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钛阳极氧化纳米管在含氟环境中的腐蚀行为研究
目的 研究钛阳极氧化前后在含氟环境中的腐蚀性能.方法 采用阳极氧化法在钛表面制备TiO2纳米管,分别采用人工唾液和含氟0.2%人工唾液模拟口腔实际情况,分析极化曲线获得腐蚀参数研究纯钛腐蚀性能变化规律.结果 钛材料阳极氧化后形成管径为80 nm,管长为500 nm的纳米管结构.在含氟人工唾液中,纳米钛的破钝电位(1.7±0.06 V)和自腐蚀电位(-544.7±24.5 mV)均高于光滑钛,差异有统计学意义(P<0.05),纳米钛的自腐蚀电流(4.5±0.9 mA/cm2)和钝化区电流(10.3±2.3 uA)均低于光滑钛;差异有统计学意义(P<0.05).结论 钛阳极氧化后形成的TiO2纳米管结构可以提高钛种植材料在含氟口腔环境中的抗腐蚀性能.
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钛及钛合金表面阳极氧化技术在医疗器械产品中的应用
阳极氧化表面处理技术在医疗器械产品中广泛应用,氧化膜不同颜色可以区分各个部件,有利于手术的进行.氧化膜表面呈现多孔结构,有利于细胞附着生长,氧化膜的存在能够保护基体避免腐蚀.表面元素分析表明,氧化膜除含有基体元素外,还含有少量Na、P、Si、Ca等元素,不同厂家生产的阳极氧化膜表面元素种类及含量略有差异.
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不同电压阳极氧化处理对金属钛表面形态和羟基磷灰石沉积作用的研究
目的 探讨不同电压阳极氧化对二氧化钛(TiO2)纳米管形貌的影响及不同形貌TiO2纳米管体外沉积羟基磷灰石能力的差异.方法 控制阳极氧化的电压(10V、20V、30V和40V),在钛基底表面制备不同结构TiO2纳米管,利用扫描电子显微镜观察纳米管的形貌.配置模拟体液(SBF),将未经阳极氧化处理的对照组及各试验组试件分别浸泡在SBF中3d、7d和14d,利用扫描电子显微镜观察各试件表面羟基磷灰石沉积状况,通过X射线光电子能谱分析(XPS)对钛试件表面沉积物进行定性、定量分析.结果 随着氧化电压的增加,TiO2纳米管管径逐渐增大.随着在SBF中浸泡时间增加,沉积物增多.浸泡相同时间,60nmTiO2纳米管(氧化电压为30V)表面羟基磷灰石沉积物多.结论 阳极氧化的电压可以影响TiO2纳米管的形貌,浸泡模拟体液的时间与钛试件表面形貌均会影响羟基磷灰石的沉积.提示纳米管管径为60nm时,钛试件在模拟体液中促进羟基磷灰石沉积的能力佳.
关键词： 阳极氧化 二氧化钛(TiO2)纳米管 模拟体液(SBF) 羟基磷灰石 生物活性 -
二种阳极氧化电解液对钛表面细胞相容性的影响
目的:研究纯钛表面阳极氧化过程中电解液成份对其细胞相容性的影响.方法:在电流密度为70A/m2及200伏电压等条件下分别在0.03M甘油磷酸钙(Ca-GP)与0.15M醋酸钙混合液(混合组)及0.2M磷酸溶液中对纯钛样本表面进行阳极氧化处理.在阳极氧化及纯钛样本表面进行人类成骨细胞培养,以观察细胞毒性、细胞增殖及分化等细胞行为的改变.结果:细胞毒性试验结果表明,本研究中所用的电解液不会对阳极氧化后纯钛样本产生细胞毒性.所有样本表面经过1d、2d或4d细胞增殖培养后磷酸组与纯钛组之间没有显著性差异,而在0.03M甘油磷酸钙(Ca-GP)与0.15M醋酸钙混合液中进行阳极氧化处理后的纯钛样本,经过2d及4d成骨细胞培养后细胞增殖数量较纯钛组及磷酸组显著增高.细胞分化试验结果表明,除在4d时混合液组碱性磷酸酶活性较纯钛组及磷酸组显著性降低外,其余各组间无显著性差异.结论:对纯钛表面的阳极氧化处理过程中,电解液成份可对阳极氧化后纯钛表面的细胞相容性产生影响.
