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生物医用镁合金改性方法的比较
镁合金是一种生物相容性良好,潜在市场需求巨大的生物医用材料.但由于其降解速率太快,成为其扩展应用的瓶颈.本文综述了镁合金主要采用的改性技术:纯化镁合金、镁合金的合金化、镁合金的热处理、镁合金的表面处理；其中主要对比了各种镁合金的表面改性方法,分析了各种方法的优缺点,为持续改善镁合金的降解性能提供一定的参考,并对其未来进行了展望.
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镁及镁合金在医学中的应用
镁及其合金具有优良的综合学性能、与人体良好的生物相容性能以及生物可降解吸收、生物力学性能、骨诱导效应等特点、作为口腔生物材料具有显著优势，有望成为一类新型医用植入口腔的材料，综述了镁金属作为口腔生物医用植入材料的研究发展现状，分析了其应用上的优势与不足、对医用镁合金的表面改性技术进行了简单的论述、并对其发展前景进行了展望。
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牙科用微弧氧化Zr-Cu-Al-Ag合金的血液相容性评价
目的 测定新型口腔种植用微弧氧化处理的Zr-Cu-A1-Ag合金的血液相容性指标,评价其血液相容性.方法 模拟体内环境,铸态下Zr-Cu-A1-Ag合金及五种电压下微弧氧化的Zr-Cu-A1-Ag合金、医用Ti6AI4V合金直接与新鲜人血接触进行血液相容性试验,其中以医用Ti6A14V合金作为对照组.结果 以350V电压下微弧氧化的Zr-Cu-A1-Ag合金血液相容性佳,经微弧氧化后的Zr-Cu-A1-Ag合金表现出优异的抗溶血性能,动态凝血时间延长,APTT值增高,以PT为指标的抗凝血性能与铸态下的Zr-Cu-A1-Ag合金、Ti6A14V合金相当,在血小板粘附试验中很少出现血小板粘附、团聚及伪足伸出的现象.结论 Zr-Cu-A1-Ag合金经微弧氧化技术表面改性后,血液相容性得到了改善,可以初步满足其作为口腔种植材料的基本要求.
关键词： 微弧氧化 Zr-Cu-A1-Ag合金 血液相容性 -
钛种植体表面微弧氧化处理后的生物力学及组织形态学研究
目的对表面微弧氧化(Microarc Oxidation,MAO)处理后的纯钛种植体进行动物种植实验研究,评估改进的MAO工艺应用于钛种植体的实际效果.方法建立犬下颌缺牙模型,设计纯钛材料种植体,分别经两种MAO处理(MAO-1和MAO-2)后,植入犬下颌骨,采用拉出测力实验、扫描电镜观察、种植体-骨界面X射线能谱扫描的研究方法,对植入3、6、12周种植体的生物力学稳定性及界面特点进行评价,以未经处理纯钛种植体作为对照,实验数据以SPSS软件进行统计分析.结果各组种植体的骨结合力随时间逐渐升高,在所测试的3个时间点内,各组间的骨结合力都有明显统计学差异,MAO-1组>MAO-2组>纯钛对照组;X射线扫描结果表明,MAO处理后的种植体-骨界面附近钙磷含量较高,提示新生骨基质钙化良好.结论 MAO处理工艺可以提高种植体表面氧化层的生物活性,纯钛种植体经改进的MAO处理后的可以进一步缩短骨结合时间,提高骨结合力.
