首页 > 文献资料
-
山茱萸给药后家兔脑脊液中5-羟甲基糠醛的HPLC和UPLC-MS检测分析
目的:研究山茱萸不同剂量灌胃家兔后,家兔脑脊液中5-羟甲基糠醛的含量.方法:山茱萸高、中、低剂量连续灌胃家兔3d后,按常规方法取家兔脑脊液,分别运用HPLC和UPLC-MS法对家兔脑脊液中5-羟甲基糠醛的含量进行检测.结果:采用HPLC法只能在山茱萸水煎液高剂量组家兔的脑脊液中检测出5-羟甲基糠醛,而采用UPLC-MS法,能在山茱萸水煎液各剂量组家兔的脑脊液中检测出5-羟甲基糠醛,并呈一定剂量相关性.结论:5-羟甲基糠醛能透过家兔的血脑屏障,进入到脑脊液中.
关键词： 山茱萸 5-羟甲基糠醛 脑脊液 高效液相色谱 超高效液相色谱-串联质谱 -
5-羟甲基糠醛对过氧化氢诱导的凋亡海马神经细胞BCL-2、NF-κB表达的影响
目的:研究山茱萸活性成分5-羟甲基糠醛对H2O2诱导损伤的大鼠海马神经元凋亡及BCL-2、NF-κB蛋白表达的影响.方法:常规方法进行乳大鼠海马神经元的原代培养,复制体外H2O2氧化损伤模型,采用MTT法分析不同浓度5-羟甲基糠醛对大鼠海马神经元增殖的影响,流式细胞仪检测不同浓度5-羟甲基糠醛对大鼠海马神经元凋亡的影响,Western blotting检测BCL-2、NF-κB蛋白的表达.结果:MTT结果分析表明,模型组与对照组比较,差异显著(P＜0.05),5-羟甲基糠醛高、中剂量组与模型组相比也有显著性差异(P＜0.05)；流式细胞仪检测结果显示,5-羟甲基糠醛高、中剂量组较模型组细胞凋亡率显著降低；Western blotting检测结果显示,5-羟甲基糠醛高、中、低剂量能提高BCL-2蛋白的表达,并对NF-κB的表达有抑制作用,并呈剂量依赖关系.结论:山茱萸活性成分5-羟甲基糠醛能抑制H2O2诱导的大鼠海马神经元的凋亡,其机制可能与其增加BCL-2蛋白表达,降低NF-κB蛋白表达有关.
-
山茱萸炮制前后多糖对小鼠免疫功能的影响
目的:研究山茱萸生品和制品多糖对免疫低下小鼠免疫功能的影响,以阐明其炮制增效的机理.方法:腹腔注射环磷酰胺制备免疫低下的小鼠模型,以碳粒廓清法测定非特异性免疫功能,血清溶血素测定法测定体液免疫功能,脾淋巴细胞增殖试验测定细胞免疫功能.结果:山茱萸生品和制品多糖均可提高免疫低下小鼠的碳粒廓清指数K 和吞噬指数α,增加血清HC50值,明显改善免疫低下小鼠的脾淋巴细胞增殖反应,且制品多糖的作用显著优于生品多糖.结论:山茱萸生品多糖和制品多糖对免疫低下小鼠的非特异性免疫、体液免疫以及细胞免疫功能均有明显促进作用,且山茱萸经酒蒸制后,其多糖的药效显著增强.
