步研究北葶苈子挥发油提供实验依据.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS技术并结合保留指数对其进行分析鉴定.结果:采用GC-MS分析检测出82个组分,利用MS结合保留指数定性,鉴定出其中72个成分.含量较高的组分为4-(氯甲基)苯甲腈,占88.9%,其次为2-氰基-吡啶(2.73%)、6,9-十八碳酸甲酯(1.59%)、4',7',7'-三甲基-3'-苄氧基-螺[1,3-二氧戊环-2,2'-双环[2.2.1]庚烷](0.49%)、甲基6-顺,9-顺,11-反-十八碳三烯酸(0.36%),5-甲基-2-苯基-2-戊烯醛(0.35%)、4-vinylsyringol(0.18%)、丁香油酚甲醚(0.11%)等.结论:采用质谱结合保留指数分析北葶苈子中的挥发油成分,可以提高定性结果的准确性.
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七味通痹口服液挥发油的羟丙基-β环糊精包合工艺研究
目的:优选羟丙基-β环糊精(HP-β-CD)包合七味通痹口服液挥发油的制备工艺.方法:采用正交试验法,以包合液中挥发油的利用率为指标,对胶体磨应用于HP-β-CD包合七味通痹口服液挥发油进行研究.结果:优选得佳工艺:七味通痹口服液挥发油与HP-β-CD比例为1:16(mL:g),包合温度为40℃,包合时间为20min.结论:优选的工艺包合率高、简便可行.
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广痛消挥发油治疗肛裂疼痛的临床疗效观察
目的：观察广痛消挥发油治疗肛裂疼痛的临床疗效。方法将112例肛裂疼痛患者随机分为 A 组（硝酸甘油软膏治疗组）26例、B 组（广痛消挥发油治疗组）28例、C 组（广痛消去挥发油治疗组）28例、D 组（广痛消全方治疗组）30例。广痛消各治疗组应用相应药物外用并注入直肠腔内距肛缘5~8 cm 处，10 Ml/次。硝酸甘油治疗组应用0,2%硝酸甘油软膏均匀涂抹于创面。以上药物每日给药1次，均于便后温盐水坐浴5 min 后给药。观察各组治疗1周前后 VAS 评分、疼痛减轻程度及疼痛持续时间等情况。结果治疗1周后广痛消挥发油治疗组的 VAS 评分及疼痛持续时间同其他组比较，差异有统计学意义（P <0,05）。结论广痛消挥发油对肛裂疼痛有着重要而独特的作用，是广痛消的重要组分，不可或缺。
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消炎散核颗粒中挥发油的提取工艺研究
目的 优选消炎散核颗粒中挥发油的佳提取工艺条件.方法 采用L9(34)正交试验方法,以挥发油的提取率为考察指标,考察加水量、浸泡时间和提取时间三个因素对消炎散核颗粒中挥发油提取率的影响.结果 提取时间和浸泡时间对提取挥发油的影响大,有显著性意义,加水量对结果的影响较小.结合实际生产,终确定消炎散核颗粒中挥发油的提取工艺为药材加8倍量水,浸泡1h,水蒸气蒸馏6h.结论 验证试验中三批消炎散核颗粒挥发油提取率稳定,所优选的挥发油提取工艺简单、稳定、可行,适用于工业化大生产.
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羚羊感冒制剂中挥发油稳定性研究
目的 考察羚羊感冒制剂挥发油的稳定性,确保制剂质量稳定.方法 采用β-环糊精包合技术对所提荆芥、连翘的混合挥发油进行包合,并分别对包合与未包合的挥发油制剂进行影响因素试验、加速试验和长期试验,且采用气像色谱对挥发油进行含量测定.结果 稳定性试验结果表明,采用β-环糊精包合的挥发油在考察期内含量降低较少.结论 包合工艺简单可行,可提高荆芥连翘混合挥发油的稳定性,为其临床应用提供依据.
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高良姜挥发性成分的气相色谱/质谱分析
目的：研究高良姜的挥发性成分。方法采用水蒸汽蒸馏法提取高良姜中的挥发性成分，用气相色谱-质谱（GC - MS）联用仪进行鉴定分析，并采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。结果共分离出128个化学成分，其中34个化学成分匹配度都在80%以上，占挥发油总量的73.70%。其中含量高的是桉叶油醇（45.71%），相对含量高于1%的成分有6个，以皮蝇磷含量高（4.42%），其次是樟脑萜（3.54%）、樟脑（3.51%）、α-萜品醇（3.10%）、β-伞花烃（1.13%）和苄基丙酮（1.07%）。结论高良姜挥发油中主要化学成分以萜烯类化合物为主，其次是烃类化合物，且多是15个碳以下的小分子化合物。
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小青龙贴中挥发油的提取工艺研究
目的 优选小青龙贴中挥发油的佳提取工艺条件.方法 采用L9(34)正交试验方法,以得油率为考察指标,考察加水量、浸泡时间和提取时间三个因素对小青龙贴中得油率的影响.结果 提取时间和浸泡时间对提取挥发油的影响大,有显著性意义,加水量对结果的影响较小.结合实际生产,终确定小青龙贴中挥发油的提取工艺为:药材加8倍量水,浸泡1 h,水蒸气蒸馏6 h.结论 验证试验中三批小青龙贴得油率稳定,所优选的挥发油提取工艺简单、稳定、可行,适用于工业化大生产.
