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硫酸金刚烷胺与盐酸金刚烷胺对流感病毒的作用比较
目的比较金刚烷胺硫酸盐和盐酸盐体外对流感病毒的抑制作用.方法采用MDCK细胞,测定金刚烷胺2种盐的半数中毒浓度(TD50)和抑制流感病毒A3的半数有效浓度(IC50).结果硫酸金刚烷胺和盐酸金刚烷胺对流感病毒A3的TD50分别为0.390±0.085μM*ml-1和0.188±0.042μM*ml-1,IC50分别为0.048±0.012μM*ml-1和0.056±0.004μM*ml-1.结论硫酸金刚烷胺与盐酸金刚烷胺在体外对流感病毒A3的抑制作用基本一致.
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盐酸金刚烷胺胶囊含量测定方法的比较
盐酸金刚烷胺是抗病毒药和抗震颤麻痹药.盐酸金刚烷胺为三环癸烷-1-胺盐酸盐,分子结构中无共轭双键,因而在紫外区无吸收.药典规定其含量测定方法采用非水溶液滴定法,未见有其他测定方法的报道.本文采用酸性染料比色法测定其含量,方法较为简便,结果满意.
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HPLC-ELSD法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量
目的: 建立一种测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-ELSD法.方法: 色谱柱:Aglient Eclipse Plus C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.1%的三氟醋酸溶液-乙腈(85∶15);流速:0.7 ml·min-1;柱温:室温;蒸发温度:40℃;雾化温度:40℃;载气(氮气)流速:1.8 L·min-1,进样量:10 μl.结果: 氨基比林和盐酸金刚烷胺分别在606.72~3 033.60 μg·ml-1、400.96~2 004.80 μg·ml-1范围内峰面积与进样量的对数呈现良好的线性关系(r分别为0.999 7、0.999 4);平均回收率分别为99.5%、99.3%,RSD分别为0.35%、0.40%(n=9).结论: 该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量测定.
关键词： 复方金刚烷胺氨基比林片 氨基比林 盐酸金刚烷胺 高效液相蒸发光检测方法 -
非水滴定法与电位滴定法测定盐酸金刚烷胺含量比较
目的:与非水滴定法相比,探讨电位滴定法测定盐酸金刚烷胺含量偏高的原因.方法:采用非水滴定法、电位滴定法测定不同厂家盐酸金刚烷胺的含量；通过对试验条件的优化,从电位滴定法测定结果中扣除空白,排除了溶液中溶解二氧化碳对滴定的干扰.结果:排除溶液中溶解二氧化碳的干扰后,与非水滴定法测定结果基本一致.结论:电位滴定法测定结果偏高可能是溶液中溶解二氧化碳消耗少量的滴定液所致,该研究可为盐酸金刚烷胺的质量控制提供参考.
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气相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量
目的：：建立以气相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量方法。方法：采用安捷伦 DB-5毛细管柱(30 m ×0.25 mm,0.25μm)；载气为氮气,流速1 ml·min-1,柱温130℃,进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,FID 氢火焰离子化检测器,进样量2μl,分流比20∶1。结果：盐酸金刚烷胺在0.1032~6.4560 mg·ml-1范围内质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.18%(RSD为0.11%,n=6)。结论：该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于控制制剂的质量。
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剑克胶囊中人工牛黄TLC方法的改进
剑克胶囊是速效感冒胶囊之后的新一代感冒抗病毒药物.主要成分:每片含盐酸金刚烷胺100 mg,对乙酰氨基酚250 mg,人工牛黄10 mg,咖啡因15 mg及其他成分.其中人工牛黄具有清热、解毒之功效.质量标准中人工牛黄是通过检查胆酸来确定的.
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双相滴定法测定金刚烷胺合剂的含量
目的:测定金刚烷胺合剂中金刚烷胺的含量.方法:采用双相滴定法,测定金刚烷胺合剂中盐酸金刚烷胺的含量.结果:该方法中盐酸金刚烷胺高、中、低三个含量的平均回收率分别为101.5%、99.38%、101.7%,RSD分别为0.38%、0.46%、0.55%.结论:该方法简便、准确,可用于金刚烷胺合剂的质量控制.
