首页 > 文献资料
-
HPLC法同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸含量
目的 建立HPLC法同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸含量.方法 采用CAPCELL PAK C8 DD(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至2.5)(29:71);流速:1.0ml/min;检测波长278nm;柱温:40℃;进样量10μl.结果 氯霉素、水杨酸的线性范围分别为0.020 54～1.027 mg·ml-1、0.021～1.05mg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率分别为100.01%、99.85%,RSD分别为0.9%、1.0%(n=9).结论 本方法快速、准确,可同时测定复方氯霉素醇溶液中两种主要成分的含量.可用于复方氯霉素醇溶液的质量控制.
-
HPLC法测定复方苯甲酸醇溶液的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定复方苯甲酸醇溶液中两组份的含量.方法:在ODS柱上,以内标法(乙酰苯胺)测定.流动相为:甲醇-0.01%冰醋酸(内含0.001mol.L-1醋酸钠)(40:60),在274nm波长处检测.结果:样品平均回收率:苯甲酸99.90%,RSD=1.26%;水杨酸100.54%,RSD=0.76%.结论:含量测定方法简便快速,结果准确,可用于该制剂的质量控制.
-
HPLC法同时测定水氯醇溶液中的甲硝唑水杨酸和氯霉素含量
目的研究水氯醇中甲硝唑、水杨酸和氯霉素的HPLC测定方法.方法色谱柱:ZORBAX Eclips XDB-C8(4.6mm×150mm,5μm);紫外检测器波长:278nm;流速:1ml/min.柱温:35℃;流动相组成:甲醇-水-冰醋酸(250:750:1.3).结果甲硝唑、水杨酸和氯霉素的线性范围分别为4.08～40.80、9.98～99.84、14.87～148.56μg·ml-1.回收率分别为:99.81%、96.70%和99.70%.结论本方法同时测定3种组分具有简便、准确的特点.
-
HPLC法测定皮灵酊喷雾剂中间苯二酚水杨酸及氯霉素的含量
目的 建立测定皮灵酊喷雾剂中间苯二酚、水杨酸及氯霉素含量测定方法.方法 采用HPLC法.Diamanail(TM)钻石C18分析色谱柱(5μ,4.6mm×200mm);流动相:甲醇-水(8g磷酸二氢钠、1g十二烷基磺酸钠用水溶解并稀释至800ml,再用磷酸调pH值3.0)(36:64);流速:1ml/min;检测波长272nm.结果 间苯二酚、水杨酸及氯霉素的回归方程分别为:Y=0.619 3x-0.0474,r=0.9999:Y=0.04605X-0.1107,r=0.9999;Y=0.08209X-0.006308,r=0.9997;线性范围分别为:0.804-8.240、0.644～6.600、0.322～3.300μg.平均回收率分别为99.53%,99.59%,98.77%,RSD分别为1.14%、1.12%、0.43%.结论 HPLE法测定皮灵酊喷雾剂中间苯二酚、水杨酸及氯霉素的含量,专属性强、精密度好、操作简便、准确性高.
-
HPLC法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含量
目的 建立高效液相色谱法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸含量.方法 色谱柱为C18(150mm×3.9mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(0.01mmol·L-1,pH3.5)-甲醇(55∶45);流速为1.0ml/min;检测波长为278nm;柱温为25℃.结果 氯霉素、水杨酸分别在4.08～40.8μg·ml-1(r=0.998 9)、7.76～77.6μg·ml-1(r=0.999 0)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.5%、100.1%,RSD分别为0.52%、0.66%(n=9).结论 本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定.
-
复方氯霉素醇溶液含量测定方法的改进
目的 建立复方氯霉素醇溶液中水杨酸和氯霉素的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶0.1);流速:0.8ml/min;检测波长:295nm;柱温:30℃.结果 水杨酸在0.253 5～2.535 0 μg·ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率99.75%,RSD为1.3%;氯霉素在0.255 0～2.550 0 μg·ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率99.18%,RSD为1.3%.结论 方法简便、准确,重现性好.
-
高效液相色谱法同时测定脂溢酊3号中2组分的含量
目的研究HPLC法测定脂溢酊3号中氯霉素和水杨酸的含量的方法及条件.方法采用C18色谱柱,流动相为甲醇-0.025mol*L-1磷酸二氢钠溶液(40∶60,v/v),检测波长为278nm.结果氯霉素的线性范围为30～70μg*ml-1,r=0.999 9,回收率100.65%,RSD=0.73%;水杨酸的线性范围为60～140μg*ml-1,r=0.999 6,回收率100.40%,RSD=0.71%.结论该方法简便、准确,可同时测定溶液中氯霉素和水杨酸的含量.