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阳极氧化TiO2纳米管的制备及其热稳定性的研究
目的:探讨使用阳极氧化制备TiO2纳米管的可行性以及热处理对TiO2纳米管的影响.方法:在0.5%HF溶液、20V电压的条件下对钛片进行阳极氧化处理1h制备TiO2纳米管,在不同温度下对TiO2纳米管进行热处理,用扫描电镜和X射线衍射仪观察热处理前后的表面形貌和物相成分.结果:钛表面形成了直径为70-100nm、管长为300nm的TiO2纳米管;300℃和450℃热处理的TiO2纳米管结构完整,600℃热处理的TiO2纳米管部分区域发生坍塌;700℃热处理的TiO2纳米管完全坍塌;300℃和450℃热处理的TiO2纳米管由无定形转变为锐钛矿,600℃热处理后TiO2纳米管转变成金红石.结论:阳极氧化法可制备出排列整齐、形貌均一的TiO2纳米管,热处理可改变TiO2纳米管的形貌和物相成分.
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阳极氧化正畸微螺旋种植体的生物力学实验研究
目的 实验研究阳极氧化处理的正畸微螺旋种植体的生物力学特性.[材料与方法]18枚阳极氧化处理的钛合金微种植体及18枚没有经过任何处理的钛合金微种植体种植于三只新西兰大白兔的后腿,分为阳极氧化组与金属表面组.在种植体植入时测量高植入扭矩;观察6周后,测量高旋出扭矩.配对t检验比较两组微种植体的生物力学差异.结果 微种植体的高植入扭矩在阳极氧化组7.11±2.1 Ncm;在金属表面组7.27±L 95 Ncm.两组比无统计学意义,(p＞0.05).高旋出扭矩在阳极氧化组(3.88±1.37)Ncm;在金属表面组(1.93±1.13)Ncm.两组差异有显著的统计学意义,(p＜0.05).高植入扭矩与高旋出扭矩在金属表面组呈相关关系(p＜0.05),在阳极氧化组没有相关关系.结论 阳极氧化处理能够改善钛合金正畸微种植体周围骨组织的愈合能力.
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正畸微种植体表面阳极氧化处理对周围骨组织的影响
目的 通过组织形态学及组织形态测量学评价正畸微螺旋种植体表面阳极氧化处理对周围骨组织愈合情况的影响.方法 24枚钛合金正畸用微螺旋种植体种植于两只新西兰大白兔的后腿,在闭合环境下生长6周.12枚微种植体经过表面阳极氧化处理作为研究组；另外12枚表面没有经过任何处理作为对照组.兔处死后,部分微种植体及周围骨组织进行组织学苏木精-伊红染色(hematoxylin-eosin staining,HE)处理,每组有4枚微种植体及周围骨组织块采用维拉努埃瓦(Villanueva)染色.光学显微镜评价种植体的组织学变化并计算种植体的骨结合率.结果 两组种植体均与周围骨组织有一定的结合,其间无结缔组织可见.螺旋区骨纤维走向紊乱,表面阳极氧化组微种植体周围有较多的骨组织可见.阳极氧化组微种植体的骨结合率略高于对照组.结论 阳极氧化处理可能促进钛合金微种植体与周围骨组织的结合.