-
浙产山茱萸水醇提取物毒性、药效比较研究
目的:对浙产山茱萸水提物与醇提物的毒性和部分药理作用进行初步的比较研究,考察二者的毒效差异.方法:毒性试验采用小鼠急性毒性观察法;药效研究包括对小鼠阈下剂量戊巴比妥钠催眠作用的影响、对二甲苯致小鼠耳肿胀的影响、对肾上腺素引起小鼠高血糖的影响及对四氧嘧啶致大鼠糖尿病模型的影响等.结果:水提物与醇提物同样59.26 g/kg剂量一次灌胃给药致小鼠的死亡率分别为20%和50%(P＜0.01);醇提物对小鼠阈下剂量戊巴比妥钠具有明显催眠作用;二者对二甲苯致小鼠耳肿胀具有抑制作用,作用强度无明显差异;两种提取物对肾上腺素引起的小鼠高血糖均有明显降低作用;二者均能降低四氧嘧啶致大鼠糖尿病模型的高血糖,并能提高该型大鼠的SOD、降低MDA.结论:浙产山茱萸水提物与醇提物的毒性具有显著差异,其药理活性也存在一定的差异.
-
RP-HPLC-ELSD同时测定山茱萸中马钱苷、齐墩果酸与熊果酸的含量
目的:建立同时测定山茱萸中马钱苷、齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法:通过单因素考察试验确定样品溶液制备方法,运用反相高效液相色谱.蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)分析,采用含等量醋酸(0.05%)的甲醇-水梯度洗脱,对所用含量测定方法进行方法学考察.结果:马钱苷、齐墩果酸和熊果酸测定的线性关系良好,加样回收率均在95%～100%之间,重现性好.结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,可作为山茱萸药材质量控制的常规含量测定方法.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测 山茱萸 马钱苷 齐墩果酸 熊果酸 -
胶束电动毛细管色谱法分离分析山茱萸中齐墩果酸和熊果酸
以环糊精修饰的胶束电动毛细管色谱法分离分析了中药山茱萸中的齐墩果酸和熊果酸.通过对十二烷基硫酸钠、异丙醇、二甲基-β-环糊精、β-环糊精、磷酸二氢钠、硼砂的浓度以及缓冲溶液pH值的优选,确定佳操作条件为60 mmol/L十二烷基硫酸钠,2.5 mmol/L磷酸二氢钠,2.5 mmol/L硼砂,8 mmol/L二甲基-β-环糊精,8 mmol/L β-环糊精和30%(v/v)异丙醇,紫外检测器检测,并在214 nm下提取色谱图.齐墩果酸在30 μg/ml～900 μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,熊果酸在34 μg/ml～1020 μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.99951.
关键词： 胶束电动毛细管色谱法 山茱萸 齐墩果酸 熊果酸 -
HPLC法测定山茱萸果实不同部位中熊果酸含量
山茱萸药材质量控制一直采用薄层扫描法测定熊果酸的含量[1、2],在操作上易发生误差.采用HPLC法直接测定山茱萸果实、果皮、果核中的熊果酸含量,其稳定性较好.现予以报道,拟为山茱萸药材质量的控制提供另一可行的分析方法.
-
山茱萸中3种环烯醚萜苷的响应曲面优化微波提取及HPLC测定
目的:建立微波辅助提取、高效液相色谱同时测定山茱萸中马钱苷、獐芽菜苷及山茱萸新苷3种环烯醚萜苷的方法.方法:采用响应曲面法优化微波功率、提取溶剂以及料液比等提取条件；应用Agilent TC-C18柱分离,以水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长240nm.结果:佳微波提取工艺为:以体积分数72％的乙醇作溶剂,液料比15 mL/g,在微波功率400W下提取10 min,连续提取两次；3个成分的高效液相色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系(r ＞0.9994),加样回收率分别为98.68％、98.24％和98.29％.结论:所建立的微波辅助提取高效液相色谱同时测定方法简便、准确、重现性好,可用于山茱萸药材中3种环烯醚萜苷的同时测定.
-
山茱萸多糖的提取工艺优化及对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤的保护作用
目的:优选山茱萸多糖提取的佳工艺并探讨山茱萸多糖对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤的保护作用.方法:采用正交实验设计方法优选佳工艺;线栓法制备大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤模型.结果:影响山茱萸多糖提取率的主要因素为料液比;山茱萸多糖能显著降低缺血再灌注大鼠脑组织NO含量(P＜0.01)及NOS活性(P＜0.01).结论:山茱萸多糖超声佳提取工艺为料液比1: 20,提取温度80℃,提取时间60 min;山茱萸多糖对缺血后脑组织具有保护作用.
