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胃病康颗粒质量标准提高
目的 提高胃病康颗粒的质量标准.方法 采用TLC法对处方中的元胡、甘草、柴胡定性鉴别,RP-HPLC法同时测定胃病康颗粒中4种指标成分(芍药苷、芦丁、桂皮醛、丹参酮ⅡA)的含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1ml·min-1,柱温:35℃;选择二极管阵列检测器,提取258nm波长处色谱图,进样量:10μl.结果 TLC中各斑点清晰,分离度好,专属性强.芍药苷、芦丁、桂皮醛、丹参酮ⅡA的线性范围分别为7.38～236μg·ml-1(r =0.9999)、6.13～210μg·ml-1(r =0.9998)、2.97～95μg·ml-1(r =0.9999)、1.24～84.3 μg·ml-1(r =0.9999),线性关系均良好,平均回收率均大于99％,RSD均小于3％.结论 建立的质量标准控制方法,准确灵敏,重复性好,专属性强,易于操作,为胃病康颗粒的质量标准提高提供依据.
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RP-HPLC法测定消炎冲剂中绿原酸的含量
目的 建立消炎冲剂中绿原酸含量测定方法.方法 采用WondasilTMC18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(9∶91),流速:1.0 ml ·min-1,柱温30℃,检测波长327 nm.结果 绿原酸在8.128 ～ 60.96μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9998).平均加样回收率为99.34％,RSD为0.41％(n=9).结论 本方法快速、准确、灵敏、重复性好,可作为该制剂指标成分含量测定方法.
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RP-HPLC同时测定舒筋通络丸中芍药苷丹酚酸B的含量
目的 建立同时测定舒筋通络丸中芍药苷、丹酚酸B的含量测定方法.方法 采用HPLC法,WondasilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为230、286 nm,流速1.0ml·min-1.结果 芍药苷、丹酚酸B在此条件下分离良好,且进样量分别在0.24～2.25、0.25～2.46 μg范围内线性关系良好.平均回收率分别为100.26％(RSD=0.43％)、99.68％(RSD=0.61％).结论 本方法准确、稳定、重复性好,可用于舒筋通络丸中芍药苷、丹酚酸B的含量测定.
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左旋紫草素体外稳定性研究
目的 研究左旋紫草素在不同条件下的稳定性.方法 以左旋紫草素含量变化为指标,采用经典恒温法考察左旋紫草素在不同pH值磷酸缓冲溶液中的稳定性,并在此基础上考察光照、有机溶剂对其稳定性的影响.结果 左旋紫草素在不同pH值稳定性不同,以pH为偏酸性较为稳定,且适pH为3.0.结论 左旋紫草素在不同条件下稳定性不同,在实际应用中应加以考虑.
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RP-HPLC法测定含碘复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量
目的 建立RP-HPLC法同时测定含碘复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量.方法 采用AlltimaTMC18色谱柱,流动相:甲醇-0.15％乙酸铵溶液(10∶90),检测波长:229 nm,流速:1.0 ml ·min-1,柱温:25℃.结果 苯甲酸、水杨酸分别在0.082 ～0.660 μg、0.037～0.300 μg范围内具有良好的线性关系,r=1.000；回收率分别为99.8％,99.3％,RSD为0.1％、0.4％.结论 本法快速、简便、准确,可用于含碘复方苯甲酸醇溶液的质量控制.
关键词： 含碘复方苯甲酸醇溶液 苯甲酸 水杨酸 含量测定 RP-HPLC -
反相高效液相色谱法测定聚甲酚磺醛溶液中三组分含量
目的建立聚甲酚磺醛溶液的反相高效液相色谱分析方法;方法以ODS 柱,1%NH4Ac-甲醇(85∶15)为流动相,于265nm测定m-甲酚-4-磺酸(M-4A)和m-甲酚-6-磺酸(M-6A);1%NH4Ac-甲醇(55∶45)为流动相,于280nm测定聚甲酚磺醛(PCS)的含量.结果精密度RSD<0.94%,在13h内三种对照品均稳定(RSD<0.46%,检测限<2.3mg*L-1,回收率在99.4%～100.0%之间.结论该法简便、快速、准确,可用于控制聚甲酚磺醛溶液的质量.
