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微弧氧化中MgSiF6与Na2SiO3混合溶液对钛瓷结合强度的影响
目的 研究Na2SiO3和MgSiF6不同比例的复合溶液微弧氧化处理对钛瓷结合强度的影响.方法 喷砂后的纯钛试件随机分成四组,A、B、C三组进行微弧氧化,其电解液分别为的20 g/L MgSiF6(A组)、20 g/L MgSiF6+1 g/L Na2SiO3(B组)、20 g/L MgSiF6+2 g/L Na2SiO3(C组),对照组(D组)仅喷砂处理,对钛试件微弧氧化后形成的膜层进行扫描电镜(SEM)观察,试件进行烤瓷后通过三点弯曲试验测定钛瓷结合强度.结果 通过三点弯曲试验测得A、B、C、D四组钛瓷结合强度分别为:(39.13±2.49) MPa、(37.56±2.83)MPa、(43.55±2.11)MPa和(30.13±1.65)MPa,微弧氧化组的钛瓷结合强度均高于喷砂对照组(P<0.05),且高于ISO 9693规定的临床标准,其中20 g/L MgSiF6+2 g/L Na2SiO3复合溶液组(C组)的钛瓷结合强度高于其他各组(P<0.05).扫面电镜结果显示微弧氧化组均能形成均匀多孔的陶瓷膜层,但其微孔数目和孔径略有差别,C组形成的膜层微孔数目较多,孔径约1 μm,瓷剥脱后表面瓷粉残留高于其他组.结论 使用合适比例的复合电解液进行微弧氧化处理可以提高钛瓷结合强度.
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钛及钛合金表面阳极氧化技术在医疗器械产品中的应用
阳极氧化表面处理技术在医疗器械产品中广泛应用,氧化膜不同颜色可以区分各个部件,有利于手术的进行.氧化膜表面呈现多孔结构,有利于细胞附着生长,氧化膜的存在能够保护基体避免腐蚀.表面元素分析表明,氧化膜除含有基体元素外,还含有少量Na、P、Si、Ca等元素,不同厂家生产的阳极氧化膜表面元素种类及含量略有差异.
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生物医用镁合金改性方法的比较
镁合金是一种生物相容性良好,市场潜在需求巨大的生物医用材料.但由于降解速率太快,成为其扩展应用的瓶颈.本文综述了镁合金主要采用的改性技术:纯化镁合金、镁合金的合金化、镁合金的热处理、镁合金的表面处理,其中主要比对了各种镁合金的表面改性方法,分析了各种方法的优缺点,为持续改善镁合金的降解性能提供一定的参考.
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钛合金表面微弧氧化涂层理化性能及表面形貌研究
目的 研究Ti-6Al-4V合金表面微弧氧化(MAO)涂层的表面形貌及理化性能.方法 将Ti-6Al-4V合金置于含0.02 mol/L β-甘油磷酸二钠盐及0.2 mol/L乙酸钙的电解液中进行MAO处理后,通过扫描电子显微镜(SEM)观察涂层表面形貌及截面形貌；X线能谱分析(EDX)检测涂层表面钙磷比；X射线衍射分析(XRD)检测涂层晶相构成；纳米压痕试验测量涂层的微弹性模量及微硬度.结果 经MAO处理后,钛合金表面形成粗糙多孔的氧化膜；XRD显示涂层主要由锐钛矿相TiO2、金红石相TiO2和羟基磷灰石(HAP)构成；EDX及纳米压痕试验测得膜层的钙磷比为1.64,弹性模量和微硬度分别为(32.07±7.07) GPa和(1.49±0.68) GPa.结论 通过MAO技术可制备出具备良好理化性能的含HAP的涂层.
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纯钛表面经微弧氧化处理后对成纤维细胞生长的影响研究
目的 比较纯钛经不同表面处理后对成纤维细胞生长的影响.方法 将钛片随机分为微弧氧化组、酸蚀喷砂组、光滑组并分别进行表面处理,对处理后的试件表面进行理化分析.将小鼠成纤维细胞接种于经不同处理的钛片表面,采用噻唑蓝MTT法检测成纤维细胞在不同钛片表面的黏附和增殖情况.结果 显示细胞在经微弧氧化处理的试件表面的黏附、增殖情况均好于其他两组.结论 经微弧氧化技术处理后的纯钛有利于与牙周软组织结合形成生物学封闭.
