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朱砂中HgS含量、形态和晶形研究
目的:对朱砂中HgS含量、形态和晶形进行研究,并与伪品朱砂进行比较.方法:采用性状、显微、理化鉴别的方法,确立朱砂鉴别特征；采用X-射线衍射和电镜分析法,对朱砂的粒径大小、形貌和晶型进行表征；采用容量分析测定朱砂中HgS含量.结果:可通过性状、显微、理化特征等的差异鉴别朱砂及其伪品；朱砂有两种变体(α-HgS和β-HgS),不同产地的朱砂样品具有相对稳定的X-射线单晶衍射特征.结论:朱砂中HgS含量、形态和晶形是影响朱砂药材质量的重要因素.
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建立玄明粉的X-射线衍射指纹图谱
目的:建立玄明粉的X-射线衍射特征指纹图谱.方法:采用X-射线衍射法对10批玄明粉样品进行定性分析,以相关系数法和夹角余弦法计算各样品共有峰的相似度.结果:10批玄明粉X-射线衍射指纹图谱相似度＞95％.结论:建立的玄明粉X-射线衍射特征指纹图谱专属性强,为玄明粉的鉴定和质量评价提供参考.
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液固压缩技术速释α-细辛脑的机制探讨
目的:探讨液固压缩技术使α-细辛脑快速溶出的机制.方法:以聚山梨酯-80为液体赋形剂,微晶纤维素PH-101为载体材料,微粉硅胶(R) 200为涂层材料,制备药液比1∶4的α-细辛脑液固压缩片,比较其与市售普通片的溶出度,通过测定X-射线衍射(XRD)和崩解时限,探讨该压缩片的速释机制.结果:液固压缩片中α-细辛脑在5 min时,溶出度＞80％.XRD表明液固压缩片中无α-细辛脑的特征峰.结论:采用液固压缩技术可改善药物润湿性,增加药物溶出时有效表面积,使难溶性药物快速溶出.
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温莪术油羟丙基-β-环糊精包合物的制备与表征
目的:制备温莪术油-羟丙基-β-环糊精包合物.方法:以包合物收得率和包合率的综合评分作为评价指标,选择温莪术油与羟丙基-β-环糊精的用量比(v/w)、包合温度及搅拌时间为主要影响因素,进行响应面分析试验,优化温莪术油的包合工艺条件;分别用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)及X-射线衍射法(XRD)对温莪术油羟丙基-β-环糊精包合物进行表征,评价其包合工艺.结果:佳包合工艺条件为温莪术油与羟丙基-β-环糊精的用量比为1∶8.03,包合温度23.0℃,搅拌时间1.83h.UV、IR、XRD等表征结果证明了包合物的生成.结论:温莪术油-羟丙基-β-环糊精包合工艺合理、可行,为工业化生产提供可靠的理论依据.
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藏药奶制南寒水石X-射线衍射指纹图谱及其在微波炮制中的应用
利用粉末X-射线衍射分析法,在采用MATLAB软件计算共有峰相似度的基础上,建立了常规奶制南寒水石的特征指纹图谱,并通过X-射线衍射分析和人工胃液钙溶出率的比较,探索微波奶制新工艺的可行性.结果表明,常规奶制南寒水石X-射线衍射指纹图谱相似度均达到95％以上,建立的X-射线衍射特征指纹图谱专属性强,可为其质量评价提供依据;此外,微波奶制品与常规奶制品相似度良好,其中微波处理15 min效果好,微波奶制法可以代替传统方法.