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以双氯酚酸为探针采用高效液相色谱法快速测定CYP450 2C9的酶活性
目的 建立一种快速、高效的以双氯酚酸作为探针药物评价细胞色素P450 2C9(CYP2C9)酶活性的高效液相色谱.紫外检测方法.方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18 柱(50mm×4.6mm 1.D.,5μm);流动相为乙腈(含0.01%七氟丁酸)-水(含0.01%七氟丁酸)(65:35,V/V),流速2.0mL/min;检测波长为280nm.双氯酚酸与人CYP2C9酶在37℃温孵适当时间后,加入100μL乙腈-冰乙酸(94:6,V/V)终止反应,10 000g离心后取上清液进样分析测定.结果 4'-羟基双氯酚酸的保留时间为1.35min,线性范围为1.00～200μmol·L-1(r:0.999 9),低定量限为1.00 μmol·L-1,回收率为99.5%～100.8%;双氯酚酸的保留时间为2.25min,线性范围为1.00-200μmol·L-1(r=0.999 9),低定量限为1.00μmol·L-1,回收率为99.3%-101.1%.两者的日内、日间RSD均<15%,温孵体系中的其他内源性物质不干扰测定.结论 该方法快速、稳定、灵敏度高,适合体外双氯酚酸及其代谢物4'-羟基双氯酚酸的测定,可应用于体外CYP2C9酶活性的评价及酶动力学的研究.
关键词： RP-HPLC 双氯酚酸 4'-羟基双氯酚酸 细胞色素P450 2C9 -
胡黄连苷-I在大鼠和犬体内药动学研究
目的建立测定胡黄连苷-I血浆浓度的RP-HPLC法,并研 究比较大鼠和犬体注射胡黄连苷-I(HD-I)后体内药代动力学特征.方法采用乙腈-水(20:80)为流动相,AgilentXDB C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,紫外检测波长277nm,内标法测定.大鼠和Beagle犬分别iv HD-I 7、2.5mg·kg -1,采用RP-HPLC法测定药后血浆药物浓度,用3p97药动学软件对血药浓度-时间数据进 行拟合.结果低定量限为0.1μg·ml-1,方法回收率大于 90%,日内日间RSD均小于5%.大鼠和Beagle犬单次iv HD-I后,血药浓度-时间曲线均呈二室开放模型,半衰期(T1/2β)、清除速率(CLs)、平均滞留时间(MRT)等 主要药动学参数无显著性差异.结论 HD-I在大鼠和犬体内代谢较快,分布较广,清除较快.在大鼠和犬体内药动学行为无显著性差异.
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反相高效液相色谱法测定复方汉防己颗粒中黄芪甲苷的含量
目的建立反相高效液相色谱法测定复方汉防己颗粒中黄芪甲苷的含量.方法采用Alltech C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(33∶67),流速1ml/min,柱温:30℃,检测器:ELSD2000.结果黄芪甲苷在0.976～4.88μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,RSD=2.1%,回收率为98.10%.结论本方法简便、灵敏准确、重现性好,可用于控制复方汉防己颗粒的质量.
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RP-HPLC法测定复方凌霄胶囊中盐酸小檗碱的含量
目的 建立RP-HPLC测定复方凌霄胶囊中盐酸小檗碱含量的方法 .方法 以磷酸盐缓冲液[0.05mol·L-1磷酸二氢钾和0.05mol·L-1庚烷磺酸钠(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH至3.0]·乙腈(62:38)为流动相,Thermo ODS-2HPYER-SIL为固定相,检测波长为424nm.结果 盐酸小檗碱在0.293～2.93μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.6%,RSD为0.62%,结论 该法快捷、简便、准确,能更好的控制其质量.
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RP-HPLC法测定通滞苏润江胶囊中没食子酸的含量
目的 建立反相高效液相色谱法测定通滞苏润江胶囊中没食子酸的外标定量方法.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液(3:97)为流动相;检测波长为270nm.结果 没食子酸在0.373 2～0.995 2 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9.结论 该方法操作简便,快速,准确,灵敏度高,重现性好,适用于通滞苏润江胶囊中没食子酸的含量测定.
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RP-HPLC测定万通筋骨片中马兜铃酸A的含量
目的 建立反相高效液相色谱法测定万通筋骨片中马兜铃酸A的含量.方法 色谱柱:Kromasil C18(250mm ×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(60∶40);检测波长:250nm.结果 马兜铃酸A在0.080 8～0.4040μg·ml-1范围内线性关系良好,回归方程:A=129 913 C +68 835,r=0.999 9;平均回收率为99.1%,RSD为1.14%.结论 本方法简便、灵敏、准确.