-
特异性环氧化酶-2抑制剂的评价
1 昔布类药物现状合成前列腺素(PGs)的关键酶--环氧化酶(cyclooxygenase,COX)是1971年发现的,1991年又发现COX有两种异构体--COX-1和COX-2,前者为生理酶,后者为病理酶(现已认为无此界限).1999年先后问市的塞来昔布(Celecoxib,Celebrex,西乐葆)和罗非昔布(Rofecoxib,Vioxx,万络)构成了第一代COX-2特异性抑制剂,简称为昔布类(coxibs),并成为非甾体抗炎镇痛药(NSAIDs)大家族的一枝新秀[1],国外又称为非阿司匹林非甾体抗炎镇痛药(NANSAIDs)或称为非水杨酸非甾体抗炎镇痛药(NSNSAIDs).全球巳有80多个国家使用昔布类药物,广泛用于治疗风湿性关节炎(RA)、骨关节炎(OA)、痛经以及各种急性疼痛.仅美国就有超过8 000万患者服用,年销售额达25亿美元[2].近年来,又研发出4个第二代特异性COX-2抑制剂:伐地昔布(Valdecoxib,Bextra)、帕瑞昔布(Parecoxib,Dynastat)、依托昔布(Etoricoxib,Arcoxia),以及鲁米昔布(Lumiracoxib,Prexige).
-
气-质联用法测定血浆中阿斯匹林和水杨酸浓度及人体药代动力学研究
目的:建立人血浆中阿斯匹林和水杨酸气相色谱-质谱联用测定法,并研究了肠溶阿斯匹林片在健康人体内的药代动力学.方法:色谱柱HP-5 25m×0.2mmID石英弹性毛细管柱.内标苯甲酸,血样酸化后经乙醚-二氯甲烷(4:1)提取,BSTFA衍生化进样,采用选择离子方式检测、定量.结果:阿斯匹林、水杨酸的日内及日间的RSD分别小于4.78%及6.16%.平均回收率大于96.9%.小检测浓度:阿斯匹林1.0ng·mL-1,水杨酸0.1μg·mL-1.8名健康志愿者口服单剂量50 mg肠溶阿斯匹林片后,以本法测定阿斯匹林、水杨酸体内过程符合一室模型.结论:本法用于同时测定阿斯匹林和水杨酸体内浓度,灵敏度高,数据准确可靠.
关键词： 阿斯匹林 水杨酸 气相色谱-质谱联用法 药代动力学 -
水和非水毛细管电泳-电导检测法分离测定水杨酸类药物
目的建立水和非水毛细管电泳-电导法分离水杨酸类药物.方法用未涂层石英毛细管柱(55 cm×50 μm),以10 mmol*L-1 Tris-30 mmol*L-1 H3BO3(pH 8.0)为运行缓冲液,分离电压为24 kV,进样时间10 s,电导检测法.结果在非水实验条件下,水杨酸(SA)、乙酰水杨酸(ASA)和磺基水杨酸(SSA)得到很好的分离.SA,ASA和SSA的线性范围分别为0.05～100 mg*L-1,5.0～250 mg*L-1,0.08～100 mg*L-1,r均大于0.995.结论应用于阿斯匹林制剂中水杨酸和乙酰水杨酸含量的测定,结果令人满意.与水介质相比,乙醇介质具有更高的灵敏度和分离效率.
关键词： 毛细管电泳-电导检测 非水介质 乙酰水杨酸 水杨酸 磺基水杨酸 -
水杨酸-g-壳聚糖衍生物的合成及药效研究
制备水杨酸-g-壳聚糖载体衍生物,观察两者在药效上的协同和互补作用.通过二甲苯致小鼠耳肿胀实验观察水杨酸与壳聚糖抗炎的协同作用;通过小鼠扭体实验和热板痛实验观察衍生物的镇痛作用;通过胃黏膜形态学变化评价壳聚糖与水杨酸的互补作用.实验结果表明,水杨酸-g-壳聚糖衍生物外用抗炎作用优于水杨酸、壳聚糖和皮炎平,内服优于阿司匹林;即时镇痛作用低于阿司匹林,长效镇痛作用与阿司匹林相近;对胃黏膜的刺激性远远低于阿司匹林;水杨酸-g-壳聚糖衍生物具有抗炎协同作用和药效互补作用.
