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UPLC-MS/MS法同时测定淡水鱼中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的方法研究
目的 本方法建立了UPLC/MS-MS测定淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留量的测定方法.方法 样品用乙腈20 mL分两次提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,用Shim-pack XR-ODS柱进行分离,电喷雾离子源串联质谱仪正离子(MRM)模式检测.结果 孔雀石绿、结晶紫和隐性孔雀石绿、隐性结晶紫在0.20 ng ～ 2.00 ng/mL之间有具有良好的线性关系,相关系数r为0.998 9 ～0,9997,检出限0.04μg～ 0.40μg/kg,加标回收率为69.8％～102.7％,相对标准偏差在1.27 ％～8.85％之间.结论 本方法在国标和行业标准的基础上进行了研究和改进,简化了样品前处理过程,缩短了检测时间,提高了效率,适合基层实验室特别是大批量样品时推广使用.
关键词： UPLC-MS/MS 孔雀石绿 结晶紫 淡水鱼 代谢产物 -
食品安全与食品安全恐怖
这些年,因食品安全问题屡亮红灯,人们面对琳琅满目的食品市场忧心忡忡,买肉类怕有"疯牛病"和病死猪,买鸡鸭鱼类怕有"禽流感"和含激素,买果蔬担心"转基因"和"农药残留",买米面怕用了抛光矿物油或掺有增白剂;还有吊白块、苏丹红、"陈化粮"、"地沟油"、"工业盐",以及孔雀石绿、福寿螺、有毒多宝鱼、红心鸭蛋、瘦肉精……媒体曝光的新闻几乎涉及人们需要吃的各种东西,让不少人陷入食品安全恐慌之中.
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水产食品中的“三致”禁药——非法食品添加物“孔雀石绿”
孔雀石绿是什么孔雀石绿是一种带有金属光泽的绿色结晶体,又名碱性品绿、苯甲醛绿、孔雀绿,属三苯甲烷类染料.孔雀石绿既是杀真菌剂,又是染料,易溶于水,溶液呈蓝绿色.孔雀石绿过去常被用于制陶业、纺织业、皮革业、食品颜色剂和细胞化学染色剂.孔雀石绿使用和禁用历史早在1933年,孔雀石绿就被作为杀菌剂、驱虫剂、防腐剂在水产中使用.此后,孔雀石绿长期被广泛用于预防与治疗各类水产生物的水霉病、鳃霉病和小瓜虫病等.另外,在纺织工业中,孔雀石绿还被广泛用作丝绸、羊毛、皮革和纸张的染料等.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留
目的 建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿和隐色结晶紫)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 样品加入内标物D5-孔雀石绿和D6-隐色孔雀石绿,经乙腈提取、离心、中性氧化铝固相萃取小柱净化,氮气吹至近干,初始流动相定容后,以BEH C18(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,采用基质加标工作曲线和内标法定量.结果 孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫在0.1μg/L～ 20.0μg/L时线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.02 μg/kg和0.06 μg/kg;在0.50 μg/kg、2.00 μg/kg、10.00 μg/kg 3个加标水平下,4种待测物的平均回收率为90.0％～108.0％,测定结果的相对标准偏差均＜10％.结论 该方法重现性好、灵敏度高、定量准确,适用于水产品中痕量孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 结晶紫 代谢物 -
水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的高效液相色谱测定法
目的 建立水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的高效液相色谱定量分析方法.方法 对样品的提取方法,测定条件,方法的线性范围和精密度,准确度等进行实验.结果 样品用乙腈直接提取,不加衍生试剂,不采用柱后衍生的方法,选用适宜的色谱柱在不同波长下同时测定样品中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫的含量.在0μg/ml～ 10.0 μg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法低检出量为0.00020 μg;按本法测定,低检出浓度为0.0020 mg/kg.对加标量为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg的样品,连续测定5次,相对标准偏差RSD为2.8％ ～9.1％,回收率为72％ ～ 96％.结论 本法具有样品提取简单、稳定,测定简便、灵敏,结果精密、准确的特点,适用于水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的测定.适合无液相色谱-质谱仪的基层单位推广应用.
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液相色谱-串联质谱法快速测定养殖鱼中孔雀石绿、结晶紫及它们的代谢物残留
目的 建立养殖鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的快速液相色谱-串联质谱测定方法.方法 匀质鱼样经乙腈和乙酸铵提取后,经中性氧化铝小柱净化.采用Waters XBridge C18柱(150mm × 2.1 mmi.d.,3.5 μm)分离,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测.结果 以氘代孔雀石绿(D5-MG)和氘代隐色孔雀石绿(D6-LMG)为内标,内标法定量.结果 孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫在线性范围内有具有良好的线性关系,相关系数大于0.99,方法检出限均达到0.1μg/kg.在0.5 μg/kg、1.0μg/kg、2.0 μg/kg 3个水平进行加标回收试验,4种待测物平均回收率在78％～106％之间,测定结果的相对标准偏差为2.8％～6.3％.结论 该方法操作简便、快速,适用于养殖鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的检测.