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载抗菌肽KSL对钛合金种植体体内骨结合的影响
目的:为进一步提高钛合金口腔种植体的植入成功率,缩短愈合时间,减少各种并发症的发生率,引入抗菌肽KSL观察其骨结合能力.方法:钛合金种植体微弧氧化膜层(A组)、微弧氧化-硅烷复合膜层(B组),微弧氧化-硅烷-抗菌肽KSL复合膜层(C组).将三组种植体分别植入家兔下颌骨中2周、4周、8周,采用锥形束CT(CBCT)、扭力实验、扫描电镜及能谱分析检测种植体-骨界面成骨情况.结果:CBC T观察随着植入时间的增加,种植体周围尤其是种植体-骨界面处的低密度影逐渐缩小,C组表现为明显;扭力实验C组的骨结合力是A组的2倍,B组介于两者之间.扫描电镜观察植入8周,C组新生骨带宽,骨结合好,Ca/P比高,已有部分新生骨转化为成熟骨,且C组不同时间点的新生骨均多于A、B组.结论:以硅烷为偶联剂载抗菌肽KSL的钛合金微弧氧化种植体具有较高的骨结合能力,并能促进早期骨形成.
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纯钛表面微弧氧化膜的粗糙度与接触角
目的:分析纯钛表面微弧氧化改性对表面氧化膜特性的影响.方法:通过微弧氧化技术在含一定钙磷比例的电解液中制备纯钛表面氧化膜层,进而检测纯钛表面微弧氧化膜的粗糙度和接触角.结果:微弧氧化处理后,纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,直径1～5 μm.氧化膜层中含Ti、O、Ca、P4种元素,由锐钛矿型、金红石型二氧化钛,结晶相羟基磷灰石组成;微弧氧化试样的表面粗糙度明显高于未处理纯钛试样(P<0.05),表面接触角小于未处理纯钛试样(P<0.05).结论:经微弧氧化技术处理后,纯钛表面生成了多孔的二氧化钛膜,含羟基磷灰石.膜层表面粗糙度增大,接触角减小,有利于细胞的附着和骨组织的整合.
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纯钛种植体表面微弧氧化涂层的生物相容性
背景:各种纯钛种植体表面微弧氧化涂层效果不尽相同.目的:观察3种不同微弧氧化涂层种植体钛片对小鼠成骨细胞的细胞增殖、碱性磷酸酶活性和β1-integrin的基因表达水平的影响.方法:采用国际常用小鼠成骨细胞系(MC3T3-E1),3种不同涂层钛片作为影响因素,纯钛作为对照,采用MTT法和电镜法观察细胞附着和细胞增殖,PNPP法测定碱性磷酸酶的活性,RT-PCR法检测β1-integrin在小鼠成骨细胞中的表达.结果与结论:MTT值、碱性磷酸酶值、β1-integrin的基因表达水平和电镜观察均显示含钙、磷、镁、锌元素的二氧化钛涂层钛片生物相容性好,含钙磷盐的二氧化钛涂层钛片次之,二氧化钛涂层钛片差.小鼠成骨细胞在其多孔,含有钙、磷、镁、锌元素表面的黏附及增殖优.
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微量元素与钛基种植体微弧氧化陶瓷膜生物活性的关系
背景:微弧氧化又称微等离子体氧化或阳极火花沉积,是一种直接在有色金属表面原位生长陶瓷膜层的新技术.所形成的生物活性涂层具有耐腐蚀性能高、耐磨损性能好等特点,能在植入体表面产生一层多孔、粗糙的氧化膜,改善骨界面的生物学反应,影响骨形成细胞的数目、类型、细胞产物和基质的表达,有利于新骨的生成.目的:主要观察骨与种植体的骨结合界面整合情况,分析不同金属元素对成骨标志物--碱性磷酸酶的诱导作用.方法:应用计算机检索PubMed数据库、中国期刊全文数据库1995/2009关于微弧氧化膜中微量元素与新生骨方面的内容.英文关键词为"micro-arc oxidation,synosteosis,titanium,magnesium";中文关键词为"碱性磷酸酶,钛种植体,生物活性涂层,微弧氧化,微量元素锌".同时手工检索与微弧氧化及微量元素有关的书籍.共检索96篇文献,排除研究目的与本研究无关和内容重复的34篇,出版时间较长的28篇,保留34篇中英文文献进一步分析.结果与结论:目前在钙磷盐电解液中引入金属微量元素采用微弧氧化方法在钛种植体表面制备生物活性涂层方面已探索出一条较有潜力的方法,但这一方法尚处于动物实验阶段,在进入临床应用之前,对这一方法的可行性尚需进一步研究.
