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以CM-β-CD为HPLC手性流动相添加剂分离扑尔敏等6种手性药物对映体
目的 以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性流动相添加剂,用HPLC法分离非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏、特布他林、托吡卡胺、硫普罗宁6种药物对映体.方法 色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.5～40 mmol· L- CM-β-CD水溶液,紫外检测.结果 在佳分离条件下,非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏分离度大于4.00；特布他林达基线分离,分离度为1.51,托吡卡胺分离度为1.40；硫普罗宁分离度为1.06.结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有一定的选择性.
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正交试验优选拆分5种碱性药物的毛细管电泳法
目的 以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,用毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)对5种碱性药物苯磺酸氨氯地平(amlodipine besilate)、二氧丙嗪(dioxopromethazine)、硫酸特布他林(terbutaline sulfate)、氢溴酸后马托品(homatropine hydrobromide)和盐酸美普他酚(meptazinol hydrochloride)进行对映体分离研究.方法 采用正交试验设计的方法考察3个水平数背景电解质溶液的pH值、CM-β-CD浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响,优化了分离条件.结果 在优分离条件下,苯磺酸氨氯地平、二氧丙嗪、硫酸特布他林、氢溴酸后马托品、盐酸美普他酚对映体达到良好分离,分离度分别为12.6、4.4、6.0、5.7、3.5.结论 CM-β-CD对5种碱性药物均具有较好的对映体选择性.
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毛细管电泳法分离4种手性药物对映体
目的 建立以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法拆分氯苯那敏、羟氯喹、班布特罗和沙丁胺醇4种手性药物.方法 采用未涂层石英毛细管柱,背景电解质为NaH2 PO4缓冲溶液,分离电压为20 kV.考察了CM-β-CD的质量浓度、缓冲溶液质量浓度和pH值对拆分的影响.结果 在佳分离条件下,氯苯那敏、羟氯喹、班布特罗和沙丁胺醇的分离度分别为10.49、6.97、3.75和1.56.结论 CM-β-CD对研究的4种药物有非常高的对映体选择性.
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羧甲基-β-环糊精为手性选择剂拆分托吡卡胺等4种手性药物对映体
目的 以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管区带电泳法分离托吡卡胺、文拉法辛、美托洛尔和瑞格列奈4种药物对映体.方法 采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸盐缓冲液作为背景电解质溶液,分离电压为20 kV.考察了缓冲溶液的pH值、环糊精质量浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响.结果在优化的分离条件下,4种手性药物均能达到完全分离.结论 CM-β-CD适用于上述4种药物的对映体分离.
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基于正交设计的毛细管电泳法分离尼卡地平等5种手性药物对映体
目的 建立高效毛细管电泳法分离尼卡地平、氧氟沙星、卡维地洛、佐匹克隆和普萘洛尔5种碱性药物对映体.方法 采用正交试验设计法,以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,使用未涂层熔融石英毛细管柱,以NaH2PO4缓冲溶液为背景电解质,运行电压为20 kV.结果 在佳条件下,尼卡地平、氧氟沙星、卡维地洛、佐匹克隆和普萘洛尔的对映体分离度分别为3.8、9.8、6.2、5.7和5.0.结论 CM-β-CD对尼卡地平等5种手性药物有较高的对映体选择性.该方法简便、高效、灵敏、重现性好.
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羧甲基-β-环糊精的溶血作用及对槲皮素的增溶作用
目的:研究羧甲基-β-环糊精的溶血作用和对槲皮素的增溶作用.方法:用红外光谱、13C-NMR渡谱等方法鉴定合成的羧甲基-β-环糊精;用人全血中分离的红细胞测定其在体外的溶血作用;用紫外分光光度法测其对槲皮素的增溶作用.结果:羧甲基-β-环糊精溶血作用小;对槲皮素的增溶作用显著.结论:羧甲基-β-环糊精可在药物制剂中作为一种新辅料广泛应用.
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高效毛细管电泳法拆分氧氟沙星对映体及其分析
目的:采用羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立测定氧氟沙星中对映体含量的毛细管电泳方法.方法:采用未涂层石英毛细管(50cm×50 μmn,41 cm),在30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液中加入(CM-β-CD)手性选择剂,调节不同的pH,分离电压为30 kV,得到优化的分离条件,在优化的分离条件下,对氧氟沙星对映体含量测定方法进行方法学验证,并采用该方法对3批样品进行检测.结果:在pH 4.0,30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液,1.0％ CM-β-CD,分离电压为30 kV条件下,左氧氟沙星和右氧氟沙星线性范围为0.025 ～0.200 mg·ml1(r=0.999 3和0.999 2),左氧氟沙星和右氧氟沙星的回收率分别为97.6％和97.8％,RSD分别为2.0和2.7％(n=9).结论:羧甲基-β-环糊精对氧氟沙星有很高的对映体选择性,达到很好的分离效果.在不需要左、右氧氟沙星单纯对照品情况下,用于左氧氟沙星和右氧氟沙星的鉴别和含量测定.该方法重复性好,简便、快捷.