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QuEChERS UHPLC测定淡水鱼中孔雀石绿结晶紫及其代谢物
目的 建立QuEChERS净化—超高效液相色谱法测定淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的方法.方法 样品经QuEChERS方法前处理,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mmi.d×50mm,1.8 μm)分离,以乙腈乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测孔雀石绿(λ=620 nm)及结晶紫(λ=588 nm),荧光检测隐性孔雀石绿与隐性结晶紫(激发波长:265nm,发射波长360 nm).结果 孔雀石绿与结晶紫在10 μg/L～200 μg/L,隐色孔雀石绿、隐性结晶紫在2.0 μg/L～ 40 μg/L范围内有良好的线性关系(r＞0.999),检测限为0.36 μg/kg～5.1 μg/kg,平均加标回收率为69％ ～118％,相对标准偏差1.8％～10％.结论 方法快速、简单,可应用于淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测.
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反相高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物
目的:利用反相高效液相色谱研究水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的同时测定.方法:用PbO2-硅藻土柱为柱后氧化柱,用不同比例的乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰醋酸体系分析,确定58+14+28的乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰醋酸体系为佳流动相.结果:孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的加标回收率分别为84.6%,85.8%,89.8%,88.5%,相对标准偏差分别为5.0%,4.7%,4.3%,4.6%,检测限均小于2μg/kg.结论:该方法简单、可靠,结果令人满意.
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水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量测定的液相色谱法
目的:建立了水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的液相色谱法.方法:用乙腈-乙酸盐缓冲混合液提取,乙腈再次提取后,液液分配到二氯甲烷层,后过中性氧化铝小柱和超高速离心净化,滤液直接上液相色谱进行测定.结果:采用外标法定量,样品中孔雀石绿的浓度在2～50μg/L范围内呈良好的线性关系,孔雀石绿r为0.99993,隐色孔雀石绿r为0.99942.用该方法检验超过600多份水产品,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的回收率范围在82.5%～105%.本方法和实验室条件下,检测低限可低于1μg/kg.结论:本方法操作简单、方便、快速、效果好,大大缩短该项目的检验时间,提高工作效率,降低检验成本.
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固相萃取-液相色谱法快速测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物
目的:采用固相萃取(SPE)净化前处理技术,在线氧化、双通道紫外-可见光检测器检测,高效液相色谱法(HPLC)测定水产品中三苯甲烷类4种染料孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)的方法.方法:提出了用乙腈-醋酸盐缓冲混合液提取、乙腈再提取,二氯甲烷反萃取并浓缩,后用中性氧化铝固相萃取小柱净化,洗脱液用液相色谱柱分离和在线PbO2柱后氧化后,以双通道在紫外-可见光处测定,外标法定量的分析技术.结果:该检测方法的工作曲线的线性范围为4～100μg/kg,相关系数大于0.997,在5、10、50 μg/kg样品加标范围内,方法回收率为67%～90%,相对标准偏差小于8.0%,低检出浓度2μg/kg.结论:因该方法采用了在线氧化、618 nm和588 nm双通道检测技术,因此测试方法具有简便、快速的特点.应用本法对106批次的实际样品的测试结果表明:本方法具有良好的准确性和重现性.
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高效液相色谱法测定鱼类产品中孔雀石绿及无色孔雀石绿的残留
目的:研究鱼类产品中孔雀石绿及其代谢产物无色孔雀石绿残留量的高效液相色谱检测方法.方法:采用In-ertsil ODS-3(4.6mm×250 mm,5 μm)色谱柱、氧化铅柱和二极管阵列检测器,以乙腈+乙酸铵溶液(0.125 mol/L,pH=4.5)=80+20为流动相进行分离分析.结果:孔雀石绿和无色孔雀石绿的回收率分别为83%、85%;相对标准偏差分别为5.93%、4.15%.结论:该方法可用于鱼类产品中孔雀石绿及无色孔雀石绿残留量的检测.
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿药物残留
目的 建立水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法.方法 样品选择乙腈提取,用正己烷脱脂,中性氧化铝固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析.结果 孔雀石绿和隐色孔雀石绿药物的检出限(LOD)为0.2 μg/kg,定量限(LOQ)为0.4 μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.31％～8.95％,加标回收率达到74.5％～108.3％.结论 该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的残留测定中具有很好的应用前景.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 内标法 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 水产品 -
紫外/荧光检测快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物
目的:建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的紫外、荧光检测器串联检测方法.方法:样品经Mcllvaines缓冲液(pH3.0)+乙腈混合溶液(1+2)提取,MCX柱净化,synergy C18色谱柱(250×4.6 inm,5 μm)洗脱分离.紫外、荧光检测器串联检测.外标法定量.结果:0-100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999.检测限0.052～1.2 μg/kg,平均回收率均大于70%,相对标准偏差均小于10%.结论:方法便捷、实用,适合水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的同时榆测.
