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以烟酰胺为配体的NAMI衍生物的水解性质和溶液稳定性研究
目的:研究配体结构对NAMI衍生物的水解、溶液稳定性的影响.方法:制备了化合物1 trans-[ RuCl4 (DMSO) (nica)] Na·2DMSO(nica,nicotinamide烟酰胺)；用紫外分光光度法研究了化合物1的水解机制,动力学及溶液稳定性.结果:与NAMI相似,化合物1在pH 7.40的缓冲液中发生2步脱氯水解反应(Ⅰ氯水解及Ⅱ氯水解)；在pH 5.00缓冲液中二甲基亚砜(DMSO)水解.测定了各水解反应表观速率常数、半衰期及溶液稳定性参数.结论:化合物1在酸性溶液中的稳定性明显高于中性溶液.用烟酰胺取代咪唑环能够明显减慢NAMI衍生物的脱氯水解反应速度,但对脱DMSO水解反应影响较小.
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人参皂苷Ro碱水解动力学研究及水解产物结构解析
研究人参皂苷Ro在碱性条件下的稳定性,考察了不同温度不同pH下人参皂苷Ro的水解情况,结果发现水解符合一级动力学反应.水解速率与水解温度和水解体系的pH相关,相同的水解温度,pH越高,水解越快;相同的pH,温度越高水解越迅速.对水解产物进行分离,通过质谱、核磁等手段鉴定水解产物为姜状三七皂苷R1(zingibroside-R1).该研究为评价人参皂苷Ro环境特性提供一定依据,也为姜状三七皂苷R1的制备提供一种方法.
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奥沙利铂水解动力学初步研究
目的 研究奥沙利铂溶液在不同温度、pH条件下水解动力学,以及缓冲盐对药物水解的影响.方法 采用高效液相色谱法测定奥沙利铂的水解产物草酸和杂质B含量,进一步推导出奥沙利铂水解过程,并运用经典恒温法探讨其稳定性.结果 奥沙利铂水溶液在不同温度、pH条件下的水解反应均符合一级动力学,水解活化能为60.9 kJ·mol-1,且在pH 4.2时稳定.此外缓冲盐会加速药物的水解作用,缓冲盐浓度与药物水解程度呈正相关.结论 奥沙利铂在水溶液中易水解,故在药物的溶解和新制剂研究的过程中都应当严格控制工艺条件.
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细梗香草皂苷B和C的碱水解动力学研究
目的 研究细梗香草皂苷B(capilliposide B,LC-B)和细梗香草皂苷C(capilliposide C,LC-C)在不同温度,pH条件下水解动力学,及水解产物的鉴定.方法 采用高效液相色谱法测定LC-B,LC-C含量,推导出LC-B,LC-C水解过程,恒温30,50和70℃,pH分别为9.0,10.0,11.0的条件下,不同时间点分别取样检测LC-C和LC-B的含量,探讨其稳定性,并通过质谱、核磁共振谱鉴定水解产物.结果 LC-B,LC-C在不同温度,pH条件下的水解反应均符合一级动力学.水解速率受水解的温度和体系pH值的影响:相同的水解温度,pH越高,水解越快;相同pH,温度越高水解越迅速.水解产物为细梗香草皂苷A(capilli-poside A,LC-A).结论 该实验为LC-A的制备提供一种有效方法.
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香加皮提取物杠柳毒苷水解动力学研究
目的:明确香加皮提取物中杠柳毒苷的水解动力学特征.方法:采用HPLC-UV考察杠柳毒苷在不同的初始浓度(10～100μg/mL),pH值在1.2～8.7之间和温度(50～70℃)条件下的水解过程,并运用HPLC-ESI-TOF/MS对其水解产物进行鉴定.结果:在pH=2,T=50℃条件下杠柳毒苷水解的速率常数Kobs不受药物影响；温度对反应速率常数的影响遵循阿伦尼乌斯方程；在25℃条件下杠柳毒苷在pH=4的条件下较为稳定(pH=4时,半衰期为56.62天)；采用液质联用对其水解产物进行定性分析,确定水解产物为杠柳苷元.结论:杠柳毒苷的水解过程符合一级动力学,杠柳毒苷的初始浓度对水解动力学参数没有影响,水解速率与温度和pH相关性较大.