-
水杨酸及其类似物抑制β-内酰胺酶的构效关系研究
目的检测水杨酸及水杨酸的19个类似物对分离自铜绿假单胞菌的β-内酰胺酶的抑制活性,初步探讨它们的构效关系.方法采用Nitrocefin法.结果水杨酸对该酶的50%抑制浓度(ICso)为22 mmol·L-1;4个类似物的IC50比水杨酸低,其余类似物的活性比水杨酸差.结论水杨酸苯环上的羧基及邻位羟基是活性基团之一.水杨酸邻位上的羟基被羧基取代后能提高抑制活性.在水杨酸的苯环上增加磺酸基或硝基能提高抑制活性.苯环上的氨基可降低水杨酸的抑制活性.在苯甲酸的苯环上连接氯或氟与抑制活性无关.
-
阿司达莫缓释片在健康人体的药代动力学和相对生物利用度
目的 研究阿司达莫缓释片(抗血栓药)在健康人体的药代动力学.方法 18例健康男性志愿者随机交叉口服受试制剂(阿司达莫缓释片)或参比制剂(含双嘧达莫片200 mg与阿司匹林肠溶片25 mg),用高效液相色谱-紫外法测定血浆中双嘧达莫与水杨酸浓度,经DAS软件计算相对生物利用度,并进行生物等效性评价.结果 ①单剂量受试与参比双嘧达莫:tmax分别为(3.89±0.47),(1.69±0.42)h;Cmax分别为(1.27±0.33),(2.17±0.75)μg·mL-1;t1/2分别为(8.40±1.92),(4.78±1.13)h;AUC0-t分别为(7.89±2.70),(8.36±3.41)μg·h·mL-1;AUC0-∞分别为(8.99±3.12),(8.56±3.50)μg·h·mL-1.受试与参比水杨酸:tmax分别为(2.11±0.53),(4.78±0.81)h;Cmax分别为(0.97±0.47),(0.95±0.48)μg·mL-1;t1/2分别为(4.22±0.68),(5.46±1.09)h;AUCo-t分别为(4.06±1.65),(3.98±1.73)μg·h·mL-1;AUC0-t分别为(4.06±1.65),(3.98±1.73)μg·h·mL-1;AUC0-∞分别为(4.13±1.65),(4.15±1.79)μg·h·mL-1.②多剂量受试与参比双嘧达莫:tmax分别为(3.94±0.80),(1.90±0.58)h;Cssmax分别为(1.23±0.38),(1.31±0.32)μg·mL-1;AUCss分别为(7.48±2.72),(7.73±2.62)μg·h·mL-1.单次给药后,生物利用度双嘧达莫为(97.2±16.7)%、水杨酸为(103.1±9.8)%;多次给药后,双嘧达莫的生物利用度为(96.7±13.4)%.结论 2制剂在体内生物作用等效.
-
阿司匹林缓释胶囊在健康志愿者体内的生物等效性
目的:研究阿司匹林缓释胶囊的人体相对生物利用度和生物等效性.方法:健康志愿者20名,用随机双交叉试验方法,单剂量及多剂量po试验及对照制剂162.5和1 50 mg,剂间间隔为2周.用高效液相色谱法测定阿司匹林体内活性代谢产物水杨酸的血浆药物浓度,计算两者的药代动力学参数及相对生物利用度,并进行生物等效性评价.结果:单剂量口服试验及对照制剂的Cmax分别为2.77±0.68和2.62±0.83 mg@L;tmax分别为2.87±2.52和3.48±2.09 h; t1/2分别为11.07±4.46和12.41±5.03 h;AUC(0-60)分别为62.50±16.06和57.36±14.70 mg@h@L-1;AUC(0-inf)分别为65.50±18.71和61.33±17.44 mg@h@L-1;相对生物利用度为(110.9±19.1)%.多剂量口服实验制剂和参比制剂达到稳态后的Cmin分别为0.72±0.26和0.78±0.16mg@L-1; Cmax分别为4.78±1.48和4.49±1.45 mg@L-1;t1/2分别为9.06±1.50和8.87±1.39 h; AUCss分别为64.22±14.71和61.79±13.22 mg@h@L-1;DF分别为1.44±0.43和1.37±0.48;相对生物利用度为(108.9±35.5)%.结论:两制剂在单剂量和多剂量条件下具有生物等效性.