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微弧氧化钛基生物材料的制备及溶血率检测
背景:微弧氧化工艺是一种直接在金属表面原位生长陶瓷层的新型表面处理技术.而作为种植体材料的表面改性技术还处于实验阶段,有关其生物相容性的研究报道较少.目的:采用微弧氧化工艺对钛片进行表面改性,并检测这种改性后生物材料的溶血率.设计:设置阳性、阴性对照,对比观察,金标准对照.单位:武汉协和医院.材料:选用健康雄性成年新西兰大白兔1只,普通级,体质量2.5 kg.纯钛棒TA1(宝鸡市英耐特有色金属有限公司);经过微弧氧化表面改性处理的钛试件;20 g/L草酸钾.方法:实验于2006-05在华中科技大学同济医学院附属协和医院普外科实验市完成.①材料:按一定比例配置去离子水和磷酸氢二钠、乙酸钙成微弧氧化电解液,直径为10 mm,厚度为2 mm的钛片置于电解液中表面进行微弧氧化反应10 min.②实验分组:实验组、阴性对照组及阳性对照组.实验组:微弧氧化-Ti试件,浸泡在10 mL生理盐水的试管中;阳性对照组:每个试管加10 mL去离子水;阴性对照组:每个试管加10 mL生理盐水.③实验操作:抽取新西兰大白兔新鲜全血,抗凝后分别与实验组和阳性对照、阴性对照组接触,用紫外-可见光分光光度计比色,评价各组的溶血率.按国际化标准组织规定要求,以溶血率≤5%判定材料符合医用材料的溶血要求,溶血率＞5%预示材料有溶血作用.主要观察指标:3组材料的溶血率.结果:实验组溶血率为0.90%,提示该种植材料无溶血作用.结论:微弧氧化钛基材料对红细胞无毒性作用,符合国内外溶血测试标准.
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AZ31镁合金材料植入物在兔股骨髁内的降解：Micro-CT评价
背景：因为镁在体内可自行降解，避免二次手术，但镁合金材料还未能在骨科临床中广泛应用，且评价其在体内降解的方法仍缺乏高精准性和可靠性。
目的：通过Micro-CT图像和相关数据评价AZ31镁合金在兔股骨髁内的降解。
方法：将40个表面微弧氧化处理的AZ31镁合金棒材植入至40只新西兰大白兔的右侧股骨髁。植入后5，10，15，20周每个时间点依次取出10只兔的右侧股骨髁，利用Micro-CT扫描图像以及生成数据定量地对镁合金的降解进行分析和评价。
结果与结论：①镁合金材料降解过程中的一般形态：植入后第5-20周，镁棒表面被腐蚀程度逐渐加重，色泽变灰暗，形状出现变形；②Micro-CT图像检测：植入前5周内镁合金降解程度十分微小，只有少量腐蚀点，植入后第10周时侵蚀点有所增加，而到植入后第15周时，镁棒表面腐蚀点明显增多，腐蚀面积更大，且与植入前10周相比加速更明显，到植入后第20周时镁棒表面几乎布满了腐蚀点，且表面粗糙、不连续。③数据分析：植入前5周，镁棒的体积分数保持在98.6%，降解缓慢，植入后第10周时降至97.1%，但仍较为缓慢，植入后第10-15周此指标出现了明显的降低(P <0.05)，到第20周时已降至了86.4%(P <0.05)，而在植入15-20周中，镁棒体积分数减少了6.5%，达到单位周期的体积减少大量；随着腐蚀的进展，镁棒表面变得粗糙、模糊，表面积变大，镁棒表面积与体积之比持续增加，且至第15，20周的增加量差异有显著性意义(P <0.05)；镁棒表面生成的腐蚀点越来越多，导致横截面半径减小，反映在数据中即“骨小梁厚度”的降低，该数值从1.00 mm降至第20周的0.87 mm， ；从曲线斜率来看，第10-15周该数值降低速度快；整个实验中镁矿物密度持续降低，且在第10-15周降低速度快，到20周时，已由开始时的649.302 mg/cm3降至356.445 mg/cm3(P <0.05)；另一方面，镁合金Micro-CT图像密度从实验开始时的679.710 mg/cm3后降至644.947 mg/cm3，但差异无显著性意义。④结果证实：植入后10-20周是镁合金降解速度的高峰期，伴随镁合金的降解，其含量降低，但密度并不因其材料降解而降低。 -