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二氧化钛纳米管的制备及其对成骨细胞增殖和碱性磷酸酶活性的影响
目的 探讨阳极氧化过程中不同工艺条件对TiO_2纳米管形貌的影响,并对TiO_2纳米管对成骨细胞增殖和碱性磷酸酶相对活性的影响进行初步评定.方法 采用阳极氧化法在钛基底表面制备TiO_2纳米管,通过控制阳极氧化电压(5、15、20和25 V)、作用时间(1.5和3 h)以及阳极化后冲洗工艺(是否行超声处理),得到不同结构的TiO_2纳米管,扫描电镜观察TiO_2纳米管管径和管长.以未行阳极氧化的钛试件为对照组,以行阳极氧化(阳极氧化电压为15 V,作用时间为3 h,反应后行超声清洗)的钛试件为纳米管组;在两组钛试件表面培养成骨细胞,用扫描电镜观察接种2 h后的细胞形态;用甲基噻唑基四唑(MTT)检测培养24、48、96 h后细胞的增殖情况;用碱性磷酸酶半定量测试培养7、14、21 d后细胞的碱性磷酸酶活性.结果 阳极氧化的电压可以影响TiO_2纳米管的管径和管长.细胞在纳米管表面的铺展范围大于对照组.培养96 h后纳米管组吸光度值为(0.62±0.02).对照组为(0.55±0.03),两组差异有统计学意义(P＜0.05).21 d后纳米管组碱性磷酸酶相对活性[(130.8±5.1)A405/mg]与对照组[(109.6±4.5)A_(405)/mg]的差异有统计学意义(P＜0.05).结论 阳极氧化的工艺条件,特别是电压可以控制TiO_2纳米管形貌,TiO_2纳米管结构可促进成骨细胞的早期黏附、增殖和碱性磷酸酶的活性.
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纯钛阳极氧化-植酸-载铜膜层的细胞相容性与抗菌性研究
目的:针对钛种植体植入后组织感染问题,在纯钛阳极氧化-植酸处理工艺基础上,引入具有抗菌性的铜元素,探究不同镀铜含量涂层的细胞相容性以及对抗菌性能的影响.方法:纯钛表面两步法阳极氧化、植酸及化学镀铜制备涂层,通过SEM及元素分析,激光共聚焦显微镜和CCK-8实验检测各组涂层成骨细胞的细胞活性,采用吖啶橙/溴化乙锭(AO/EB)双重荧光染色法检测抗菌性.结果:随着镀铜时间的增加铜含量增多,涂层微孔孔隙变小变少,涂层表面愈加致密.各组均有利于成骨细胞生长,无细胞毒性,载铜后各组试件表面细胞伸展均较好,其中镀铜时间6min的Cu3组细胞整体伸展好;载铜后涂层具有抗菌性,随着镀铜含量的增加,其中Cu3组抗菌率达86％,明显优于其他组.结论:纯钛阳极氧化-植酸-低载铜复合膜层具有良好的细胞相容性,抗菌能力随着铜含量的增多而增强,涂层表面含铜量为1.2wt％,具有较强抗菌能力.
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负载地塞米松二氧化钛纳米管缓释系统的构建
背景：相对于纯钛来说，二氧化钛纳米管除了具有促进骨髓间充质干细胞向成骨分化及提高骨整合速度的能力外，还可以作为纳米储存器负载药物。目的：制备负载地塞米松的二氧化钛纳米管载药系统，检测其药物释放性能。方法：采用电化学阳极氧化法制备二氧化钛纳米管。采用滴加法在二氧化钛纳米管表面负载地塞米松。利用层层自组装技术在负载地塞米松二氧化钛纳米管表面制备明胶/壳聚糖多层膜复合结构，扫描电镜观察及接触角测试检测明胶/壳聚糖多层膜结构，采用紫外分光光度计检测负载地塞米松二氧化钛纳米管表面涂覆明胶/壳聚糖多层膜后的药物释放性能。结果与结论：扫描电镜见二氧化钛纳米管结构完整，管径大小均匀，约为70 nm，排列整齐。明胶/壳聚糖多层膜结构完全覆盖二氧化钛纳米管表面，成功封堵二氧化钛纳米管管口。负载地塞米松二氧化钛纳米管表面涂覆明胶/壳聚糖多层膜从第5层开始，接触角呈现一高一低交替变化的锯齿状。在开始的3 h出现轻微的暴释现象，约32.7%的地塞米松释放出来，之后出现药物缓慢释放现象；24 h后，约52.3%的地塞米松释放出来；7 d后，仅有极少量药物从纳米管中释放出来，二氧化钛纳米管内保存的地塞米松为8.0%-10.0%。