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气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量
目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法.方法:采用气相色谱法.色谱柱为HP-5石英毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 mL/min,分流比为20:1,进样量为1μL.结果:对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为156.0~4990.4、125.7~4023.2、19.14~612.4、2.515~80.48μg/mL(r均为0.9999);定量限分别为1.4、0.5、1.1、0.9 ng,检测限分别为0.4、0.2、0.3、0.3 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.59%~101.77%(RSD=0.8%,n=9)、99.56%~101.80%(RSD=0.7%,n=9)、98.44%~100.83%(RSD=0.7%,n=9)、100.05%~101.91%(RSD=0.6%,n=9).结论:该方法简便快速、准确可靠,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏的同时测定.
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高效液相色谱-质谱联用法同时测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度
目的 建立灵敏、快速的高效液相色谱-质谱联用法同时测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度.方法 以非那雄胺为内标物,采用C18柱,水(舍0.5‰甲酸)-乙腈-甲醇(18:32:50)为流动相,1 mL血浆样品经液液萃取后,电喷雾离子化源,选择性正离子反应监测.结果 盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏分别在3.9~375.0 ng/mL和0.2~19.2 ng/mL时线性关系良好.盐酸金刚烷胺低、中、高浓度测定的相对回收率分别为106.4%,94.9%和93.1%;日内RSD分别为2.6%,3.2%和4.1%;日间RSD分别为4.3%,5.4%和5.6%;低定量限为3.9 ng/mL,RSD为3.1%.马来酸氯苯那敏低、中、高浓度测定的相对回收率分别为98.9%,97.9%和101.8%;日内RSD分别为8.5%,8.0%和4.1%;日间RSD分别为6.9%,5.5%和5.6%;低定量限为0.2 ng/mL,RSD为1.7%.结论 所建方法简便、准确、灵敏度高,适合测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度,可用于临床药物代谢动力学研究.
关键词： 高效液湘色谱-质谱联用法 盐酸金刚烷胺 马来酸氯苯那敏 血浆药物浓度 -
高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺含量
目的 建立测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法.方法 采用Aglient BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(70:30),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为95℃,雾化气体为空气,载气流速为2.5 L/min.结果 盐酸金刚烷胺质量浓度在40.92～143.22 μg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为99.98%,RSD=0.10%(n=9).结论 该方法较标准方法简便、可靠、准确,适合盐酸金刚烷胺的质量控制.
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盐酸阿比朵尔抗呼吸道合胞病毒作用的实验研究
目的研究盐酸阿比朵尔、盐酸金刚烷胺及利巴韦林在细胞Hep-2培养中抑制呼吸道合胞病毒的作用.方法采用细胞病变抑制法 ,测定3种药物对呼吸道合胞病毒所致Hep-2细胞病变效应的抑制作用.结果 3种药物抗呼吸道合胞病毒的IC50依次为盐酸阿比朵尔(38.2 μg·ml-1)、盐酸金刚烷胺(68.0 μg·ml-1)和利巴韦林(80.3 μg·ml-1),TI分别为5.2、2.7、4.7,其中盐酸阿比朵尔表现出较强的抑制呼吸道合胞病毒的效果.结论在体外抗呼吸道合胞病毒的3种实验药物中,盐酸阿比朵尔应为首选.
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HPLC-ELSD法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量
目的 建立测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-ELSD法.方法 色谱柱为Gemini Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1.0mL·L-1的三氟乙酸溶液-甲醇(70:30);流速为1.0mL·min-1;柱温为25℃;蒸发温度为40℃;雾化温度为40℃;氮气载气流速为1.8L·min-1.结果 对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺质量浓度分别在2.017~10.084和1.006~5.032 mg·mL-1范围内峰面积与进样量的对数呈良好的线性关系(r值分别为0.9998和0.9996);平均回收率分别为99.8%和98.6%,RSD值分别为0.42%和0.41%.结论 该方法 简便、快速、准确且重复性好.