纯钛表面微形态可影响成骨细胞生长及β1整合素表达
背景:目前微弧氧化和渐热处理是常见的两种钛种植体表面化学成分改性方法.目的:观察纯钛表面微形态对成骨细胞生长的影响.方法:将原代培养的小鼠成骨细胞与不同表面处理的钛片:纯钛组、微弧氧化组、碱热组、微弧氧化碱热处理组共同培养.结果与结论:扫描电镜观察微弧氧化碱热处理组表面附着细胞呈扁平的多边形,且有更好的伸展,成骨细胞中β1整合素表达显著高于其他3组(P < 0.05).提示微弧氧化碱热处理组更有利于成骨细胞的黏附和β1整合素的表达.
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不同多肽修饰方法对纯钛微弧氧化膜层性能的影响
背景：理论上推测钛基-微弧氧化陶瓷膜-精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸(RGD)序列多肽的结合模式应具较好的力学和生物学性能。目的：观察不同修饰方法固定RGD多肽后，钛基体微弧氧化膜层表面的微观结构和细胞增殖。方法：取纯钛与微弧氧化纯钛试件共90枚，分3种方法固定RGD多肽，分别为RGD多肽物理吸附修饰纯钛组、RGD多肽物理吸附修饰微弧氧化组与RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组，每组30枚。应用荧光显微镜观察3组试件表面接枝效果，采用X射线光电子能谱扫描检测试样表面的RGD多肽含量。将3组试件分别与小鼠骨髓基质细胞培养，光镜观察各时间点的细胞黏附及增殖情况。结果与结论：3组试样表面有大小不一、数量不等的绿色荧光亮点，在单位视野中，RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组荧光强，提示此组试件接枝了更多的多肽。RGD多肽物理吸附修饰纯钛组试样表面仅含少量或微量多肽，RGD 多肽物理吸附修饰微弧氧化组含多肽量居中，RGD 多肽化学偶联修饰微弧氧化组含肽量高。3组试件均无明显的细胞毒性，但RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组细胞生长情况好。表明化学偶联法可以较好地将RGD多肽固定在含微弧氧化膜层的纯钛试样表面，无明显细胞毒性，有利于细胞的生长增殖。
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钛表面微弧氧化涂层的细胞生物活性
背景：微弧氧化技术可改善钛或钛合金的表面特征。
目的：研究纯钛表面微弧氧化涂层的表面性能及其对MC3T3-E1细胞早期黏附、增殖及成骨能力的影响。
方法：将46个直径10 mm、厚度2 mm 圆盘状纯钛试件分为实验组和对照组。实验组置于含0.02 mol/Lβ-甘油磷酸二钠盐及0.2 mol/L乙酸钙的电解液中进行微弧氧化处理，对照组对试件进行机械抛光。扫描电子显微镜观察试件表面形貌，X 射线能谱分析检测涂层表面钙磷比，X 射线衍射分析检测涂层晶相构成。将MC3T3-E1细胞接种在两组试件表面，1，2，4 h电镜下观察细胞形态，在2，4，7 d通过CCK-8方法检测细胞增殖，并于7，14 d检测碱性磷酸酶活性。