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藏药佐太的炼制配方原料“能持八金”灰的化学成分与结构分析
目的:对藏药“佐太”炼制的配方原料——“能持八金”灰的化学成分和微观结构进行分析,以探明佐太炼制物质基础.方法:采用扫描电镜-X射线能谱(SEM-EDX)和X-射线衍射(XRD)分别对能持八金(金、银、青铜、红铜、黄铜、铁、锡、铅)灰的元素成分、结构组成及微观形态进行分析测定.结果:扫描电镜-能谱分析发现,八金灰中除了八金本身所含主要元素外,还含有大量的硫、氧、碳及一定量的其他元素.XRD结构分析发现,金灰中存在AuPb2,PbO(正方晶型和斜方晶型),Pb单质等,银灰中存在Ag2S和PbO等,青铜灰中存在Cu1.98(Zn0.73Feo.29)Sn0.99S4,CuS,SiO2,NaCu2S2及Ca( Fe+2,Mg)( CO3)2等,红铜灰中存在Cu7S4(斜方晶型和单斜晶型),CuO等,黄铜灰中存在Cu7 S4,PbS,ZnS,CaCO3,NaCu2S2等,铁灰中存在FeS,Fe+2 Fe2+3 O4及SiO2等,锡灰中存在SnS及SiO2等,铅灰中存在PbS,PbSO4,SnS2等物相.结论:通过扫描电镜-能谱分析和X-射线衍射分析,获得了八金灰的元素成分和微观结构组成的基础数据,为探讨佐太炼制的物质基础提供了有力的科学数据支持.
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基于扫描电镜法与X-衍射指纹图谱法浙产珍珠粉的鉴别研究
目的:建立扫描电镜与X-射线衍射Fourier指纹图谱结合系统的浙产珍珠粉鉴定分析方法.方法:分别采用扫描电镜法和X-射线衍射法对药用珍珠、混淆品及转变养殖产地的浙产珍珠粉进行鉴定分析,分别获得了其扫描电镜图、X-射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰,并以药用珍珠的图谱为标准对各组珍珠粉进行相似度计算.结果:通过扫描电镜法和X-射线衍射法分析,表明转地养殖产品、珍珠粉混淆品和珍珠粉真品之间存在不同程度的差别.结论:扫描电镜法结合X-射线衍射Fourier指纹图谱法可简便、快捷、直观地对珍珠粉进行真伪鉴别,以图形与数据相结合形式实现对珍珠粉的质量控制.
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2-羟丙基-β-环糊精包合抗幽门螺杆菌新化学实体NE-2001的实验研究
目的:应用2-羟丙基-β-环糊精(2-HP-β-CD)包合抗幽门螺杆菌新化学实体NE-2001,系统观察包合作用和计算热力学参数,确定达到佳包合效果的制备方法.方法:通过正交实验选择NE-2001与2-HP-β-CD之间包合作用的佳条件,采用冷冻干燥技术制备NE-2001-2-HP-β-CD包合物,经X-射线衍射(XRD)和差示扫描量热法(DSC)对后者进行鉴定,并与其他3种环糊精的包合效应进行比较.结果:包合的优条件是主客分子物质的量比为5:1,温度为50℃,时间为45 min,此时达到本实验的大增溶特性及结合常数.运用X-射线衍射和差示扫描量热法分析确证冻干粉末已经形成包合物.结论:经2-HP-β-CD包合后,NE-2001的溶解度获得显著提高.
关键词： 2-羟丙基-β-环糊精 包合物 冷冻干燥 X-射线衍射 差示扫描量热法 -
不同载体材料改善难溶性药物乙烷硒啉溶出性能的实验研究
目的:改善水不溶性药物乙烷硒啉的溶出性能,以提高乙烷硒啉固体制剂的药物溶出度.方法:以聚维酮(polyvinylpyrrolidone,简称PVP)、枸橼酸、酒石酸、羟丙基-β-环糊精(hydroxylpropyl-β-cyclodextrin,简称HP-β-CD)等辅料为载体材料,以溶剂溶解与分散法制备乙烷硒啉固体颗粒及其物理混合物,并进行体外溶出度试验.利用差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)和X-射线衍射法来验证药物的存在状态.结果:以PVP为载体材料所制固体颗粒的体外溶出行为显著优于其他载体材料,且载体材料的比例越大,药物溶出越快.结论:DSC和X-射线衍射图实验证明,PVP载体材料改变了乙烷硒啉的存在状态与亲水性,溶出性能得到显著改善.
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丹皮酚羟丙基-β-环糊精包合物制备、鉴定及性能评价
目的 研究制备和鉴定丹皮酚羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物方法,并对其进行性能评价.方法 分别采用薄层色谱法、差热分析法和X-射线衍射法对丹皮酚HP-β-CD包合物进行鉴定.结果 其真空干燥粉末经鉴别已形成包合物;包合物可显著增大丹皮酚溶解度,提高稳定性.结论 丹皮酚HP-β-CD包合物可显著增大药物溶解度和稳定性.