-
阿司镁铝胶囊在健康人体的药代动力学
目的 研究健康受试者口服阿司镁铝胶囊(抗血栓药)的药代动力学特点.方法 30名健康受试者随机分为3组,单次口服3个剂量阿司镁铝胶囊(81,162,324 mg)及多次口服其162 mg,连续7d.采用LC - MS/MS内标法测定健康人血浆中阿司匹林及其代谢产物水杨酸的浓度,并计算其药代动力学参数.结果 阿司匹林及其代谢产物水杨酸的药代动力学参数符合二室模型,健康受试者单次口服阿司镁铝胶囊3个剂量(81,162,324 mg)及多次口服阿司镁铝胶囊( 162 mg)后的药代动力学参数,阿司匹林:Cmax分别为(0.91±0.35),(1.82±0.61),(2.95 ±1.38) mg·L-1及(2.17 ±0.79)mg·L-1；t1/2分别为(0.32±0.08),(0.40±0.09),(0.38 ±0.10)h及(0.39 ±0.11)h；AUCo-t分别为(0.64±0.13),(1.66±0.55),(2.51 ±0.84) mg·h·L-1及(1.65 ±0.44) mg·h·L-1.水杨酸:Cmax分别为(4.61±0.41),(8.44±2.06),(15.98±1.86) mg·L-1及(11.36±2.01)mg·L-1；t1/2分别为(2.18±0.84),(2.55±0.93),(2.51 ±0.58)h及(2.60±0.74)h；AUCo-t分别为(16.34±5.04),(43.55 ±22.71),(85.56 ±25.55)mg·h·L-1及(57.37 ±21.89)mg·h·L-1.结论 在81 ～324 mg内,口服阿司镁铝胶囊的体内过程呈线性药代动力学,并且连续口服后在人体内无明显蓄积.
-
复方甲醛水杨酸搽剂的制备及临床观察
目的 研制复方甲醛水杨酸搽剂,观察其质量状况及临床疗效.方法 将甲醛、水杨酸等制成搽剂,建立含量测定方法并观察其疗效安全性.结果 该制剂在室温下密封遮光6个月内保持稳定.临床用于治疗多汗症、汗疱疹,总有效率为92.7%.结论 该搽剂配方合理,易于制备,质量稳定,临床疗效较好,值得推广应用.
-
复方水杨酸氯霉素凝胶的制备和质量控制
目的 制备复方水杨酸氯霉素凝胶,并建立质量控制方法.方法 用正交试验法筛选基质处方,以羧甲基纤维索钠为基质,加入水杨酸、氯霉素、薄荷脑、甘油等制成凝胶剂;建立鉴别、含量测定等质控方法,进行离心试验,耐寒耐热试验.结果 水杨酸、氯霉素在10～30 ug/ml线性关系良好,平均回收率分别为99.1%(RSD=0.8%,n=6)、101.6%(RSD=1.3%,n=6),其他符合相关规定.结论 本制剂制备工艺简单,性质稳定,质量可控,适用于医院制剂.
-
HPLC法测定水杨酸滴耳液中水杨酸的含量
目的 建立HPLC法测定水杨酸滴耳液中水杨酸含量的方法.方法 使用C18色谱柱,流动相为乙醇:水(50:50 V/V);流速为1 ml/min;检测波长为295 nm.结果 水杨酸在20-120μg/ml浓度范围内,r=O.9998,RSD=0.42%,平均回收率为99.87%.结论 该法可快速准确的测定水杨酸滴耳液中水杨酸的含量.
-
HPLC法测定苯甲酸软膏中水杨酸的含量
目的 建立一种快速的用高效液相色谱法测定苯甲酸软膏中水扬酸(SA)的含量.方法 使用C18色谱柱,流动相为甲醇:水(60:40,v/v),检测波长为278 nm.结果 水杨酸在30～240 μg/ml浓度范围内,r=0.9997,平均回收率为99.72%,RSD=0.75%.结论 该法可快速准确的测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量.
-
超声波作用下合成奥沙拉秦
目的:合成奥沙拉秦.方法:以水杨酸为原料,在超声波作用下合成目标化合物.结果与结论:总收率为31.2%,反应时问为4.5 h,与文献相比提高了产率,缩短了反应时间.