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纯钛微弧氧化载葛根素生物膜层生物相容性研究
目的 对纯钛表面进行超声微孤氧化(MAO)-多巴胺载葛根素处理,研究经不同浓度葛根素处理试件的抗菌性及对成骨细胞生物相容性的影响.方法 以纯钛MAO(微弧氧化)浸多巴胺24 h后的试件为A组,纯钛MAO(微弧氧化)浸多巴胺24 h后分别载0.15、0.30、0.45 g/20mL的葛根素处理的试件为B、C、D组.将四组试件分别与大肠杆菌和金黄色葡萄球菌共同培养,通过全自动菌落计数仪计算其抗菌性.通过碱性磷酸酶(ALP)和Cell Counting Kit(CCK-8)试剂盒、扫描电镜、激光共聚焦显微镜等方式检测不同处理膜层的细胞相容性.结果 C、D两组涂层对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有较好的抗菌性能,当葛根素的添加量达0.30 g/20 mL时,抗菌效果可达99％以上.ALP和CCK-8检测结果显示,四组材料表面细胞的增殖、活性顺序为C优于D优于B优于A组,其中C组具有优的成骨细胞相客性.据统计学分析,A、B、C、D四组结果均具备统计学意义.结论 纯钛MAO(微弧氧化)浸多巴胺载葛根素处理后涂层可增强试件的抑菌性和细胞相容性.当葛根素的浓度达0.30 g/20 mL时,涂层具有优的抑菌性和生物相容性.
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c(RGDfK)肽影响成骨细胞黏附、增殖的体外实验
目的 研究c(RGDfK)肽修饰后的纯钛表面对小鼠成骨细胞黏附、增殖的影响.方法应用超声微弧氧化技术和多巴胺化学偶联的方式分别在纯钛表面构建MAO-PDA-GRGDSP(X组)、MAO-PDA-c(RGDfK)(H组)和MAO(M组)功能涂层,采用扫描电镜进行形貌分析,通过CCK-8实验检测和激光共聚焦观察MC3t3-E1细胞在各组的早期黏附和增殖情况.结果 扫描电镜检测涂层呈多孔形貌,多巴胺的修饰孔变小,并有颗粒状的RGD肽在微孔内.CCK-8结果显示,H组的OD值在各个时间点上都高于X组和M组,且各组比较具有统计学意义(P＜0.05).激光共聚焦观察细胞在X组和H组表面的状态均好于M组,但H组表面细胞的数目更多,丝足铺展的面积更大.结论 线形肽GRGDSP和环形肽c(RGDfK)对细胞的早期黏附和增殖皆有促进作用,且环形肽c(RGDfK)的作用更强.
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纯镁载银微弧氧化生物涂层的体外抗菌作用
镁基金属材料具有生物可降解性、优异的生物活性和一定抑制细菌能力.本文在超声微弧氧化电解液添加AgNO3,获得载银生物涂层,不仅可以缓解镁基材料降解过快,而且可以预防植入前期的感染问题.本实验在电解液中添加0.03 g/L、0.05 g/L、0.08 g/L的AgNO3为实验组,在纯镁表面制备含Ag量不同的涂层与大肠杆菌和金黄色葡萄球菌共同培养,检测抗菌性.结果表明:不添加银的微弧氧化涂层没有抗菌性,当电解液中AgNO3添加量为0.03 g/L时获得的涂层有抗菌作用,当AgNO3添加量超过0.05 g/L,获得的涂层对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有强抗菌性能.
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微弧氧化阴阳极间距及时间对镁基生物涂层表面形貌的影响
通过对镁合金微弧氧化过程中阴阳极间距、氧化时间及超声波辅助处理作用研究,探讨其对涂层表面形貌及钙、磷离子的传输的影响规律.采用SEM及EDS分析涂层表面微观形貌、元素分布；借助Image J 6.0软件测定涂层表面孔隙率大小.结果表明:随着阴阳极间距增加,电极间电场集中效应减弱,钙等正离子附着磷酸团向阳离子游动的行程增加,不利于镀液成分沉积,但距离过小时,生物涂层表面孔隙分布不易控制.涂层生长的反应初期,表面的氧化膜薄易击穿,膜的生长速率大,随着时间增长膜厚的增加,击穿变得越来越困难,导致膜生成速率降低.在超声的作用下,增加了电解质扩散的速率,利于Ca等阳离子沉积,通过控制超声时间,可以调控涂层的孔隙率,获得内致密外多孔的生物涂层.