结果与结论：经微弧氧化处理后，钛表面形成粗糙多孔的钙磷涂层，微弧氧化涂层主要元素为Ca、P、O及Ti，微弧氧化膜层主要由氧化钛、钛酸钙、磷酸钙及偏磷酸钙构成。电镜观察显示1 h 微弧氧化涂层表面细胞已伸出伪足，4 h呈现较典型的细胞形态。细胞在微弧氧化处理钛表面4，7 d的细胞增殖和7，14 d的碱性磷酸酶活性高于对照组。表明微弧氧化技术生成的粗糙多孔钙磷涂层能显著促进MC3T3-E1细胞的早期黏附、增殖及成骨活性。 -
纯镁及两种不同涂层纯镁的溶血现象
背景:尽管作为植入材料镁具有良好的生物相容性及可降解吸收等优点,但镁腐蚀过快,它的快速腐蚀将引起其机械性能在骨组织康复之前就显著下降.目的:检测纯镁及微弧氧化、二水磷酸氢钙涂层后的纯镁的血液相容性.方法:将纯镁及微弧氧化、二水磷酸氢钙两种涂层后的纯镁浸提液与抗凝稀释兔血接触,阴性对照组用为生理盐水,阳性对照为蒸馏水.混匀后离心,用分光光度计测定其上清液的A值,计算溶血率.结果与结论:未经处理的纯镁浸提液组溶血率为52.34%,微弧氧化涂层后的纯镁浸提液组溶血率为0.32%,二水磷酸氢钙涂层后的纯镁浸提液组溶血率为0.14%,阴性对照组溶血率为0,阳性对照组溶血率为100%.提示未经处理的纯镁出现了较严重的溶血现象,涂层后的纯镁血液相容性良好,溶血率小于5%,符合国家标准.
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一步微弧氧化法处理钛合金的体外生物相容性研究
目的 研究一步微弧氧化法处理钛合金(Ti6Al4V)的体外生物学性能,为下一步临床应用微弧氧化法处理钛合金种植体提供前期理论基础. 方法 通过一步微弧氧化法在Ti6Al4V表面生成膜层并表征膜层形态(实验组),设置对照组为未处理的Ti6Al4V和喷砂酸蚀处理的Ti6Al4V,3组分别与成骨细胞共同培养,测定成骨细胞的增殖、碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)活性以及Ⅰ型胶原蛋白(collagen Ⅰ,COL-Ⅰ)、骨钙素(osteocalcin,OC)的mRNA相对表达情况. 结果 微弧氧化处理后Ti6Al4V表面含有大量的陶瓷烧结颗粒,以羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)为主要成分3组试样的体外实验结果表明,经微弧氧化处理的Ti6Al4V表面的细胞增殖高于其他两组,细胞内的ALP活性、COL-Ⅰ、OC的mRNA相对表达也均高于其他两组.结论 通过微弧氧化法在Ti6Al4V表面生成的陶瓷膜对成骨细胞的增殖分化有促进作用,有良好的生物相容性.
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不同处理方法对钛瓷结合强度影响的研究
目的:观察微弧氧化表面处理方法在钛瓷结合方面的作用.方法:将试样分为三组,微弧氧化组,预氧化组,光滑组:对各组钛试件表面进行瓷粉烧结.根据ISO 9693标准,对钛瓷间的三点弯曲结合强度进行测试,并对钛瓷结合界面和瓷剥脱面进行SEM和EDX观察与分析.结果:处理方法不同,钛表面形貌及相结构也不同.钛试样微弧氧化组,预氧化组,光滑组与瓷的结合强度分别是:42.40±4.35Mpa,34.28±2.84Mpa和28.58± 2.74Mpa,微弧氧化组的钛瓷结合强度与不进行微弧氧化处理组的钛瓷结合强度相比在统计学上有显著差异(P＜0.05)；预氧化组的钛瓷结合强度大于光滑组(P＜0.05),但明显小于微弧氧化组(P＜0.01)；未进行微弧氧化处理组的钛瓷界面间可见有明显裂隙；而微弧氧化组的钛瓷界面瓷与钛基体结合紧密,无任何气泡、孔隙存在.结论:钛表面微弧氧化处理后可有效提高钛瓷的结合强度.