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纯钛表面阳极氧化增强成骨细胞生物活性及护骨素基因的表达
背景：纯钛阳极氧化改性后形成的纳米结构与骨组织具有良好的生物相容性。目的：观察纯钛表面纳米孔结构的形貌和物相构成，以及其对MC3T3-E1小鼠前成骨细胞增殖、黏附等生物学行为和促成骨基因护骨素表达的影响。方法：取纯钛片24份，其中12份仅进行机械抛光，作为对照组；另外12份进行机械抛光后，应用阳极氧化技术在纯钛表面制备纳米孔结构，作为实验组。将小鼠前成骨细胞MC3T3-E1分别接种于两组试件表面，接种7 d后扫描电镜下观察细胞形态，采用MTT法检测细胞增殖情况，绘制生长曲线；同时检测细胞促成骨基因护骨素的表达。结果与结论：阳极氧化后钛片表面形成规格统一的纳米孔结构，但是物相构成并未发生变化。与接种于对照组试件上的成骨细胞相比，实验组试件表面的细胞密度变大，覆盖金属的面积更多，呈现多边形结构，突触向周围移行，可见板状伪足向周围材料伸出；接种第7天时，实验组细胞数目约为对照组的1.4倍，同时纳米孔表面成骨细胞护骨素基因的表达高于对照组(P<0.01)。结果表明阳极氧化后形成纳米孔结构的钛片更有利于成骨细胞的黏附、增殖和护骨素基因的表达，进而促进成骨细胞生长，具有良好的生物相容性。
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酸蚀阳极氧化处理钛表面对骨髓间充质干细胞内Wnt信号通路的影响
背景:课题组前期研究发现采用阳极氧化方法在纯钛表面制备出的二氧化钛纳米管阵列,能显著影响成骨细胞的分化功能.目的:观察酸蚀阳极氧化处理钛表面对骨髓间充质干细胞Wnt信号通路的影响.方法:采用酸蚀和阳极氧化方法在钛表面制备微米级粗糙度表面复合纳米管形貌,设置氧化电压分别为5 V和20 V,分别记为5 V阳极氧化组和20 V阳极氧化组,以抛光的纯钛作为对照组.将原代培养的SD大鼠骨髓间充质干细胞分别接种到对照组、5 V阳极氧化组和20 V阳极氧化组钛表面,接种3 d后,采用实时定量PCR方法检测细胞内经典和非经典Wnt信号通路蛋白的基因表达水平;接种7 d后,采用Western blot方法检测β-catenin蛋白细胞核内表达量.结果与结论:①经典Wnt信号蛋白表达:与对照组比较,5 V阳极氧化组、20 V阳极氧化组细胞内Wnt1和Wnt3a表达水平升高(P < 0.05);②非经典Wnt信号通路蛋白表达:与对照组比较,5 V阳极氧化组、20 V阳极氧化组细胞内Wnt4表达下降(P < 0.05);3组细胞内Wnt5a表达无差异;与对照组比较,5 V阳极氧化组细胞内Wnt7a表达下降(P < 0.05),20 V阳极氧化组细胞内Wnt7a表达升高(P < 0.05);与对照组比较,5 V阳极氧化组、20 V阳极氧化组细胞内Wnt11表达升高(P < 0.05);③细胞核内β-catenin表达:与对照组比较,5 V阳极氧化组、20 V阳极氧化组细胞核内β-catenin表达明显升高(P < 0.05);④结果表明:钛表面微米级粗糙度复合纳米管形貌可激活骨髓间充质干细胞内经典Wnt信号通路.
