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防芷鼻炎片中芍药苷含量测定方法的优化
目的 探讨HPLC法测定防芷鼻炎片中芍药苷含量的优化条件.方法 采用HPLC法测定芍药苷含量.结果 芍药苷在0.0346~0.519 μg范围内线性关系良好,精密度试验RSD为2.7%(n=6),加样回收率为102.5%,RSD为1.8%.结论 方法重现性好、准确,能有效控制该制剂的质量.
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HPLC法测定平肝降脂胶囊中芍药苷的含量
目的 测定平肝降脂胶囊中芍药苷的含量.方法 采用色谱柱ODS-C18,流动相乙腈:水(15:85),检测波长230nm,流速1.0 mL/min.结果 芍药苷在1.407～469.0μg/ml;范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为100.86%,RSD(%)为0.57%.结论 本方法重现性好、简便易行,可作为平肝降脂胶囊中芍药苷含量的质控方法.
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黄地安消胶囊的质量控制方法研究
目的:建立黄地安消胶囊质量控制的方法.方法:采用薄层色谱法(TLC)对黄地安消胶囊中的黄连、麦冬、葛根、枇杷叶进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法(HPLC)对黄地安消胶囊中君药黄连的活性成分盐酸小檗碱进行含量测定,色谱条件:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(30:70),流速:1 mL· min-1,柱温:30℃,检测波长:345 nm.结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,易于鉴别;采用HPLC法对黄地安消胶囊中的盐酸小檗碱进行含量测定,盐酸小檗碱在0.235～3.760 μ g范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为99.84％,RSD=0.27％.结论:定性鉴别和含量测定方法操作简单,重现性、精密度及稳定性均良好,可用作黄地安消胶囊的质量控制研究方法.
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卷柏药材质量标准研究
目的：完善卷柏的质量标准。方法：依据《中国药典》2010年版附录相关方法，对卷柏药材进行显微鉴别，对灰分、酸不溶性灰分进行检查。采用HPLC检测selaginellin和穗花杉双黄酮的含量，选用Waters Cosmosil C18柱（250 mm×4.6 mm id，5μm）；检测波长：300、337 nm；流速：1 mL·min-1；柱温：30℃；流动相：乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱。结果：确定了卷柏药材的显微特征；酸不溶性灰分限度≤11.0％，总灰分限度≤15.0％；建立同时测定卷柏药材中穗花杉双黄酮和selaginellin的HPLC含量检测方法。结论：卷柏药材的显微鉴别，以及同时测定穗花杉双黄酮和selaginellin的HPLC含量测定等方法简便、准确、重现性好，可有效控制卷柏药材的质量。
关键词： 卷柏 穗花杉双黄酮 selaginellin HPLC含量测定 显微鉴别 -
HPLC 测定乐脉丸中赤芍的含量
目的：建立乐脉丸中赤芍含量的HPLC测定方法。方法采用色谱柱为Waters Symmetry Shield RP18（5μm，3．9mm ×150mm）；流动相为乙腈-0．05％磷酸（13∶87）；检测波长为230nm。结果芍药苷的进样量在0．20403～2．04032μg （ r ＝0．9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系，平均回收率分别为101．5％和100．3％，RSD分别为1．5％和1．4％（n＝6）。结论 HPLC测定乐脉丸中赤芍的含量方法简便、快速准确、灵敏度高，重复性好，可作为乐脉丸中赤芍的含量测定。
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当归药材的质量标准研究
目的:进行当归药材的质量标准研究,着重建立当归药材的TLC鉴别和阿魏酸的含量测定方法.方法:采用TLC法定性鉴别当归药材;采用HPLC法建立当归药材中阿魏酸的含量测定方法.色谱条件:①HPLC色谱条件:色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(30:70:0.2);流速1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温25℃.②TLC条件:采用硅胶GF254板,以正己烷-氯仿-冰醋酸(6:4:1)为展开剂,CAMAGⅢ型薄层扫描仪紫外365nm数码摄像.结果:HPLC法阿魏酸在20ng～200ng范围内,线性关系良好,回归方程为Y=5649.0267X+0.0000(r=1.000);平均加样回收率为100.21%,RSD=1.80%(n=6),十批当归药材阿魏酸的含量在0.09～0.33mg/g.TLC鉴别结果满意.结论:建立了当归药材的TLC鉴别方法和阿魏酸的含量测定方法,并制定了阿魏酸的含量限度,方法操作简便、准确快速、重现性好,可完善现行2000年版中国药典,有效控制当归药材的质量.
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HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾颗粒的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定阿莫西林克拉维酸钾颗粒中阿莫西林和克拉维酸钾的含量.方法:采用Phenomenex C18 (2)色谱柱(4.6 mm×150 mm ,5 μm),岛津LC-10A高效液相色谱仪,以0.78 %的磷酸二氢钠水溶液(pH值为4.4)-甲醇(95∶5)为流动相,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm,进样体积为10 μL,分析时间为10 min,外标法定量.结果:阿莫西林在质量浓度为0.60～1.20 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,平均回收率(n=9)为99.32%,RSD为0.29 %.克拉维酸在0.10～0.30 mg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9, 平均回收率 (n=9) 为99.08 %,RSD为0.28 %.克拉维酸钾(以克拉维酸计) 和阿莫西林 (以无水物计) 分别为其标示量的90.0 %～110.0 %.结论:该测定方法简便、准确、可靠,灵敏度高,可作为质量控制方法.