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口服芹菜素固体脂质纳米粒制剂学及药动学研究
目的 本研究对所制得的芹菜素固体脂质纳米粒的制剂学性质和药动学进行研究.方法 使用激光粒度仪,Zeta电位值测定仪,透射电镜,X-射线衍射,体外溶出实验考察芹菜素固体脂质纳米粒的制剂学性质:以自制芹菜素混悬液为对照组,考察了大鼠口服芹菜素固体脂质纳米粒的药动学过程.结果 透射电镜观察纳米粒的形态发现该纳米粒为类球形粒子;平均粒径为135 nm;Zeta电位为-18.90 mV;测定药物在释放介质中的释放符合一级释救方程.X-谢线衍射证明,芹菜素在固体脂质纳米粒中以无定形形式存在.口服药动学结果表明,芹菜素固体脂质纳米粒组的平均AUC0-t为17.337 mg·h·L-1>而对照组为5.3 mg·h·L-1.纳米粒组的ρmax为3.07 mg·L-1,明显高于对照组的1.544 mg·L-1.纳米粒组的消除速率常数Ke较低,为0.232 h-1,低于对照组.结论 芹菜素固体脂质纳米粒的相对生物利用度为327%.芹菜素固体脂质纳米粒可有效提高芹菜素的生物利用度.
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乙基纤维素理化性质的研究
目的:研究乙基纤维素的理化性质及各种理化性质之间的相互关系.方法:测定4种乙基纤维素的粘度、软化温度、特性粘数,并进行了扫描电镜观察和X-射线粉末衍射分析.结果:乙基纤维素粘度数值与标示值较为接近,粘度越大,软化温度越高,特性粘数越大,从显微外观看EC10,EC20,EC45形状较不规则;EC84则为较光滑的椭球形颗粒.从X-射线粉末衍射图谱看,国产乙基纤维素的两个无定型峰面积比与进口品种有所不同.结论:乙基纤维素的各种理化性质之间有一定相关性.国产乙基纤维素与进口品种的SEM与X-射线衍射图谱有差异.
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白术挥发油化学成分及抗肿瘤实验研究
和zbo-1大剂量对S180荷瘤小鼠的抗肿瘤作用均较弱,其中zbo-1大剂量(200 mg/kg)抗肿瘤作用强,抑瘤率为24.74%.结论 白术内酯Ⅱ为第1次从白术挥发油中分离得到;白术挥发油的抗肿瘤有效成分可能存在于白术挥发油中极性小的部位.
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柿叶黄酮磷脂复合物的制备工艺研究
目的 考察柿叶黄酮磷脂复合物制备过程中的影响因素,并确定佳制备工艺.方法 采用溶剂法制备柿叶黄酮磷脂复合物,以柿叶黄酮中黄酮类化合物与磷脂的复合率为评价指标,结合单因素考察和正交试验,确定其佳制备工艺条件;采用X-射线衍射、差示扫描量热分析(DSC)对复合物的形成进行验证.结果 反应溶剂、柿叶黄酮与大豆磷脂投料比是磷脂复合物制备过程中的主要影响因素;佳制备工艺条件为无水乙醇作为反应溶剂,柿叶黄酮与大豆磷脂投料比1∶2,反应物质量浓度30 mg/mL,在30℃下反应1h;在此条件下复合率为96.95％.结论 本研究建立的柿叶黄酮磷脂复合物佳制备工艺条件稳定可行,可用于工业生产.
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X-射线衍射法测定空气中温石棉的方法
在美国国家职业安全与健康学会"石棉温石棉的X-射线衍射分析法"的理论基础上,建立适合我国国情的温石棉的X-射线衍射分析法.采用在X-射线衍仪样品盘上一次性加薄银片,仍然使用美国方法的银滤膜校正公式的方法,来克服质量吸收的影响.方法的检测下限是每张微孔滤膜上0.06 mg温石棉.粉尘量2.2 mg以下,温石棉与其衍射强度呈线性关系.回收率为92.9%～104.3%,CV=3.8%.
