蛴螬多糖组分HDPS-2Ⅱ的理化性质及对肝癌的抑制作用
摘要： 目的 探讨蛴螬均一性多糖组分HDPS-2Ⅱ对肝癌的抑制作用.方法 采用碱水提取,反复冻融除蛋白等方法获得蛴螬总多糖;用离子交换色谱法和尺寸排阻色谱法分离纯化总多糖获得均一性多糖组分HDPS-2Ⅱ.用高效尺寸排阻色谱法(HPSEC)和考马斯亮蓝法等测定HDPS-2Ⅱ的理化性质.采用MTT、划痕实验和H22肝癌移植瘤小鼠模型测定蛴螬多糖体内外的抗肿瘤活性.结果 蛴螬多糖组分HDPS-2Ⅱ的相对分子质量为8.2×103 Da,蛋白质、糖醛酸、硫酸基和氨基含量分别为2.08％,12.08％,0.24％和4.89％.HDPS-2Ⅱ体外可抑制肿瘤细胞的迁移,体内可显著抑制小鼠体内肿瘤的生长,HDPS-2Ⅱ中、高剂量组抑瘤率分别为52.0％和56.9％;与环磷酰胺(CTX)组比较,蛴螬多糖组分HDPS-2Ⅱ可显著增高脾脏指数、白细胞和淋巴细胞数量(P＜0.05).结论 蛴螬多糖组分HDPS-2Ⅱ具有抑制细胞体外迁移、小鼠移植瘤的生长和免疫调节作用,具有进一步研发的价值.
-
金梅清暑颗粒的定性定量方法研究
目的 建立金梅清暑颗粒的定性定量方法.方法 采用TLC法对金梅清暑颗粒中的山银花进行定性鉴别;采用HPLC法对金梅清暑颗粒中的绿原酸进行含量测定.结果 薄层鉴别斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰.含量测定精密度、稳定性、重复性良好,平均回收率为104.56％,RSD值为2.53％.结论 该方法简便,结果准确可靠,可作为其质量控制方法.
-
脑复康宁胶囊的质量标准研究
目的 建立脑复康宁胶囊的含量测定方法,为完善脑复康宁胶囊的质量标准提供理论依据.方法 采用TLC法对脑复康宁胶囊的主要成分黄芪和天麻进行定性鉴别,采用HPLC法对三七有效成分人参皂苷Rb1进行含量测定.结果 TLC斑点清晰、分离度好、专属性强,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1在0.051 2～1.640 0 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.40％,RSD值为1.59％(n=6).结论 该方法简便、准确、可靠,可作为脑复康宁胶囊的含量测定方法.
-
藿香正气丸的质量标准研究
目的 建立藿香正气丸的薄层鉴别和含量测定方法.方法 采用TLC法定性鉴别藿香正气丸中的广藿香、厚朴、陈皮、白芷、甘草及白术;采用HPLC法测定制剂中橙皮苷、厚朴酚及和厚朴酚的含量.结果 藿香正气丸中广藿香、厚朴、陈皮、白芷、甘草及白术的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、分离较好、方法简便.制剂中橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚的线性范围分别为0.95～9.46,0.32～3.16和0.89～8.90 μg,水丸平均加样回收率分别为100.63％,101.41％和100.17％,RSD值分别为0.94％,1.23％和0.45％;浓缩丸平均加样回收率分别为100.87％,101.30％和100.40％,RSD值分别为1.28％,1.14％和1.22％;2个指标测定的精密度、重复性、稳定性和准确度RSD值均低于3.00％.结论 该方法简便、快捷,结果准确、可靠,可作为该制剂的质量控制标准.
-
洁身洗液的含量测定方法及工艺优化研究
目的 考察洁身洗液工艺改进后对其主要成分苦参碱的影响.方法 含量测定采用液-液自动萃取设备改进检测方法;水提工艺改进为雾化提取;醇沉工艺改进了乙醇体积分数及加醇的速度.结果 含量检测方法改进后稳定性大幅提高,RSD值由2.74％变为0.76％.工艺改进后,有效提高了苦参碱和氧化苦参碱的转移率.水提、醇沉工艺使苦参碱转移率提高15％以上.结论 改变该工艺过程的工艺参数可提高该产品的质量.