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真空烧结多孔钛基体表面微弧氧化制备TiO2涂层的骨结合能力评价
目的 评价真空烧结多孔钛基体表面微弧氧化(MAO)制备TiO2涂层表面的生物活性及骨结合力.方法 将钛珠烧结的多孔钛基体上通过MAO的方法制备含Si、Ca、Na元素的生物活性涂层的种植体,植入兔右胫骨内,左胫骨植入对照组实体纯钛和MAO实体钛种植体.分别在4、8、12w处死,采用XRD、SEM、EDS等方法对涂层进行表征,顶出试验检测表面骨结合强度.结果 X射线影像学评估显示兔胫骨股腔内均未出现阴影位置,说明MAO多孔钛植入与骨表面相容性良好.植体顶出试验测试结果4、8、12 w植入后的多孔钛MAO种植体与骨的结合力平均为15.63 ±1.04MPa,高于纯钛种植体平均为5.42 ±1.19 MPa和实体钛MAO种植体平均为9.76 ±1.03 MPa.XRD测试表明涂层主要为锐钛矿相,钛的衍射峰来自于钛基体.EDS测试表明种植体层表面成功引入Si、Ca、Na元素.结论 真空烧结多孔钛基体表面MAO制备TiO2涂层的种植体与骨组织具有良好的结合力.
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纯钛微弧氧化载葛根素复合膜层骨结合的动物实验研究
目的 对超声微弧氧化处理的钛合金种植体表面通过多巴胺偶联葛根素,研究其体内植入的骨结合情况.方法 种植体材料分别为微弧氧化A组,微弧氧化-多巴胺为B组,微弧氧化-多巴胺-葛根素为C组,选用24只家兔,将三组种植体植入家兔单侧下颌骨中,2、4、8周后取出含种植体的下颌部位,进行全数字化口腔CT (CBCT)、激光共聚焦、扫描电镜、能谱分析以及亚甲基蓝-酸性品红染色等检测,第8周的骨块做扭力测验.结果 CBCT观察C组的骨结合佳,B组优于A组;激光共聚焦显示4周时C组荧光沉积带宽且强度佳,其次是B组;扭力分析显示C组的扭出力大,B组稍好于A组;扫描电镜和能谱分析显示8周时,C组出现较多的新生骨,界面处有大量钙、磷元素;亚甲基蓝-酸性品红染色显示8周的C组有清晰的红色新生骨骨带和蓝染的成骨细胞.结论 经过载入葛根素的钛钉具有较好的骨结合能力,葛根素可以促进骨的生成.
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钛合金微弧氧化载抗菌肽涂层的动物体内骨结合行为
目的 研究钛合金种植体表面加载抗菌肽涂层对骨结合的影响.方法 以微弧氧化(MAO)种植体为A组,微弧氧化-硅烷种植体为B组,微弧氧化-硅烷-抗菌肽Pac525种植体为C组,植入兔下颌骨内2周、4周、8周,采用激光共聚焦显微镜,扭力实验,扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)等方法检测种植体与骨界面结合情况.结果 激光共聚焦显微镜,扭力实验显示C组优于B组和A组,B组优于A组,并具有统计学意义,扫描电镜及元素分析显示8周形成的宽大的骨融合带明显优于2周、4周的窄融合带,而4周骨融合带中活跃的元素分布明显优于2周.结论 经微弧氧化处理后的钛种植体通过硅烷偶联方式加载0.75 mg/ml的抗菌肽Pac525涂层可以促进骨的结合,达到增强种植体初期稳定性的效果.
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纯镁微弧氧化-NaOH(HF)-硅烷复合处理涂层细胞相容性研究
目的 针对纯镁微弧氧化涂层存在孔隙,研究纯镁经过微弧氧化-氢氟酸-硅烷偶联和微弧氧化-氢氧化钠-硅烷偶联后处理的材料细胞相容性.方法 试验材料分为三组,A组纯镁微弧氧化涂层,B组为微弧氧化-HF-硅烷偶联剂处理涂层,C组微孤氧化-NaOH-硅烷偶联剂处理涂层.采用CCK-8检测成骨细胞增值情况,碱性磷酸酶检测细胞活性,激光共聚焦检测成骨细胞粘附能力,扫描电镜观察细胞附着情况.结果 三组试样随着时间增加,细胞的粘附、增殖、分化能力均得到提高;在相同时间内,C组高于B组,B组高于A组.结论 纯镬微孤氧化经后处理材料细胞相容性好于纯镁微孤氧化材料,其中纯镁微孤氧化-NaOH-硅烷偶联处理的材料,生物相容性好.