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双油酰磷脂酰胆碱复合聚ε-己内酯电纺纤维的形态观察
目的：以磷脂为添加物制备直径均匀的聚ε-己内酯电纺纤维。方法将聚ε-己内酯与双油酰磷脂酰胆碱共同溶解在二氯甲烷及N, N-二甲基甲酰胺的体积比为80﹕20的混合溶剂中形成均相溶液后静电纺丝。扫描电子显微镜观察所得纤维形态,广角X-射线衍射分析双油酰磷脂酰胆碱和聚ε-己内酯的结合状态,将纤维浸入水中,观察双油酰磷脂酰胆碱的溶出情况。结果当聚ε-己内酯与双油酰磷脂酰胆碱添加质量之比为10﹕0和9﹕1时,所得样品呈现珠串状,当两者比例为8﹕2时样品开始呈现纤维结构但纤维间粘连,当两者比例7﹕3和6﹕4时纤维结构清晰且粗细均匀,比例为5﹕5时纤维变粗且直径均匀度变差,当两者比例4﹕6和3﹕7时,珠串结构又开始出现,当两者比例2﹕8、1﹕9和0﹕10时,仅现团块结构。广角X-射线衍射分析表明,体系中双油酰磷脂酰胆碱含量逐渐增多后,聚ε-己内酯的特征峰衍射强度逐渐减弱直至消失,说明两者能够相互融合。当双两者比例为3﹕7、2﹕8、1﹕9和0﹕10时,可以从样品中溶出磷脂成分。结论在合适的比例下以双油酰磷脂酰胆碱为添加剂通过均相溶液纺丝法可以得到直径较为均一的纤维且无磷脂溶出。
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藏药渣驯炮制前后X-射线衍射仪分析
目的:建立渣驯的X-射线衍射仪分析共有模式,从而对渣驯进行鉴定、分析.方法:应用X-射线衍射技术,对不同产地炮制前后的渣驯进行测定.结果:三种不同产地渣驯生品及其制品的X-期线衍射图谱的拓扑规律与衍射特征标记峰值不一致.结论:首次建立了渣驯的X-射线衍射图谱,X-射线衍射技术鉴别渣驯药材是可行的.
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赤石脂X-射线衍射指纹图谱
目的 建立赤石脂X-射线衍射指纹图谱,并比较炮制前后其变化情况.方法 采用X-射线衍射技术分析7个产地生、煅赤石脂,并进行相似度评价和聚类分析.结果 11批样品指纹图谱中有13个共有峰,炮制前其相似度均大于95％,炮制后均大于90％,各批样品可以分为2类.结论 X-射线衍射指纹图谱可用于赤石脂的鉴定与分析.
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氯喹在体外对疟色素形成的条件性抑制
目的 研究在体外系统中氯喹对疟原虫疟色素形成抑制作用的特点.方法 利用光镜和分光光度法观察和检测不同浓度乙酸钠溶液(0.5、1、1.5和2 mol/L)在不同pH值(pH 4.0、4.2、4.4、4.6、4.8和5.0)条件下,氯喹对疟色素基质形态及其生成量的影响,观察疟色素形成基质的形态变化规律.同时,用X-射线衍射分析不同pH条件下氯喹对色素晶体的结晶度及晶体大小的影响.结果 氯喹抑制疟色素形成的临界pH值随乙酸钠浓度的升高而升高,从0.5 mol/L乙酸钠时的pH 4.2到2 mol/L时的pH 4.8.X-射线衍射分析表明,环境pH值由4.4提高到4.8,疟色素晶体的结晶度和晶体大小也分别从6.93%和357 A下降到6.32%和264A.当pH值升高到5.0时,β-hematin晶体不再形成.氯喹可降低相同pH条件下β-hematin晶体的结晶度和晶体大小.形态学观察结果与之一致.结论 体外实验表明,氯喹仅在疟色素形成处于或大于临界pH时,才表现出抑制疟色素形成的作用.
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利培酮微球中结晶型药物含量对释药的影响
为考察利培酮微球中结晶型药物对药物释放的影响,采用溶剂挥发法制备了利培酮微球,用扫描电镜观察微球的外观和截面,并建立了X-射线衍射法定量测定微球中结晶型药物含量的方法.结果表明,不同工艺制备的微球其内部药物结晶的形态和数量不同,结晶型药物含量越高体外释药停滞期越长.