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孔雀石绿分子印迹聚合物微球的制备
目的:改良微悬浮聚合法制备孔雀石绿分子印迹聚合物微球(MIPs).方法:采用分子印迹技术,以孔雀石绿为模板,优化单体、乳化剂等反应条件,观察孔雀石绿MIPs的检测性能.结果:AM和MAA两种功能单体等量混合,模板与单体的比例为1:8、EGDMA为交联剂、AIBN为引发剂,吐温-80为乳化剂,制备的MIPs对孔雀石绿吸附性强,重复性好,检测限为0.63±0.07μg/ml.结论:利用分子印迹技术制备的孔雀石绿MIPs检测效果基本达到我国国家标准方法的水平,同时具有可再生、操作方法简便快速、易于推广等优点.
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共振瑞利散射法测定孔雀石绿
目的:建立共振瑞利散射测定痕量孔雀石绿的新方法.方法:在硫酸介质中,孔雀石绿与磷钼酸根阴离子形成离子缔合物而产生共振瑞利散射,据此建立了以磷钼酸根阴离子为载体,共振瑞利散射测定痕量孔雀石绿的新方法.结果:方法的线性范围为0.18～5.0μg/ml,检出限为55 ng/ml.将其用于渔池水和水产品中痕量孔雀石绿加标测定,回收率分别为88.7%～106.5%和87.4%～95.5%.结论:方法灵敏度高,分析速度快,仪器设备简单,分析成本低,检测渔池水和水产品中孔雀石绿,结果满意.
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丰台区批发市场所售鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物污染现状调查
目的 了解丰台区批发市场销售的鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的残留情况.方法 78份样品来自丰台区两大水产批发市场,共22个品种,采用超快速液相色谱-串联质谱对孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的残留量进行检测.结果 对22个鱼种78份样品进行孔雀石绿和结晶紫检测,样品中检出含有隐性孔雀石绿的共计1个鱼种4份样品,检出率为5.1％,总LMG含量为12.2 μg/kg ～45.2 μg/kg.结晶紫及其代谢物未检出.结论 批发市场销售的鱼类中孔雀石绿滥用现象仍然存在,需要有关监管部门加大打击滥用MG的力度,确保鱼类产品的卫生安全.
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水产品中孔雀石绿残留量检测方法的改进
孔雀石绿曾被广泛使用于杀灭鱼类体内外寄生虫和鱼卵中的霉菌,对鱼类水霉病、烂鳃病、小瓜虫病以及寄生虫病等的控制非常有效,此外还可以预防鱼类因身体碰撞刮伤等引起的细菌感染,但其具有致癌性、致突变性和致畸性[1].我国农业部颁布的限量标准将其列为禁用药物[2-4].GB/T 20361-2006是我国现有的采用液相色谱法检测水产品中孔雀石绿残留量的国家标准方法中检出限低、回收率和精密度均稳定的方法[5].该法是用硼氢化钾将孔雀石绿还原为隐色孔雀石绿,采用荧光检测器检测孔雀石绿与隐色孔雀石绿的总量.本实验对用国家标准方法检测水产品中孔雀石绿含量进行了改进.结果显示,通过对样品前处理方法的改进,对样品采集、保存、标准品选择等影响检测结果的关键因素加以控制,实验结果回收率控制在85％ ～95％,优于国家标准规定的回收率(70％)要求.
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HPLC法测定水产品中孔雀石绿残留量的不确定度评定
通过数学建模,对GB/T20361-20061HPLC法测定水产品中孔雀石绿残留量的不确定度进行评定.将各个分量量化,合成总相对标准不确定度:u(x)=0.040,取扩展因子为2,得测定结果的扩展测量不确定度:U_(95)=0.10,测量结果报告:x=(1.25±0.10)/kg.
关键词： HPLC(高效液相色谱) 孔雀石绿 不确定度 -
武汉市2009年度水产品中孔雀石绿监测分析
目的:了解目前武汉市市售水产品中孔雀石绿残留情况.方法:分别在上半年的6月份和下半年的10月份各采样75件,依据GB/T 20361-2006,利用高效液相色谱法检测孔雀石绿.结果:上半年的孔雀石绿检出率为8.0%,下半年的孔雀石绿没有检出.结论:孔雀石绿的残留情况可能与季节有关.
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高效液相色谱测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的研究进展
孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)等属三苯甲烷类化学物质,许多国家曾将其作为水产养殖业的杀菌剂,用于控制鱼和鱼苗真菌的生长,控制高发的水霉病、原虫病等.但是,MG等进入人类或动物机体后,可产生致癌、致畸、致突变等副作用,因此,近期水产品的国际商贸中,孔雀石绿、结晶紫属类药物成为必检并限制极严的一项指标.测定水产品中孔雀石绿等的方法有多种,其中常见的方法有:液相色谱法、气相色谱法、GC-MS、LC-MS等.其中,液相色谱法因具有快速、高效、高灵敏度等优点,已成为测定孔雀石绿的首选方法.现将近十年来高效液相色谱法"HPLC"的研究综述如下.