-
山茱萸去核的作用和方法研究
目的:比较山茱萸去核的作用,优选山茱萸产地加工方法和工艺.方法:比较山茱萸核和肉中的马钱素、莫诺苷含量;以马钱素含量为指标,采用正交试验分别对水烫法和烘法工艺进行优选.结果:山茱萸核中不含马钱素和莫诺苷;烘法的加热温度以及水烫法的加水量和烫的时间对马钱素含量均有明显影响;在60℃烘10 min后去核为佳工艺.结论:山茱萸去核的作用是为了去除非药用部位,烘法软化优于水烫法.
-
RP-HPLC法测定杞菊地黄丸中马钱素的含量
杞菊地黄丸载于<医级>,为传统的中药方剂,由山茱萸、枸杞、菊花、熟地等8味药材制成,历年版药典均有收载[1],临床用于肝肾阴亏的眩晕耳鸣,目涩畏光,视物昏花.
-
山茱萸HPLC指纹图谱研究
目的:建立山茱萸药材指纹图谱检测方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Phenomenex(R) Luna C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相A:0.1%磷酸水溶液-B:0.1%磷酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;DAD检测器,检测波长240 nm,参比波长360 nm.结果:10批不同产地的山茱萸药材指纹图谱中,指标成分莫诺苷、马钱素、山茱萸裂苷等相似度高,重现性好.结论:本方法简单、准确,易操作,可用于山茱萸药材的质量控制.
-
四产地山茱萸的质量比较鉴别
对国内四个主流产地的山茱萸产品进行性状、显微鉴别,并且进行为期两年的水分、总灰分、酸不溶性灰分的测定.结果:四种产地的山茱萸产品性状、显微特征均比较一致;其水分都在10～13%之间,且连续两年较稳定;不同产地、不同加工方法对山茱萸的灰分影响不大,且连续两年测定结果较稳定.
-
高产优质山茱萸新品种"石磙枣1号"的选育及品种特性
目的:选育高产优质山茱萸新品种.方法:在山茱萸种质资源调查、收集和综合评价的基础上,通过"优中选优"和快速嫁接繁殖的方法选育山茱萸新品种.结果:终筛选出丰产、优质、果粒大、熟色好、抗性强和有效成分高的山茱萸新品种"石磙枣1号".该新品种果实圆柱形,形似石磙,果色大红;果实大,单果纵径约19.10 mm,横径10.20 mm,平均鲜百粒重156.0 g,单株平均产量23.2 kg;出肉率(鲜)高达82.4%,出药率达22.97%;有效成分马钱素、熊果酸和齐墩果酸含量分别高达1.135%、0.173%和0.077%,均高于其它品系.10月上旬果实成熟,抗性强,无明显病虫害.该品种春秋季采用芽接或劈接法嫁接成活后移栽,或通过高接换头的方法替换现有的品种,适宜在陕西南部及生态环境相似地区栽植推广.结论:"石磙枣1号"属于高产优质新品种.
-
山茱萸种子形态和蛋白电泳分析
目的:建立不同果型山茱萸种子的鉴别方法.方法:对山茱萸7个果型的种子(果核)的性状进行了观察描述,并作了蛋白电泳分析.结果;山茱萸不同果型种子的形状、种形指数(直径/长度)和千粒重都有差别.蛋白电泳图谱显示,不同果型山茱萸种子的电泳谱带非常近似,特别是A区的一级带都是三条,显示出种的一致性.但在B区和C区,谱带的着色度及数量却有区别.结论:实验结果可为山茱萸栽培品种划分及选育种提供理论依据.
