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炮制温度和时间对醋乳香外观颜色及6种乳香酸含量的影响
目的:确定引起南北方醋乳香颜色差异的炮制因素,并分析对乳香主要6种乳香酸含量的影响.方法:收集不同地区市售醋乳香,分别采用文火和中火两种温度醋炙不同时间,得到不同醋乳香样品.直观观察醋乳香颜色,应用色差仪测定色度参数值,并采用高效液相色谱法测定6种主要乳香酸成分含量.采用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min.,检测波长210 nm、250 nm,柱温30℃.结果:直观观察表面颜色,北方醋乳香呈现黄色或棕黄色,南方则为棕褐色或黑褐色,显示炮制程度不同.色度参数值显示,市售北方和南方醋乳香的亮度L*值和红绿色度a*值差异显著,L*值分别为75.327-80.746和44.321-49.527,a*值分别为5.378-6.502和9.423-9.978,蓝黄色度b*值没有明显差异.直观观察同样表面颜色的醋乳香,L*值和a*值也有一定差异.自制醋乳香色度参数结果显示,随着炮制温度和时间变化,醋乳香外观颜色和色度参数值L*值和a*值发生改变.但乳香在文火条件下即使炒制30 min,也达不到南方醋乳香的色度参数值,而中火炒制11 min即可达到.含量测定结果显示,α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-α-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸4种成分含量升高,而11-羰基乳香酸、3-乙酰-11-羰基乳香酸在炮制后含量降低.中火升高或降低的幅度比文火大,而同一温度随炮制时间延长,含量也呈现逐渐升高或降低的趋势.结论:炮制温度是造成南北方醋乳香颜色差异的主要因素,并引起乳香中6种乳香酸含量升高或降低的幅度不同.色差仪色度参数值可客观表征醋乳香外观颜色.
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5-羟甲基糠醛的含量与大黄炭炮制程度及质量相关性研究
目的 通过建立HPLC测定中药大黄炭中5-羟甲基糠醛(5-HMF)成分含量的方法,探讨5-羟甲基糠醛的含量与大黄炭炮制程度及内在质量的相关性.方法 采用高效液相色谱法,phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),8％的四氢呋喃水溶液为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为284 nm,柱温为25℃.结果 5-HMF对照品在0.00191～0.0382μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.8％(n=6),RSD为1.58％.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于大黄炭的质量控制.
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牡丹皮炭不同炮制程度的多成分含量变化研究
建立HPLC法测定牡丹皮炭不同炮制程度样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、儿茶素和丹皮酚的含量,并比较其含量变化.方法:采用HPLC法,UltimateTM XB-C18色谱柱,以乙腈-0.2％甲酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长245 nm,柱温30℃;并采用PCA法对数据进行分析.结果:没食子酸和5-羟甲基糠醛的含量随炮制时间延长而增加,但一定程度后又开始下降;儿茶素和丹皮酚的含量则随着炮制程度的加深而下降.结论:牡丹皮炭不同炮制程度成分含量差异较大,该文可为建立牡丹皮炭质量标准提供科学依据.