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阳极氧化及等离子渗氮对纯钛腐蚀性能的影响
目的:模拟口腔环境,研究阳极氧化纯钛试样及等离子渗氮纯钛试样在pH=6.8的人工唾液中的腐蚀情况.方法:采用塔菲尔(tafel)曲线测试,测定阳极氧化纯钛试样及等离子渗氮纯钛试样在pH=6.8的人工唾液中的自腐蚀电流密度(Icorr),并以自然氧化纯钛试样为对照组进行比较分析.场发射扫描电镜(FSEM)观察不同纯铁试样腐蚀前后形貌.结果:阳极氧化及等离子渗氮对纯钛腐蚀性的影响均有显著性,P<0.05.Icorr均明显减小,腐蚀速度减慢.阳极氧化纯钛试样在pH=6.8的人工唾液中Icorr小,耐腐蚀性能好.结论:阳极氧化及等离子渗氮两种表面处理方法可以显著提高纯钛试样在pH=6.8的人工唾液中的耐腐蚀性;进行阳极氧化表面处理后纯钛试样的耐腐蚀性能更优.
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EDXRF在外科植入物阳极氧化层杂质元素检测中的应用
该文使用X射线荧光能谱仪建立了钛及钛合金表面阳极氧化层中Na、Si、P、S等杂质元素定性半定量分析的检测方法.锁定接骨板产品表面层含有P元素,平均值为1.01%.枕骨板产品表面层含有Si元素,平均值为1.39%.该检测方法具有方便快捷、样品无需预处理等优点,是外科植入物表面阳极氧化层杂质元素定性半定量分析较为理想的检验方法.
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钛种植体阳极氧化的研究
如何对钛种植体进行表面改性，提高钛种植体表面物理性能、化学性能和生物性能一直是国内外学者研究的热点。钛表面阳极氧化技术可增加钛表面氧化膜厚度，增加表面粗糙度，增强耐腐蚀性和抗菌性，使钛表面着色。细胞黏附实验显示，经阳极氧化后的钛表面生物活性提高，骨结合能力增强。根据氧化条件的不同，阳极氧化又可以分为一般阳极氧化、微弧氧化、二氧化钛纳米管的形成。本文将对钛表面阳极氧化的研究进展做一综述。
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纯镁复合硅烷/植酸载锌膜层的细胞相容性实验研究
目的:制备纯镁复合硅烷/植酸载锌膜层,希望可以改善纯镁的耐腐蚀性及其细胞生物相容性.方法:制备纯镁阳极氧化、阳极氧化-硅烷处理、阳极氧化-硅烷/植酸双复合处理及硅烷/植酸双复合载Zn试样,采用扫描电镜观察涂层表面形貌,并进行分析元素,通过CCK-8检测细胞增殖和黏附能力,激光共聚焦检测细胞黏附形态.结果:纯镁阳极氧化表面存在微孔,复合处理起到封孔的作用,载不同浓度锌增加了细胞增殖和黏附能力,其中阳极氧化-硅烷/植酸双复合载Zn 20 g/L可防止细胞液浸入,生物相容性佳.结论:纯镁阳极氧化-硅烷/植酸双复合载Zn 20 g/L膜层,细胞增长和形态铺展好,明显促进了成骨细胞在材料表面的增殖、黏附能力及其生物功能表达.
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钛表面TiO2纳米孔对骨髓基质细胞黏附和铺展的影响
目的:体外研究钛表面TiO2纳米孔层结构对骨髓基质细胞(hone marrow stromal cells,BMSCs)的黏附、铺展形态等生物学特性的影响.方法:采用电化学阳极氧化法和化学腐蚀技术,在纯钛表面制备出特定尺度和形貌的TiO2纳米孔层结构,以猪BMSCs为研究对象,应用激光共聚焦显微镜、扫描电子显微镜等技术检测细胞黏附、铺展形态和骨架蛋白排列等生物学特性,采用SAS6.12软件包对数据进行t检验.结果:阳极氧化法和化学腐蚀技术制备的钛表面TiO2纳米孔层结构纳米尺度是孔径约为30nm,深度15nm.BMSCs接种于处理组材料与对照组材料4h和8h后,处理组钛片上细胞黏附数均显著大于对照组(P<0.05);在接种8h时,处理组材料表面细胞向多个方向伸出丰富细长伪足,细胞骨架蛋白粗大,铺展面积较大.对照组表面细胞伪足较少且粗短,细胞骨架蛋白细小,铺展面积较小;处理组细胞铺展面积是对照组的1.35倍(P=0.001).结论:阳极氧化法和化学腐蚀技术制备的钛表面TiO2纳米孔层结构对BMSCs的黏附、铺展等生物学行为起到显著的促进作用.