-
山茱萸栽培品种调查
根据调查资料,山茱萸果实形状有:圆柱形、椭圆形、长梨形、短梨形、长圆柱形、短圆柱形、纺锤形等.各种果型的果实性状、生长状况及干果肉(药材)产率指标等可为山茱萸品种的纯化改良提供科学依据.
-
总评归一化法优选山茱萸酒蒸炮制工艺
目的:优化山茱萸酒蒸炮制工艺.方法:以山茱萸中莫诺苷、马钱苷、多糖、5-HMF、水溶性浸出物的总评归一值为评价指标,采用正交试验法考察黄酒用量、闷润时间和蒸制时间对炮制工艺的影响,确定酒山茱萸佳炮制工艺.结果:筛选的佳工艺参数为黄酒用量25％,闷润时间2h,蒸制时间4h.酒山茱萸外观色泽为紫黑色有光泽,气味为微有酒香气,炮制品质量稳定.结论:结合酒山茱萸的外观和内在质量,优选得到的酒山茱萸炮制工艺稳定可行,可为更好的控制酒山茱萸的质量提供科学依据.
-
山茱萸炮制前后石油醚部位化学成分及生物活性研究
目的:比较山茱萸炮制前后石油醚部位化学成分及对小鼠免疫功能的影响,探讨山茱萸炮制增效的物质基础.方法:采用GC-MS分析石油醚部位挥发性成分.以小鼠碳粒廓清指数K、吞噬指数α、脾脏和胸腺指数评价非特异性免疫功能.以小鼠血清溶血素水平评价特异性体液免疫功能.结果:山茱萸炮制前后石油醚部位化学成分发生明显变化,炮制后维生素E提高了46.6%,亚油酸提高了18.3%,亚麻酸甲酯提高了30.9%.山茱萸炮制后石油醚部位显著增强小鼠非特异性免疫功能和特异性体液免疫功能.结论:山茱萸石油醚部位是提高机体免疫功能的活性部位,炮制后其作用增强.物质基础可能是维生素E、亚油酸和亚麻酸甲酯等.
-
酒制山茱萸炮制工艺优选
目的:优选酒制山茱萸的炮制工艺.方法:采用正交设计法,对炮制工艺中的加酒量、闷润时间、蒸制时间3个因素进行优选,以马钱苷的含量为考察指标,建立HPLC测定方法.结果:佳炮制工艺为A1B2C2,即黄酒用量20%,闷润时间2 h,蒸制时间3 h.结论:优选的饮片加工工艺合理可行,其HPLC方法准确、重复性好,适用于山茱萸饮片的质量控制.
-
山茱萸炮制前后宏微量元素及氨基酸成分比较研究
目的:研究山茱萸中宏微量元素和氨基酸成分及炮制对两大类成分的影响,探讨山茱萸补肝肾的物质基础.方法:采用OPA-FMOC-C1联用柱前衍生化-RP-HPLC法测定氨基酸的含量及依据JY/T015-1996电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则测定溶出液中无机元素的含量.结果:山茱萸生品溶出液中检出十八种无机元素,溶出液富含K,Ca,Mg等元素.炮制后除Cu明显下降、Ba,Ni基本不变外,其他各种元素均有不同程度的增加,稀土元素La,Ce等元素含量增大明显.山茱萸药材检出十六种氨基酸,富含天冬氨酸和谷氨酸.山茱萸酒制后游离氨基酸的总量降低,但赖氨酸、苯丙氨酸等含量增大,炮制后除蛋氨酸、组氨酸遭到破坏,脯氨酸含量显著降低,其余各总氨基酸含量均增大.结论:山茱萸富含天冬氨酸和K,以及多种人体所必须的氨基酸和微量元素,炮制使元素的溶出明显增大,多种氨基酸含量发生改变,赖氨酸、亮氨酸和缬氨酸等肝肾有关的人体必须氨基酸含量显著增大,这些可能是山茱萸炮制后补肝肾作用增强的机制之一.