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高效毛细管电泳法分离氟西汀和联苯苄唑的对映体
目的:建立拆分氟西汀和联苯苄唑两种药物手性对映体的方法.方法:采用高效毛细管电泳法,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,以未涂层熔融石英毛细管柱为分析柱,重力进样5s,高度差10 cm,柱温20℃.分别对缓冲盐浓度、手性选择剂的浓度、缓冲盐的pH、分离电压进行考察,确定两种药物佳分离条件;并以分离度为指标对两种药物的原料药进行分离验证试验.结果:氟西汀对映体在pH 4.5的30 mmol/L NaiH2PO4缓冲溶液(含1.0％ CM-β-CD)为运行电解质时达到佳分离,分离度为3.70;联苯苄唑对映体在pH 3.0的30 mmol/L NaiH2PO4缓冲溶液(含1.0％ CM-β-CD)为运行电解质时达到佳分离,分离度为5.44.方法精密度的RSD均≤0.9％(n=6).结论:CM-β-CD的加入对氟西汀和联苯苄唑有很高的对映体选择性,可有效分离两种药物;建立的方法精密度好、经济、简便、快捷.
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基于阴离子型环糊精超分子包合物高灵敏荧光光度分光法检测血浆中残留亚甲蓝
目的:建立检测血浆中微量亚甲蓝的高灵敏荧光分光光度法.方法:利用羧甲基-β-环糊精对亚甲蓝荧光信号的增敏作用,用荧光分光光度法直接测定血浆中的微量亚甲蓝.结果:亚甲蓝检测浓度在0.008～0.2 μmol/L范围内线性关系良好(r=0.999 0).包合反应20 min后体系荧光强度稳定,20、40、60、120 min的RSD为0.57％.高、中、低浓度的日内RSD分别为0.36％、0.53％和0.92％,日间RSD分别为2.31％、2.62％和5.43％;回收率为97.04％～107.70％.20个实际样品亚甲蓝残留量均在线性范围内,且低于规定大残留量.结论:本方法准确、简便、快速、灵敏度高,可直接用于血浆中微量亚甲蓝的测定.
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羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂对毛细管电泳手性拆分西酞普兰的影响
目的 以羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂,研究西酞普兰的毛细管电泳手性拆分方法 .方法 选择和优化了手性选择剂的浓度、缓冲溶液的浓度、pH及分离电压等.电泳石英毛细管柱内径为75 μm,总长65 cm,有效长度5 cm;紫外检测波长200 nm;柱温15℃.结果 在含0.25%羧甲基-β-环糊精和25 mmol·L<'-1>磷酸盐(pH7.0)的缓冲溶液中,分离电压为30kV时,西酞普兰对映体达到基线分离,分离度为1.6.结论 所建方法 可以分离分析西酞普兰对映体.
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羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分普罗帕酮和普萘洛尔对映体的影响
目的: 研究羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分普罗帕酮和普萘洛尔对映体的影响.方法: 在氢氧化钠溶液中β-环糊精被氯乙酸直接羧甲基化,很方便地合成了不同取代度的羧甲基-β-环糊,并应用红外光谱和核磁共振对它们的平均取代度和取代位置进行表征,以不同取代度的羧甲基-β-环糊精为手性选择剂,系统考察运行缓冲液的浓度和pH值、手性选择剂浓度、石英毛细管温度和运行电压等因素对毛细管电泳手性拆分的影响.结果: 随着羧甲基-β-环糊精取代度的增大,普罗帕酮和普萘洛尔对映体的分离随之改善;在优化条件下,两个消旋化合物都获得很好的拆分.结论: 羧甲基-β-环糊精的取代度对毛细管电泳手性拆分和运行缓冲液的离子强度有重要影响,因此在手性分离中使用表征清晰的环糊精衍生物是非常重要的.
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毛细管电泳法手性分离5种碱性药物
目的:采用自制的羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂,,用毛细管电泳法手性分离氧氟沙星、扑尔敏、普萘洛尔、沙丁胺醇和维拉帕米5种碱性药物.方法:改变影响手性分离的主要因素:缓冲溶液的pH、羧甲基-β-环糊精的浓度、电压和温度,对分离条件进行优化,并采用对照品加入法将手性药物单体加入到对映体混合物中,研究了普萘洛尔和氧氟沙星的出峰顺序.结果:氧氟沙星、扑尔敏、维拉帕米3种手性药物均达到基线分离,确定了氧氟沙星对映体和普萘洛尔对映体的出峰顺序.结论:合适的电泳条件下可以实现氧氟沙星等5种碱性药物的手性分离,按手性药物出峰顺序可对同类药物的进行定性分析.
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羧甲基-β-环糊精为手性选择剂的CE法检查R-维拉帕米中S-异构体杂质
目的:建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法检查R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质.方法:实验考察了CM-β-CD质量浓度、pH及缓冲溶液浓度对对映体分离的影响.优化后的毛细管电泳条件为毛细管柱为未涂壁熔融石英毛细管柱,背景电解质为30 mmol·L-1磷酸盐缓冲液,pH 4.0,手性选择剂为质量浓度为15 g·L-1的CM-S-β-CD.结果:在上述毛细管电泳条件下,维拉帕米S-异构体与R-异构体能够实现良好分离,分离度＞5.0.维拉帕米S-异构体在质量浓度为2.0～20μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系(r＞0.999),加样回收率为95.5％～103.5％,该方法的精密度和重复性均良好.3批R-维拉帕米原料药经本法检测所含S-异构体杂质均小于0.2％.结论:所建立好的方法适于R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质的检查.
