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牛蒡子中一个新木脂素类化合物
本文对牛蒡子中的化学成分进行了研究.采用多种柱色谱方法并结合制备型HPLC的方法分离纯化牛蒡子中的化学成分,进一步利用IR、UV、CD、MS、HR-ESI-MS、1D和2D NMR等技术对分离得到的化合物进行结构分析和鉴定.从牛蒡子80％乙醇提取物中分离鉴定了10个化合物,分别为:(7R,8R)-4,7,9,9′-tetrahydroxy-3,3′-dimethoxy-8-4′-oxyneolign-7′-ene-9′-O-β-D-glucopyranoside (1)、(7R,8R)-4,7,9,9′-tetrahydroxy-3,3-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9′-O-β-D-glucopyranoside (2)、(7R,8R)-4,7,9,9′-tertahydroxy-3,3′-dimethoxy-8-4′-oxyneolignan (3)、(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferylalcohol-4-O-ββ-D-glucop yranosi de (4)、(7S,8R,7′R,8′R)-pinoresinol-4,4 ′-di-O-β-D-glucop yrano-side (5)、(8S,7′S,8′R)-4,4′,9′-trihydroxy-3,3′-dimethoxy-7′,9-epoxylignan-7-oxo-4′-O-β-D-glucopyranoside (6)、1-O-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside-2-methoxy-4-hydroxyphenol (7)、1-O-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside-3-methoxy-4-hydroxyphenol (8)、4-O-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside-4-hydroxy-3-methoxybenzylalcohol (9)和2-phenethyl β-primeveroside (10).其中化合物1为一个新的8-O-4′型木脂素,化合物2～10均为首次从牛蒡子中分离得到.
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北五味子不同炮制品中的木脂素类成分
研究北五味子炮制前后其中木脂素类成分的变化.采用电喷雾质谱(ESI-MS)以及高效液相色谱(HPLC)分别对经过不同方法炮制后的北五味子中木脂素类成分进行研究.北五味子经过不同方法炮制后,并没有新成分的生成,只是木脂素类成分含量有不同程度的变化.并对不同的炮制方法进行了比较.该方法准确、可靠,为北五味子不同炮制品的质量评价提供了一定的科学依据.
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一测多评法测定五味子中4种木脂素类成分的含量
建立五味子中4个木脂素类化合物一测多评方法学考察模式,验证该方法在五味子质量控制中应用的可行性和技术适应性.采用HPLC以五味子醇甲为内参物,建立五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素与五味子醇甲的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评.同时采用外标法测定13批五味子药材中4个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性.结果表明,建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异.表明在缺少对照品的情况下,以外标法测定五味子醇甲含量,利用相对校正因子实现对五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的测定准确可行,此方法可以用于五味子中木脂素类成分的定量评价研究.
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高速逆流色谱结合电喷雾多级串联质谱方法高效分离制备、鉴定五味子木脂素类成分
应用高速逆流色谱技术(HSCCC)从北五味子粗提物中快速分离制备木脂素类成分.采用两种溶剂系统进行洗脱,溶剂系统分别为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(9∶1∶5∶5)及正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(9∶1∶9∶5),转速900 r·min-1,流速为2.0 mL·min-1,从五味子粗提物一次分离制备出5种单体成分.利用电喷雾多级串联质谱技术(ESI-MSn)及超高效液相色谱技术(UPLC)对高速逆流色谱分离产物进行结构鉴定及纯度分析.5种单体成分分别为五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、五味子酯甲和五味子甲素,纯度分别为98.74％、94.32％、99.53％、94.23％和98.68％.该方法快速、简便,分离效率高,适用于五味子木脂素类成分的制备.