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纯钛表面阳极氧化电压对成骨细胞早期黏附及伸展的影响
目的:通过成骨细胞离体培养试验,观察不同阳极氧化电压对成骨细胞早期黏附及伸展的影响.方法:分别在电压为140V、200V及260V,电流密度为70A/m2等条件下,在0.03mol/L甘油磷酸钙(Ca-GP)和0.15mol/L醋酸钙混合电解液中,对纯钛样本表面进行阳极氧化处理.对阳极氧化后样本的平均粗糙度进行测量,并在其表面进行人成骨细胞培养,对早期细胞黏附及伸展等情况进行研究.采用SPSS 13.0 for Windows统计分析软件中的单因素方差分析进行统计学处理.结果:纯钛表面平均粗糙度为0.17μm,经阳极氧化后,随电压升高,平均粗糙度分别为0.23μm、0.26μm及0.33μm,统计学分析表明有显著性差异(P＜0.05).经过2h细胞培养后,阳极氧化处理后,纯钛表面细胞骨架发生形态学改变,且随阳极氧化电压的增高,细胞形态不规则呈现升高的趋势.统计分析结果表明,260V电压阳极氧化组,细胞黏附数显著高于对照组(P＜0.05).结论:阳极氧化处理可改善纯钛表面特性,成骨细胞在其表面的黏附及伸展等早期细胞行为受阳极氧化电压的影响.
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微弧氧化钛基种植材料对成骨细胞早期黏附的影响
目的:检测纯钛种植体材料微弧氧化(microarc oxidation,MAO)表面改性后的成骨细胞生物相容性,探讨微弧氧化技术在钛种植体表面改性中的价值.方法:在纯钛种植体材料表面用微弧氧化法制备羟基磷灰石陶瓷薄膜,将MAO改性钛种植体材料作为实验组Ⅰ,将纯钛表面阳极氧化改性处理的种植体材料作为实验组Ⅱ,并设立对照组Ⅰ(纯钛种植体材料)和对照组Ⅱ(即细胞直接生长在培养板上),分别进行扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线衍射图谱分析(XRD)等检测,比较成骨细胞的黏附水平,对数据采用SPSS11.0统计软件包进行单因素方差分析.结果:MAO改性后生成粗糙、多孔的陶瓷薄膜层,与处理前电解液成分相比,钙磷比无显著改变.MAO改性钛组黏附的细胞密度显著高于其他组(P＜0.01),而对照组Ⅰ、Ⅱ的细胞密度无显著差异(P＞0.05).结论:与阳极氧化表面改性材料相比,该钛基微弧氧化薄膜层能够显著促进成骨细胞的附着,具有良好的细胞相容性.
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三种表面改性方法对铸造纯钛颜色稳定性的影响
目的:评价大气热氧化、阳极氧化和氮化钛镀膜对铸造纯钛在口腔中应用半年后颜色稳定性的影响.方法:制作纯钛试件36个,分为对照组(未进行表面改性组)、大气热氧化组(400℃,30 min)、阳极氧化组(45 V,10 min)及氮化钛镀膜组(真空多弧离子镀,200 ℃,62 min).将试件放入全口义齿患者上颌腭侧基板对称的4个部位,在口腔中戴用半年后取出,比较试件戴用前后及各组间色差△E的大小.结果:各实验组戴用过的试件与在空气中自然放置的试件相比,△E均明显增加(P＜0.01);在戴用过的各组试件中,对照组和大气热氧化组,阳极氧化组和氮化钛镀膜组△E没有显著性差异;而对照组和热氧化组△E分别明显大干阳极氧化组、氮化钛镀膜组(P＜0.05).结论:氮化钛镀膜和阳极氧化可以提高纯钛在口腔中戴用后的颜色稳定性,而大气热氧化没有这样的作用.因此从义齿美观角度看,氮化钛镀膜和阳极氧化技术较理想.