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不同浓度尿素对医用纯镁电解液微弧放电含氮氧化镁膜层耐蚀性及体外生物活性的影响
目的 为降低医用纯镁的降解速度并提高生物活性,对其进行微弧氧化表面涂层处理,研究微弧氧化电解液中添加不同浓度尿素对涂层耐蚀性及生物活性的影响.方法 在硅酸钠电解液中分别添加5 g/L、10 g/L和15 g/L尿素,微弧氧化电压为400 V,氧化时间为10 min.温度为37℃的环境下进行体外模拟,采用扫描电镜观察微弧氧化试样表面形貌,并利用能谱仪分析涂层表面的钙磷比.通过质量变化,计算试样浸泡21 d后的失重率.结果 尿素含量为0 g/L、5g/L、10 g/L、15 g/L的膜层孔径均匀,涂层以MgO为主,且涂层中的氮的质量百分含量分别为0％、1.70％、2.10％和2.11％.当尿素含量为15 g/L后,涂层中氮元素含量无明显增加,且涂层表面有通孔及裂纹生成.浸泡21 d后材料表面的钙磷比分别为1.33、1.37、1.50和1.40.未添加尿素的试样失重率达到14.3％,尿素含量分别为5 g/L、10 g/L、15 g/L时,失重率分别3.87％、2.5％和6.57％.结论 硅酸盐电解液中添加尿素含量为10 g/L,微弧氧化制备的含氮镁合金涂层的体外浸泡表面钙磷比大,失重率低.
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医用钛合金超声微弧氧化工艺参数对涂层厚度及孔隙率影响
在医用Ti-3 Zr-2 Sn-3 Mo-25 Nb钛合金表面采用超声微弧氧化技术,磷酸盐电解液浓度为0.18 mol/L,研究微弧氧化的主要工艺参数电压、频率、占空比、阴阳极间距离、时间对涂层厚表面形貌、孔隙率、涂层厚度影响规律,并在此基础上,研究超声对涂层质量的影响.通过SEM、AFM观察涂层形貌,借助TT260涂层涡流测厚仪测定涂层厚度,采用ImageJ 6.0软件测定涂层表面孔隙率大小.结果表明:佳微弧氧化电压为350 V,脉冲频率为550 Hz,占空比为20％,阴阳极间距离为55 mm,氧化时间为8 min,涂层表面为多孔分布,涂层厚77.7 μm,孔隙率为22％.超声波引入,增加涂层厚度,可使生物涂层厚度分布更均匀,提高了涂层的结合强度,涂层晶粒均为纳米级的三维岛状结构,岛与岛之间为连续结构.