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LC-MS/MS法测定五酯片中木脂素活性成分在大鼠肝脏及肠道的分布
本研究利用LC-MS/MS方法考察单次灌胃给予五酯片后其木脂素活性成分在大鼠肠道、肝脏的分布特点及随时间的变化规律.雄性SD大鼠灌胃给予五酯片0.25 g·kg-1后,于给药后0.25、1.5、4、6、10和24 h分批取大鼠肝脏及肠道组织,样本处理后进行LC-MS/MS分析.结果表明,五酯片各木脂素活性成分在大鼠肝脏、肠道的浓度随着五酯片给药时间的推移而降低;灌胃给予五酯片0.25 h后,五酯片各木脂素活性成分在大鼠肠道及肝脏中的浓度高;灌胃给予五酯片24 h后,大鼠肠道及肝脏中检测不到五酯片各木脂素活性成分,提示五酯片各木脂素活性成分在脏器中消除较快,不容易蓄积.五味子酯甲、甲素、醇乙在肠道中的浓度高于其在肝脏中的浓度,提示灌胃给予五酯片可能对大鼠肠道、肝脏代谢酶作用强度存在差异.综上所述,单次灌胃给予五酯片,其木脂素活性成分不容易在大鼠肝脏及肠道蓄积,且大多数木脂素在肠道的浓度高于在肝脏的浓度.
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小承气汤、厚朴三物汤及厚朴大黄汤中蒽醌类、木脂素类和黄酮类成分含量测定
建立同时定量小承气汤类方中蒽醌类、木脂素类和黄酮类成分的HPLC分析方法,并应用于小承气汤、厚朴三物汤、厚朴大黄汤的含量测定.用Agilent Zorbax SB-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;0.5％乙酸和乙腈为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;进样量10 μL;254 nm和294 nm波长同时检测.结果建立了没食子酸、肉桂酸、番泻苷A、番泻苷B、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、厚朴酚、和厚朴酚、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新陈皮苷、橙皮素、柚皮素和川陈皮素等18个成分的线性回归方程,方法的回收率为94.28％～99.89％,精密度的RSD值在5％以内,样品16h内稳定.小承气汤、厚朴三物汤、厚朴大黄汤中蒽醌类、木脂素类和黄酮类成分含量有一定差别,小承气汤中蒽醌类和黄酮类成分含量多,厚朴三物汤中木脂素类成分多.本方法专属性、准确度、精密度和重复性良好,可用于小承气汤类方中蒽醌类、木脂素类和黄酮类成分含量测定,也可为其质量控制提供方法学支持.
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基于UHPLC-QTOF/MS技术的生、醋五味子醇提物在大鼠血浆、胆汁、尿液、粪便中药物原形成分及其代谢产物的分析鉴定
采用UHPLC-QTOF/MS技术研究五味子生品及炮制品(醋制)的醇提取物在大鼠体内药物原形成分及其代谢产物的差异性,利用质量亏损滤过(MDF)策略以及动态背景消除(DBS)、加强峰提取(EPL)等数据处理技术进行分析,鉴定大鼠灌胃给予生、醋五味子提取物后血浆、尿液、胆汁及粪便中原形成分及其代谢产物.为了更好地与五味子保肝效应联系起来,本实验建立了大鼠急性酒精性肝损伤模型,首次进行病理状态下动物体内五味子木脂素的代谢研究.五味子醇提物中主要成分是木脂素,包括五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、戈米辛G、戈米辛J等.木脂素在大鼠体内主要发生去甲基化、羟基化、氧化等代谢转化,终在生、醋五味子组中共鉴定出6种木脂素原形成分及它们的20种代谢产物.
关键词： 五味子 醋制 UHPLC-QTOF/MS 木脂素 代谢产物 -
五味子含药血清中木脂素类成分的UPLC-MS/MS分析
目的 分析五味子含药血清中的木脂素类成分.方法 UPLC-MS/MS检测,经与五味子提取物、空白血清总离子流色谱图比较,发现含药血清中的药源性成分;经与对照品的保留时间和质谱数据相比对,对部分原形成分进行鉴定;经与提取物相同保留时间色谱峰质谱数据比较并参考相关文献,对部分原形成分进行推测.结果 大鼠灌胃给予五味子提取物后,含药血清中产生了药源性成分,包括代谢产物和原形成分.鉴定了其中4个原形成分:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素;推测了另外10个原形成分:戈米辛D、巴豆酰戈米辛H、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛P、五味子酯乙、五味子酚、戈米辛O、戈米辛N、6-0-苯甲酰戈米辛O和五味子丙素,所有14个成分均为联苯环辛烯类木脂素.结论 五味子含药血清中的药源性成分主要为联苯环辛烯类木脂素.