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不同涂层镁合金兔下颌骨植入的生物相容性研究
目的:采用微弧氧化的方法,对镁合金进行表面处理,得到两种不同涂层镁合金(分别为钙磷涂层镁合金及钙磷银涂层镁合金)并进行兔下颌骨内植入试验,以评价微弧氧化所得不同涂层镁合金及未处理镁合金的生物相容性.方法:采用微弧氧化得到的两种镁合金植入体及未处理镁合金在无菌手术条件下,植入哈尔滨大白兔的下颌骨内,4、8、12周分批处死后取材.本文主要通过对4、8、12周组的肝肾病理切片检测,描述植入材料的生物相容性.结果:所有实验动物均进入数据分析阶段,三种镁合金植入物均未对实验动物的肝、肾产生损害.结论:三种镁合金植入物的肝、肾病理学检测,均未发现对肝、肾造成不良影响,提示植入材料具有良好的生物相容性.一定剂量银离子的加入是安全的.这为镁合金表面改性方面的研究特别是在骨修复及骨固定方面的应用提供新的理论基础.
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医用镁合金微弧氧化后不同涂层抑菌性及骨诱导性的研究
目的:对医用镁合金进行微弧氧化处理,得到钙磷涂层、钙磷银涂层与未处理镁合金植入体一起进行兔下颌骨内植入实验及体外抑菌试验,以评价不同涂层及未处理镁合金植入体的骨诱导性、抑菌性能.方法:上述材料无菌条件下植入兔下颌骨,术后4、8、12周分批处死后取材,采用X线图像分析处理系统、体外抑菌实验来评价骨修复状况及不同镁合金植入体的抑菌性能.结果:本实验三种植入体中钙磷银镁合金植入体的骨修复效果要好于钙磷组,钙磷组要好于未处理组;钙磷银涂层镁合金植入体具有抑菌性能,钙磷组及未处理组镁合金植入体不具备抑菌性能.结论:钙磷银涂层镁合金植入体具有抑菌作用.经过微弧氧化处理后的钙磷银涂层镁合金植入体,能更好的诱导骨修复,其中以钙磷银涂层镁合金的骨修复效果好.
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表面处理镁合金接骨板耐蚀性和微动磨损性能研究
针对镁合金作为金属接骨板时由于降解速率过快导致其机械性能恶化的问题，该文选用ZK60镁合金作为研究对象，首先在其表面通过微弧氧化处理形成外层多孔的氧化层，然后采用电沉积方法在氧化层上沉积羟基磷灰石涂层，对多孔表面进行封孔处理，采用体外模拟试验测试其耐腐蚀性能和微动磨损性能。结果表明，两者能够有效提高镁合金的耐腐蚀性能，其中，后者的耐腐蚀性能较好，和前者相比，后者的微动磨损性能明显降低，涂层剥落明显。
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钛种植体阳极氧化的研究
如何对钛种植体进行表面改性，提高钛种植体表面物理性能、化学性能和生物性能一直是国内外学者研究的热点。钛表面阳极氧化技术可增加钛表面氧化膜厚度，增加表面粗糙度，增强耐腐蚀性和抗菌性，使钛表面着色。细胞黏附实验显示，经阳极氧化后的钛表面生物活性提高，骨结合能力增强。根据氧化条件的不同，阳极氧化又可以分为一般阳极氧化、微弧氧化、二氧化钛纳米管的形成。本文将对钛表面阳极氧化的研究进展做一综述。