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复方感冒灵片中蒙花苷的含量测定研究
目的 建立复方感冒灵片中蒙花苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定处方中蒙花苷的含量.结果 蒙花苷在0.40715μg～2.4429μg之间线性良好,精密度试验RSD为0.55%(n=6),回收率为100.6%,RSD=1.11%(n=6).结论 方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量.
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黄蜀葵花中黄酮类成分的含量测定
采用HPLC法测定黄蜀葵花中金丝桃苷和槲皮素-3′-葡萄糖苷的含量,检测波长为360 nm.二者分别在0.2286～1.1430μg(r＝0.9998),0.1928～0.9640μg(r＝0.9999)呈良好的线性关系,加样回收率分别为96.20%(RSD＝1.08%)、98.875(RSD＝2.26%).本测定方法简便、结果准确,可作为控制黄蜀葵花药材质量的方法.
关键词： 黄蜀葵花 金丝桃苷 槲皮素-3′-葡萄糖苷 HPLC含量测定 -
江南卷柏质量标准研究
目的:对江南卷柏药材进行生药鉴定研究,以制定其药材的质量标准.方法:观察江南卷柏药材的性状和显微鉴别特征;以穗花杉双黄酮为对照品进行TLC色谱研究;采用HPLC法建立江南卷柏药材的含量测定方法.结果:TLC法采用硅胶GF254板,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶0.5)为展开剂,FeCl3乙醇溶液为显色剂,可出现4个清晰的斑点;HPLC法以穗花杉双黄酮为对照品,以乙腈-水(含3％.四氢呋喃和3％三氟醋酸)为流动相,检测波长330 nm,经对3批药材测定,药材中穗花杉双黄酮含量不少于0.4％.结论:江南卷柏药材的显微、TLC鉴别和穗花杉双黄酮的含量测定等方法准确可靠,可有效控制江南卷柏药材的质量.
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牡丹皮炭不同炮制程度的多成分含量变化研究
建立HPLC法测定牡丹皮炭不同炮制程度样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、儿茶素和丹皮酚的含量,并比较其含量变化.方法:采用HPLC法,UltimateTM XB-C18色谱柱,以乙腈-0.2％甲酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长245 nm,柱温30℃;并采用PCA法对数据进行分析.结果:没食子酸和5-羟甲基糠醛的含量随炮制时间延长而增加,但一定程度后又开始下降;儿茶素和丹皮酚的含量则随着炮制程度的加深而下降.结论:牡丹皮炭不同炮制程度成分含量差异较大,该文可为建立牡丹皮炭质量标准提供科学依据.
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藏药二十五味珍珠丸中肉桂酸的含量测定及HPLC指纹图谱研究
目的:建立藏药二十五味珍珠丸的HPLC指纹图谱分析方法及肉桂酸含量测定方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,流速1.0mL· min-1,检测波长285 nm,柱温30℃.结果:肉桂酸进样量在0.156～1.404 μg的范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为99.19％.19批二十五味珍珠丸中肉桂酸的含量在30.13～161.08μg·g-1;指纹图谱中检出15个共有峰,相似度计算结果在0.887～0.985之间,并通过聚类分析,将不同企业的19批样品分为两类.结论:该方法较好地反映了二十五味珍珠丸的化学成分信息,且操作简单,重复性好,为进行二十五味珍珠丸的质量评价提供了参考.
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丹参茎叶药材的质量标准研究
目的:丹参花期至初秋地上嫩茎叶部位是制药或制茶的原料,研究制定其质量标准,使其资源化价值不断提升和拓展.方法:运用薄层色谱法分别对芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸和丹酚酸B进行定性鉴别,其条件:以醋酸丁酯-甲酸-水(10∶2∶3)为展开剂,紫外灯(365 nm)下检视;参照中国药典2015年版附录相关方法对丹参茎叶药材的总灰分和酸不溶性灰分进行测定;运用高效液相色谱法分别对丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B进行定量测定,其条件:色谱柱为Grace Apollo C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水(B),梯度洗脱(0～5 min,10％A;5～10min,10％A→12％A;10～20 min,12％A→14％A;20～25 min,14％A→20％A;25～60 min,20％A→30％A;60～65 min,30％A→40％A);流速1 mL·min-1,检测波长280 nm和256 nm.结果:薄层色谱鉴别芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸和丹酚酸B,色谱斑点清晰,分离度良好;10批样品中总灰分测定结果为7.14％～9.86％,酸不溶性灰分为0.06％～0.38％;HPLC色谱分析结果表明,丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B进样质量分别在0.163～3.26、0.118～2.36、0.117～2.34、0.158～3.16、0.252～5.04、0.100～2.00、0.132～2.64和0.131～2.62 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 4～1.000 0),且分离度良好,平均加样回收率分别为102.1％、95.53％、100.8％、99.63％、97.48％、101.4％、98.44％和102.6％;10批样品各指标成分的含量分别在0.05 ％～0.11％、0.01％～0.02％、0.07％～0.23％、0.04％～0.35％、0.07％～0.20％、1.17％～4.25％、0.03％～0.16％和1.68％～5.10％之间.结论:建立的定性和定量方法可用于客观评价丹参茎叶及其产品的品质评价与质量控制,为制定丹参茎叶药材质量标准和开发利用丹参茎叶资源提供了可靠的方法和科学依据.