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木犀草素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷水解动力学研究
目的 研究木犀草素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷(luteotin-7-O-β-D glucuronide,LGU)的水解动力学特征.方法 采用HPLC-UV法测定LGU在初始质量浓度0.1 ～0.3 g·L-1、pH值2～10和温度60 ～ 90℃各条件下随时间变化而发生的质量浓度变化,计算各水解动力学参数.结果 LGU水解反应符合伪一级动力学方程.其水解速率与起始浓度无关但随着温度的升高而增加.LGU在碱性或强酸性条件下不稳定,在pH值为4左右稳定.LGU在pH值为6磷酸缓冲溶液的水解反应活化能估算为76.25 kJ· mol-,在25℃下LGU水解掉10％的时间t09为73.8 d.结论 LGU水解属于伪一级降解反应,pH值和温度对LGU稳定性影响较大.
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LC/MSn测定绿原酸的水解动力学及鉴定水解产物
绿原酸(Chlorogenic Acid)是多元酚类成分,是多种天然药物的有效成分,并且具有多种生理活性.但绿原酸不稳定,易分解,关于它的报道大部分集中在定性分解和根据它本身结构性质来推测其水解产物,关于其动力学和用LC/MS/MS测定其水解产物的报道很少,本文报道绿原酸的稳定性和其水解产物,为绿原酸或含有绿原酸的中药制剂的进一步研究与应用提供依据.
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(R)-和(S)-萘哌地尔的合成
以自制的(R,R)-Salen-Co (Ⅲ).BF3(4)催化外消旋α-萘基缩水甘油醚(2)的水解动力学拆分,获得高光学纯度的(S)-α-萘基缩水甘油醚[(S)-2]和(R)-3-(α-萘氧基)-1,2-丙二醇(5),并采用Sharpless的"一锅法"将5转化为(R)-2.(R)-2和(S)-2分别与1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(3)反应得到(R)-和(S)-萘哌地尔,ee值98％.
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芍药苷的水解动力学研究
目的 考察芍药苷在不同pH条件下的水解情况. 方法Diamonsil-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%的甲酸水溶液(15∶85);检测波长为230 nm;进样量为10 μl;柱温为室温,流速为1.0 ml·min~(-1).结果 芍药苷对照品在0.021 5～0.215 μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 9,并得到不同pH条件下的水解动力方程.结论 芍药苷的水解符合一级动力学模型.在不同pH条件下,芍药苷的水解速度不同.
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穿琥宁的水解动力学研究
目的 研究穿琥宁溶液的水解动力学特征.方法 使用HPLC法测定穿琥宁水溶液在不同药物浓度,不同pH值的缓冲溶液,不同缓冲对溶液,不同离子强度,不同温度下的水解动力学参数.结果 穿琥宁水解反应符合一级动力学方程.随着pH值增加,穿琥宁降解速率明显增加,在碱性条件下不稳定;随着缓冲溶液浓度的增加,穿琥宁降解速率显著增加;不同的缓冲溶液对穿琥宁降解的催化作用不同;离子强度对穿琥宁降解无显著影响.由阿仑尼乌斯曲线可以看到,温度对穿琥宁的稳定性具有重要影响,穿琥宁在pH 8、磷酸缓冲溶液、温度60～90 ℃下的活化能为95.68 KJ/mol.结论 穿琥宁水解属于一级降解反应.降解速率与溶液pH值、缓冲液的浓度、缓冲液的种类及温度有关,溶液pH值对穿琥宁水解影响显著.
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高效液相色谱法对新型大豆异黄酮磺酸酯的前药研究
目的:研究大豆异黄酮磺酸酯化学修饰物的理化性质,并预测其药代动力学性质.方法:建立高效液相色谱法进行药物的理化性质测试和体外水解动力学试验.结果:大豆苷元-7,4'-二苯磺酸酯(DBSI)和大豆苷元-7-苯磺酸酯(DBS2)的脂溶性与水溶性相对于原药大豆苷元(DZ)均有显著的提高,脂水分配系数分别为:3.57±0.75和1.97±0.45;水解反应半衰期分别为2.14 h和19.25 h.DBSI的水解反应中4'-的磺酸酯基更易断裂.结论:化合物DBSI和DBS2的脂溶性、水溶性、脂水分配系数、熔点、极性表面积等影响药物药代动力学的一些主要性质得以优化,预示这2个化合物可能有相对较好的过膜吸收性与转运分布特性,以及良好的口服生物利用度.