关键词： 五味子 含药血清 木脂素 超高效液相色谱-串联质谱 -
不同炮制方法对知母主要化学成分的影响
知母为百合科植物知母(Anemarrhe asphodeloides Bge)干燥根茎,具有清热泻火、生津润燥的功效,临床用于外感热病,高热烦渴,肺热燥咳,骨蒸潮热,内热消渴,肠燥便秘等症.知母含有皂苷、黄酮及木脂素等多种成分[1],目前其主要炮制方法有盐制法、炒制法、麸制法、酒制法、盐麸制法等[2].为探讨加工、炮制对知母主要化学成分的影响,笔者考察了不同炮制品的化学成分含量,从而使得知母药材炮制的合理性,科学指导临床用药.
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五味子中木脂素、挥发油的薄层色谱鉴别
目的 研究不同产地五味子药材的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法,建立不同产地五味子药材中木脂素、挥发油等成分鉴别方法.结果 薄层色谱斑点清晰,重现性好.结论 为更好的鉴定五味子药材提供可靠的依据.
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橡胶籽种壳的化学成分研究
目的:研究橡胶籽种壳的化学成分.方法:通过LH-20和ODS-C18硅胶柱层析以及高压制备液相( HPLC)等色谱方法对橡胶籽种壳的化学成分进行分离,根据理化性质和光谱学数据鉴定化合物结构;采用MTT法评价分离产物对小鼠黑色素瘤细胞B16增殖的作用;应用人白细胞弹性蛋白酶(HLE)抑制剂高通量筛选模型评价分离产物的活性.结果:从橡胶种籽壳中得到9个化合物,分别鉴定为vanillin(1)、coniferaldehyde(2)、erythro-guaiacylglycerol-β-coniferyl aldehyde ether(3)、threo-guaiacylglycerol-β-eoniferyl aldehyde ether(4)、(-)-balanophonin(5)、isoamericanol A(6)、americanol A(7)、erythro-guaiacylglycerol-β-O-4′-dehydrodisinapyl ether(8)、buddlenol A(9);化合物9对小鼠黑色素瘤细胞B16的增殖抑制作用较强,IC50值为20.6 μmol·L-1;化合物5～9对人白细胞弹性蛋白酶有抑制活性,其IC50值分别为168,45.5,57.6,171和115μmol·L-1.结论:所有化合物均首次从该植物中得到,化合物9对B16肿瘤细胞的抗肿瘤活性以及化合物5～9的HLE抑制活性均首次报道.
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犁头尖属中药化学成分及抗肿瘤作用研究进展
犁头尖属为天南星科草本植物,全世界有35种,我国有13种,多种植物作为传统中药入药,具有显著的疗效.新发现该属植物含有木脂素类、酚及其酸类、脱镁叶绿酸及其衍生物等极性大、水溶性强的成分;现代药理学研究表明该属植物具有抗多种恶性肿瘤药理活性,并对其作用机理和机制进行了深入研究.本文对近5年有关犁头尖属中药的化学成分及其抗肿瘤药理作用研究进行综述,为我国传统常用中药白附子及同属其他植物进一步研究提供参考.
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黄蝉属植物化学成分研究进展
以国内外文献为依据,对从黄蝉属植物中报道的化学成分进行了整理和综述,介绍黄蝉属化学成分研究概况,为其进一步开发利用提供参考.成分类别主要为环烯醚萜(iridoid)和木脂素(lignan)类,所发现的化合物分别为环烯醚萜24个,木脂素9个,其他类别成分较少.其中环烯醚萜类内酯成分黄蝉花定(Allamandin)、鸡蛋花素(plumericin)等的生物活性显示有抗肿瘤、抗真菌作用.
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杜仲及其复方抗感染药理研究
杜仲,始载于<神农本草经>,为杜仲科杜仲属植物落叶乔木杜仲Eucommia ulmoides Oliv的干燥树皮,主含有木脂素及其苷类、环烯醚萜类、有机酸类及氨基酸、杜仲胶、微量元素等.
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RP-HPLC-DAD法同时测定毛冬青根中4种三萜皂苷和2种木脂素的含量
建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定毛冬青根中的6种活性成分(tortoside A,(+)-丁香脂素,毛冬青皂苷B3,毛冬青皂苷A1,毛冬青皂苷B1,毛冬青素A)的含量.RP-HPLC分离用反相C18分析柱,流动相以乙腈-0.1％磷酸水体系梯度洗脱.流速1.0 mL/min,检测波长为210 nm.6个指标成分达到基线分离,标准曲线具有良好的线性(r2＞0.9996),精密度、稳定性和重复性符合分析方法学要求.加样回收率范围为99.00％-104.52％.后对15个批次的毛冬青药材含量测定结果进行了聚类分析.结果表明该方法不仅可以对毛冬青药材进行质量控制,而且也为毛冬青药材的道地性分析提供了科学依据.