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纯钛微弧氧化载钙碱蒸及灭菌对成骨细胞活性的影响
目的 探讨纯钛微弧氧化及载钙涂层经碱蒸及不同的灭菌对细胞生物活性的影响.方法 纯钛微弧氧化(A组),载钙(B组),再经NaOH蒸气处理后,分别用紫外线灭菌(C组)和高温高压灭菌(D组).通过宏观观察金属表面颜色和电镜扫描观察金属表面形貌;细胞粘附实验第2、4、6、8小时及细胞增殖实验第3、5、7天检测细胞数量;碱性磷酸酶活性实验第1、3天检测细胞活力;激光共聚焦实验观察细胞骨架形态.探究不同处理对成骨细胞生长情况的影响.结果 紫外线灭菌涂层表面存在大量的微纳米细小网状粒子,高温高压灭菌使粒子排布不均,涂层产生裂纹,CCK-8黏附在第2、4、6、8小时、增殖在第3、5、7天、碱性磷酸酶ALP细胞活性实验在第1、3天显示各组均随着时间延长其OD值均增加,且在相同时间内C组＞B组＞A组,C组＞D组,具有显著性差别(P＜0.05);细胞骨架观察C组细胞铺展面积大,微丝和伪足多,细胞间联系更密切.结论 纯钛微弧氧化载钙NaOH蒸气涂层经紫外线消毒处理细胞相容性佳
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纯镁含锌微弧氧化生物涂层对成骨细胞生物活性的影响
目的 为了调控纯镁的医用活性,将纯镁超声微弧氧化涂层进行化学镀锌,研究其对成骨细胞增殖和分化的影响.方法 将纯镁超声微弧氧化后,进行化学镀锌,制备出表面含锌的涂层材料.实验分为三组:A组为超声微弧氧化对照组(MAO),B组为化学镀锌实验组(MAO-Zn),C组为碱处理后化学镀锌实验组(MAO-NaOH-Zn),用扫描电镜(SEM)测量与研究各组试件表面的形态,激光共聚焦显微镜观察成骨细胞的早期形态,用CCK-8法检测细胞增殖,并检测成骨细胞ALP活性.结果 扫描电镜和激光共聚焦显示C组和B组表面细胞的生长和黏附均优于A组,C组优于B组.CCK-8和ALP的检测结果显示三组材料表面细胞的增殖、活性为C组＞B组＞A组,三组的比较差异均具有统计学意义.结论 含锌MAO涂层具有良好的生物相容性,而经碱处理后的镀锌涂层生物相容性佳.
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纳米SiO2对纯镁超声微弧氧化涂层组织结构及性能的影响
采用超声微弧氧化技术,在硅酸盐电解液中添加n-SiO2,研究不同添加量对纯镁生物涂层组织结构及性能的影响.分析涂层形貌及相结构,测定涂层厚度、涂层结合力、摩擦系数、电化学腐蚀性能.结果表明:添加n-SiO2粒子,涂层表面形成更多均匀细小孔,形成了含n-SiO2粒子涂层,随着n-SiO2含量从0 g/L增加到7.5 g/L,涂层主相MgO向MgSiO3变化,涂层Si含量增多,涂层厚度从10.26 μm增加到13.32 μm,结合强度从4.9N增大到7.4N,摩擦系数从1.1下降到0.6.其中,添加n-SiO2含量为7.5 g/L时,超声微弧氧化涂层与基体有高结合强度,且耐摩擦系数小,耐蚀性好.
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工作电压对微弧氧化涂层表面形貌和性能的影响
采用双脉冲微弧氧化电源对7A04铝合金进行微弧氧化,研究不同电压下微弧氧化涂层表面图形效应对摩擦系数及润湿性能的影响.通过变化正向和负向电压,可获得“火山口”形状的表面图形化膜层,薄膜主要的相组成有Al2O3、WO3、Al,主要的成膜元素有Al、Si、O、W等.微弧氧化表面孔洞图形有助于磨屑进入涂层“火山口”形状微孔,铝合金微弧氧化可以自生成火山状图形化微孔,随着正向电压与反向的增加,膜层孔隙和浮凸感增强,并影响其摩擦系数和接触角.
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纯镁微弧氧化载绿原酸复合膜层的家兔骨结合能力研究
目的 纯镁骨钉经微弧氧化-硅烷偶联及加载杜仲提取物绿原酸后,以期增强在动物体内的早期骨结合能力及调控降解速率.方法 以纯镁微弧氧化(microarc oxidation,MAO)为对照A组,MAO-硅烷为B组,MAO-硅烷-杜仲提取物绿原酸0.003 75 g/ml为C组,植入18只家兔单侧下颌骨中,植入前采用扫描电镜观察镁钉植体表面形态,锥形束CT(CBCT)观察植入8周后植体表面骨结合及植体表面吸收情况,HE染色观察植入2周、4周、8周后植体表面细胞形态及成骨性.结果 纯镁骨钉微弧氧化表面随着硅烷偶联及载药处理后,表面空隙逐渐缩小实现封孔,CBCT观察第8周植体表面附着新生骨组织能力及耐降解能力均为C组＞B组＞A组,HE染色显示镁钉周围新生骨细胞及骨组织能力C组＞B组＞A组.结论 纯镁骨钉经超声微弧氧化-硅烷处理加载杜仲提取物绿原酸0.003 75 g/ml复合涂层可减缓在动物体内降解性,并具有良好的促进骨结合和早期骨生长的能力.