关键词： 小儿氨酚烷胺颗粒 对乙酰氨基酚 盐酸金刚烷胺 高效液相蒸发光检测方法 -
HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺片的含量
目的 提高盐酸金刚烷胺片的质量.方法 以HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺片的含量,色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.06%的三氟乙酸(20∶80),柱温为30 ℃,进样量为10 μl,流速为1.0 ml/min;检测器为ELSD,漂移管温度为55 ℃,雾化气体为空气,流速为2.0 L/min.结果 盐酸金刚烷胺的线性范围为80.48-281.68 μg(r=0.999 1),平均回收率为100.1%(RSD=1.3%).结论 HPLC-ELSD法样品处理简便,准确度高,专属性强,适合盐酸金刚烷胺片的质量控制.
关键词： 盐酸金刚烷胺 高效液相色谱-蒸发光检测器 含量测定 -
毛细管柱气相色谱法测定盐酸金刚烷胺有关物质
目的:建立气相色谱法测定盐酸金刚烷胺的有关物质并对有关物质进行确证.方法:采用毛细管柱,程序升温,FID检测器测定有关物质;采用MSD检测器,测得有关物质的物质谱图,进行结构确证.结果:通过方法学验证,可以采用面积归一化法测定有关物质,检测限为2 ng;并确证了杂质A为二氨基取代金刚烷,杂质B为2-氨基金刚烷.结论:本方法准确、灵敏,可以控制盐酸金刚烷胺的质量.
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LC-MS/MS法研究氨酚烷胺胶囊的人体药动学及相对生物利用度
目的:建立准确、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中的对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏浓度,并研究健康受试者单剂量口服氨酚烷胺胶囊参比制剂和试验制剂后的药动学和相对生物利用度.方法:24名健康男性受试者进行随机双交叉试验,随机单剂量口服1粒氨酚烷胺胶囊(每粒含对乙酰氨基酚250 mg、盐酸金刚烷胺100 mg、咖啡因15 mg和马来酸氯苯那敏2 mg)参比制剂和试验制剂后采集血样,以盐酸克仑特罗为内标,采用ESI正离子选择性反应监测同时测定对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏血浆浓度,计算药动学参数及进行生物等效性评价.结果:由AUC0-T估算,试验制剂中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏的相对生物利用度(F)分别为(99.2 ±21.4)%,(102.8±38.5)%,(112.0±53.1)%,(102.4±43.1)%.结论:建立的LC-MS/MS测定法准确、灵敏,结果可靠;统计分析表明氨酚烷胺胶囊试验制剂和参比制剂生物等效.
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HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量
目的:建立HPLC - ELSD法测定盐酸金刚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量.方法:采用C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.06％三氟乙酸溶液(20:80),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量10μL;检测器为ELSD,漂移管温度55℃,雾化气体为空气,载气流速为2.0L·min-1.结果:盐酸金刚烷胺的线性浓度范围为80.48～281.68 μg ·mL-1(r =0.9991);平均回收率(n=9)为100.3％ (RSD =0.9％).结论:本方法较标准方法简便、可靠、准确,适合盐酸金刚烷胺颗粒的质量控制.
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气相色谱法测定盐酸美金刚胶囊的含量
目的:建立盐酸美金刚胶囊剂含量测定的GC分析方法.方法:样品先碱化后用甲苯萃取.色谱系统采用HP-5气相色谱柱(30m×0.32mm,膜厚0.25 μm),柱温为程序升温,起始温度50℃,以20℃·min-1的速率升至145℃,再以30℃·min-1的速率升至250℃,保持5 min,氢火焰离子化检测器(FID),分流比为10∶1.用盐酸金刚烷胺作为内标物,按内标法以峰面积计算.结果:盐酸美金刚浓度在10～60 μg· mL-1范围内,与主成分峰与内标峰面积比值呈良好的线性关系,r=0.9998;定量限(S/N=10)为4 ng;平均回收率(n=9)为99.8％;精密度RSD(n=6)为0.25％;重复性试验,样品含量的平均值(n=6)为102.3％,RSD为0.90％.结论:该方法简单、准确,重复性好且专属性强,可用于盐酸美金刚胶囊剂的含量测定.