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RP-HPLC法测定鼻炎口服液中木兰脂素的含量
目的 建立鼻炎口服液中木兰脂素含量的RP-HPLC测定方法.方法 采用Shimpack VP-0DS色谱柱:(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-四氢呋喃-水(35∶2∶63);流速:1.0ml/min;检测波长:278nm;柱温:室温;峰面积外标法定量.结果 木兰脂素在0.64～6.40μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.39%,RSD为0.73%(n=6).结论 该方法测定样品分离度佳,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠.
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RP-HPLC法测定止咳橘红口服液中柚皮苷的含量
目的建立RP-HPLC法测定止咳橘红口服液中有效成分柚皮苷含量的方法.方法采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-冰乙酸-水(70∶3∶130),检测波长为283nm.结果柚皮苷线性范围13.0～130μg·ml-1,r=0.999 9(n=5);止咳橘红口服液中柚皮苷回收率为99.0%(n=9),RSD为1.06%.结论测定方法简便、稳定,能有效地控制该制剂的质量.
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RP-HPLC法测定尼莫地平片含量及含量均匀度
目的建立RP-HPLC法测定尼莫地平片的含量及含量均匀度.方法色谱柱ODS-C18柱,流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长为238nm.结果在2.5～32μg*ml-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.63%,RSD为0.98%.结论该法专属性强,操作简便,结果准确.
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RP-HPLC法测定畅中胶囊中盐酸小檗碱的含量
目的 建立RP-HPLC法测定畅中胶囊中盐酸小檗碱的含量.方法 以磷酸盐缓冲液[0.05mol·L-1磷酸二氢钾和0.05mol·L-1庚烷磺酸钠(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH至3.0]-乙腈(62:38)为流动相,Thermo ODS-2HPYERSIL为固定相,检测波长为424nm.结果 盐酸小檗碱0.732 5～7.325μg的范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率为98.93%,RSD为2.12%,结论该法快捷、简便、准确,能更好的控制其质量.
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柱前荧光衍生化RP-HPLC测定环维黄杨星D含量
目的建立环维黄杨星D含量测定方法.方法环维黄杨星D同异氰酸萘酯反应后,RP-HPLC荧光法测定.色谱柱为C18柱;流动相为甲醇-水(85∶15);流速:1 mL*min-1;荧光检测激发波长305 nm,发射波长385 nm;柱温35℃.结果衍生化反应重复性好,RSD为1.21%,主峰与相关物质分离良好.结论本法简单、准确,可用于环维黄杨星D及其相关物质含量测定.
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天山雪莲悬浮细胞培养物中紫丁香苷的分离及含量测定
紫丁香苷为天山雪莲的主要活性成分之一,本研究运用溶剂提取方法,结合各种色谱手段对天山雪莲组织细胞培养物中的紫丁香苷进行分离纯化,并根据现代谱学方法对其结构进行鉴定.同时采用高效液相色谱法建立了天山雪莲组织细胞培养物中紫丁香苷的含量测定方法,该方法简便,精密度、重现性良好,结果准确可靠.这些研究为通过天山雪莲细胞悬浮培养大规模生产活性成分紫丁香苷奠定了基础.
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红花RP-HPLC指纹图谱的建立及其质量研究
目的建立红花RP-HPLC指纹图谱分析法,研究不同产地红花药材的质量.方法采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用"计算机辅助相似度评价软件"进行数据处理,对不同产地红花药材指纹图谱的相似度进行比较分析.结果不同产地红花药材指纹图谱相似度较好,但仍有少数产地的药材指纹图谱中有明显差别.结论采用RP-HPLC方法控制药材的指纹图谱,方法重现性好,用于红花的质量评价切实可行.不同产地红花药材化学组成相似,其相对比例较稳定.
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芍药不同部位和不同采收期6个化学活性成分含量的比较
运用RP-HPLC法检测了赤芍不同采收期、不同生长年限和原植物不同部位的没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸和丹皮酚的含量.结果表明:秋季采收的赤芍药材中儿茶素和芍药苷含量高,苯甲酸含量较低:生长年限越长的赤芍儿茶素和芍药苷含量越高;芍药根部的儿茶素和芍药苷含量高,鲜叶中也含有芍药苷.研究提示,赤芍应以秋季采收成年植株为佳;芍药苷在叶中已开始合成,而儿茶素在叶中未检测到,在根部占较大比例.