-
复方薄荷柳酯搽剂的质量标准研究
目的 提高复方薄荷柳酯搽剂的质量标准.方法 采用毛细管气相色谱法,Agilent DB-WAX色谱柱(30 m×0.32 mm,0.50 μm)程序升温,测定处方中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯和桉油精的含量.结果 各组分的标准曲线呈良好线性关系(r≥0.999 6);薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯和桉油精的平均回收率分别为101.90％,100.24％,100.61％和97.32％;RSD值分别为3.30％,1.70％,1.65％和1.33％(n=9).结论 所用方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量.
-
艽龙胶囊制备中4种主化学成分的转移率研究
目的 建立同时测定秦艽药材与艽龙胶囊中的马钱苷酸、6’-OβD葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和龙胆苦苷含量的HPLC法,并探讨其在秦艽药材至艽龙胶囊成药间的转移率.方法 采用HPLC法,选取10批秦艽药材,每批对应1批胶囊.结果 建立同时检测药材与胶囊中4种成分的HPLC法;10批药材及其对应10批胶囊的马钱苷酸、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和龙胆苦苷转移率分别为48.90％～86.47％,87.23％～97.88％,21.34％～44.67％和81.47％～96.15％.结论 该含量测定方法简便、准确、重复性好,可作为秦艽药材与艽龙胶囊中4种主成分的检测方法;龙胆苦苷为该胶囊主要成分且转移率高,表明该胶囊制备工艺良好,为胶囊的质量控制提供了保障.
-
甘遂的化学成分研究
目的 对大戟属植物甘遂的化学成分进行分离鉴定,为大戟属的深度研究开发提供依据.方法 用硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)进行分离,用现代波谱方法(1H-NMR,13C-NMR和DEPT)进行结构鉴定.结果 从甘遂根部的乙醇提取浸膏中分离得到9个化合物,经鉴定分别为:大戟二烯醇;euphane-3β,20-dihydro xy-24-ene;stigmast-5-ene-3β,7β-diol;stigmast-5-ene-3β,7α-diol;异东莨菪素;阿魏酸二十八醇酯;亚油酸;β-谷甾醇和β-胡萝卜苷.结论 化合物3和4为同分异构体,首次从甘遂中分离得到.
-
益母颗粒定性定量方法研究
目的 建立益母颗粒的定性定量方法 .方法使用TLC法对益母颗粒中木香 、当归 、川芎和益母草进行鉴别;用HPLC-UV法测定益母颗粒中阿魏酸的含量,使用Thermo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1 mL·L-1磷酸溶液(13:87)为流动相,体积流量为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,阿魏酸检测波长为316 nm.结果 益母草 、当归 、川芎和木香的TLC鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;阿魏酸质量浓度在1.435～14.35μg·mL-1(r=0.9995)范围内线性关系良好,加样回收率为99.2％,RSD值为1.3％.结论 建立的方法可用于益母颗粒的定性 、定量检测.
-
丹红益脑膏的质量标准研究
目的 通过TLC和HPLC法建立丹红益脑膏制剂的质量控制标准.方法 采用TLC法鉴别丹红益脑膏中丹参 、冰片 、猪牙皂和红花药材,采用HPLC法对猪牙皂中有效成分刺囊酸进行定量分析.结果 在薄层色谱中均能检出冰片和猪牙皂药材相应的主斑点;刺囊酸进样量在3.4～16.9μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率良好,均值为97.98％(n=6),RSD值为0.68％.结论 所建立的药品质量标准可用于丹红益脑膏的质量控制标准.
-
GC-MS/MS法测定浙贝母中联苯菊酯等3种农药残留量
目的 建立GC-MS/MS法测定浙贝母中联苯菊酯等3种农药残留量的一测多评法.方法 样品采用乙腈提取,经Clean-ert TPH专用净化柱净化.用GC-MS/MS法测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描峰(181.1/166.1)面积为参照,计算其与甲氰菊酯二级离子扫描峰(265.1/210.1)面积和溴氰菊酯二级离子扫描峰(252.9/93.0)面积之间的相对校正因子,建立以联苯菊酯为对照品,测定浙贝母中联苯菊酯等3种农药残留量的GC-MS/MS法.结果 联苯菊酯 、甲氰菊酯和溴氰菊酯进样量在0.01～0.1 ng范围内与其色谱峰峰面积均有较好的线性关系;联苯菊酯 、甲氰菊酯和溴氰菊酯的低检出限(以进样量计)分别为9.907×10-4,2.428×10-4和1.078×10-3 ng;平均回收率分别为96.9％,97.2％ 和94.4％.结论 该方法简单 、快速 、准确,适用于浙贝母中联苯菊酯 、甲氰菊酯和溴氰菊酯残留量的测定.