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山蒿中木脂素和黄酮类化学成分研究
运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC等多种分离方法对山蒿化学成分进行了研究,分离得到13个化合物,通过NMR数据分析,并结合文献对比,鉴定了化合物的结构,其中8个木脂素和5个黄酮,均为首次从山蒿中分离得到.借助2D NMR技术首次对化合物1的波谱数据进行了全归属.对分离到的所有化合物进行了抑制脂多糖诱导的BV-2小胶质细胞NO生成实验,化合物1,4和10有一定的抑制NO生成活性.
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苦艾中的九个木脂素
从苦艾的地上部分通过硅胶、反相、凝胶柱层析,制备高效液相色谱和重结晶于段分离纯化得到九个木脂素,分别为diayangambin (1),sesartemin (2),epiyangambin (3),(+)arborone (4),(-)syringaresinol(5),epiashchantin (6),caruiligan C(7),7β-caruilignanC(8),yangambin (9).其中化合物4,5,7,8为首次从苦艾中分离得到.
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波棱素一种新的生物活性木脂素
目的研究波棱瓜子的化学成分.方法运用柱层析进行分离,对所分得的化合物运用波谱数据进行结构解析,并对其进行体外和体内药效学评价.结果从波棱瓜子中分得了一新化合物,命名为波棱素,化学结构鉴定为:3-苯并呋喃甲羟基-2,3-二氢-2-(4-羟基-3-甲氧基)苯-4-甲氧基-6-(2-(3-羟基-4-甲氧基)苯-3-甲羟基-2-甲基四氢呋喃).药效学研究表明,波棱素对HBsAg, HBeAg 和HBV-DNA具有显著的抑制作用.结论波棱素显示了广泛的研究和开发前景.
关键词： 波棱瓜 木脂素 波棱素 HBV 2.2.15 cell line -
南刘寄奴的化学成分研究
从南刘寄奴中分离并鉴定了14个化合物,分别为zhepiresinol (1), (-)-lariciresinol(2), ficusal(3), medioresinol (4),(+)-syringaresinol (5), 1β,2β-epoxy-3β,4α, 10α-trihydroxyguaian-6a,12-olide (6), 5β,10α-dihydroxy-1αH-dehydroleucodin (7),3α-chloro-8α-acetoxy-4β,10α-dihydroxy-1β,2β-epoxy-5α, 7αH-guai-11(13)-en-12,6α-olide(8), 13-O-desacetyl eudesma-afraglaucolide(9),1,10-seco-4]ξ-hydroxy-muurol-5-ene-1,10-diketone (10), 1α-hydroxyafraglaucolide (11), aurantiamide (12), indole-3-aldehyde (13),loliolide(14).所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1-4,8,10,13为首次从蒿属植物中分离得到.
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高效液相色谱法测定小叶莲中8种有效成分的含量
运用高效液相色谱法,对藏药小叶莲中3种木脂素(鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素和4'-去甲去氧鬼臼毒素)和5种黄酮类成分(8-异戊烯基山柰酚、槲皮素、山柰酚、8,2'-二异戊烯基槲皮素3-甲醚、8-异戊烯基槲皮素)进行含量测定,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,乙腈-0.05％的磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱;流速1 mL/min;柱温35℃;检测波长为290 nm、370 nm.该方法呈现良好的稳定性:日内、日间精密度的RSD值分别小于3％、4％.各对照品的线性及相关性良好(R2≥0.9992),加样回收率测定值在98.29％-101.60％之间.采用上述方法测定了12份小叶莲(桃儿七果实)和5份桃儿七根及根茎中8种有效成分的含量.结果表明:8种被测成分在所测样品中的含量差异明显(总含量值从16.90 mg/g到55.68 mg/g之间不等),同时发现异戊烯基黄酮类成分是小叶莲中的代表性成分,可用于小叶莲的质量控制和鉴别研究.
