首页 > 文献资料
-
黄花蒿内生菌Myrothecium roridum IFB-E091产生的一个新吲哚衍生物
从黄花蒿内生菌Myrothecium roridum IFB-E091固体发酵产物中分离获得3个化合物,分别被鉴定为:(S)-(-)-N-[2-(3-Hydroxy-2-oxo-2,3-dihydro-1 H-indol-3-yl)-ethyl]-acetamide (1)、N-(4-hydroxyphenethyl)acetamide (2)和asperfumoid (3),其中化合物1为新吲哚衍生物.体外细胞毒活性测定表明,化合物1对人肝癌细胞SMMC-7721和人宫颈癌细胞HeLa没有明显的抑制活性.
-
中药川续断化学成分的研究
为了研究中药川续断干燥根的化学成分,利用D101大孔吸附树脂、硅胶、ODS等柱色谱和高效制备液相等各种色谱手段,对其75％乙醇提取物进行系统的分离和纯化,共得到5个化合物.其结构经1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC以及TOF-MS技术分别鉴定为3β-羟基-24-降-乌苏-4(23),12-二烯-28-酸(1)、乌苏酸(2)、齐墩果酸(3)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元-28-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(4)和3-O-[β-D-吡喃木糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元(5).其中1为新化合物,2为首次从川续断根中分离得到的化合物.
-
忍冬根的化学成分及其抗炎作用
为了研究忍冬(Lonicera japonica Thunb.)根的化学成分,采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱和制备液相色谱等对其95％乙醇提取物进行分离纯化,共得到17个化合物,并通过质谱、核磁共振波谱等分别鉴定为1-oxo-(1H)-cyclopenta[b]benzofuran-7-carbaldehyde (1)、4-羟基桂皮酸(2)、绿原酸(3)、loganin aglycone(4)、咖啡酸(5)、裂环马钱素二甲基乙缩醛(6)、korolkoside (7)、松柏苷(8)、獐牙菜苷(9)、断氧化马钱子苷(10)、5-O-咖啡酰奎宁酸(ll)、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(12)、3-O-咖啡酰奎宁酸乙酯(13)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(14)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(15)、grandifloroside (16)和3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(17).其中化合物l为新化合物,化合物8为首次从该植物中分离得到,其他成分均为首次从忍冬根中分离得到.运用斑马鱼抗炎模型,测得化合物l、3、14～17具有抗炎活性.
-
浅裂鳞毛蕨根茎中的二氢黄酮苷类化学成分
为研究浅裂鳞毛蕨根茎中的化学成分,用Sephadex LH-20,silica gel等柱色谱方法从其水提物中分离得到化合物,并根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.分离得到9个化合物,分别为浅裂鳞毛蕨素A(1),浅裂鳞毛蕨素B(2),浅裂鳞毛蕨素C(3),浅裂鳞毛蕨素D(4),东方荚果蕨酯A(5),东方荚果蕨酯C(6),熊果苷(7),3-甲氧基-4-羟基苯基-1-O-β-D-葡糖苷(8)和3,4-二甲基苯基-1-O-β-D-葡糖苷(9).其中化合物1～4为新化合物,其余均为首次从本植物中分得.
-
连钱草的化学成分研究
目的对连钱草地上全草进一步进行化学成分的研究.方法应用多种色谱法分离连钱草中的化学成分,采用多种光谱分析法鉴定它们的结构.结果从连钱草全草中又得到9个化合物,即连钱草酮(1)、6R,9R-3-氧代-α-紫罗兰醇(2)、S(+)-去氢催吐萝芙叶醇(3)、催吐萝芙叶醇(4)、可乐苏酸(5)、槲皮素(6)、豆甾烯醇(7)、肉豆蔻酸(8)和正三十烷醇(9).结论化合物1为未见报道的新化合物,化合物2～9均为首次从该植物中分离得到.
-
LC-MS/MS法鉴定注射用多西他赛中的有关物质
采用LC-MS/MS法对注射用多西他赛中的有关物质进行鉴定.采用乙酸乙酯提取注射剂,以去除制剂中影响LC-MS/MS离子化效果的磺丁基-β-环糊精等辅料,然后对提取物中的有关物质进行LC-MS/MS鉴定.采用LC-ESI-MS/MS测定各有关物质的一级和二级质谱图,并对准分子离子的各个产物离子进行归属,对各杂质可能的结构进行推测.在所建立的条件下,多西他赛及其有关物质分离良好,共鉴定了注射用多西他赛中的9个有关物质结构,其中4个有关物质为首次在注射用多西他赛中发现.本文所建立的LC-MS/MS法可以有效地分离分析多西他赛及其有关物质,为其制剂的质量控制和工艺优化提供参考.
-
克霉唑乳膏中有关物质的定性与定量分析
为了对克霉唑乳膏中的有关物质进行定性与定量分析,采用HPLC-Q-TOF串联质谱系统对克霉唑乳膏中有关物质裂解途径进行分析并鉴定其结构.采用对照品对照和文献数据比对,初步鉴定了5个克霉唑的有关物质,根据《英国药典》(2018)收载的该品种杂质名称,分别为杂质A[二苯基-(2-氯苯基)甲醇]、杂质B(对-克霉唑异构体)、杂质E (2-氯二苯甲酮)、杂质F(N-三苯甲基咪唑)和首次在该制剂中鉴定的杂质4[9-(2-氯苯基)芴],并在克霉唑乳膏抽样中检出4个杂质,未检出杂质E.建立了HPLC法对克霉唑乳膏中的有关物质进行定量研究,采用Agilent Poroshell Bonuns RP色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),以磷酸氢二钾为流动相A、乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,柱温为40℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm,该色谱条件下杂质A、B、E、F分离度满足分析要求,杂质A、B、E、F分别在0.20～10.02、0.20～10.00、0.20～10.10和0.10～5.01 μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9997、r=1.0000、r=1.0000、r=0.9999),平均回收率分别为94.3％、95.0％、100.0％和99.6％,RSD分别为2.8％、2.2％、1.1％和2.7％(n=9),定量限分别为200.4、200.0、202.0和100.2 ng·mL-1,检测限分别为57.25、57.14、57.71和28.63 ng·mL-1,建立的HPLC方法简便、准确、快速,能同时测定克霉唑乳膏中的有关物质,可有效对其质量进行控制.
-
氢溴酸沃替西汀有关物质的色谱-质谱结构鉴定
为了研究氢溴酸沃替西汀原料药中的有关物质,本研究采用Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl (150mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-甲酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱分离出6个主要有关物质,结合电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱法(ESI-Q-TOF/MS)测定5个有关物质的母离子及碎片离子的准确质量和元素组成,大气压化学电离飞行时间质谱法(APCI-TOF/MS)测定1个有关物质的准确分子质量,三重四级杆串联质谱(MS/MS)测定其二级碎片离子特征.在所建立的条件下,氢溴酸沃替西汀及其有关物质分离良好,首次检测并鉴定出了6个主要有关物质,为氢溴酸沃替西汀的工艺优化和质量控制提供了参考依据.
-
1-[1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基]-2-(4-硝基苄基)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氢异喹啉氢溴酸盐的光降解产物研究
研究l-[1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基]-2-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉氢溴酸盐(编号P91024)遇光后颜色变暗的光降解产物.采用HPLC—MS及波谱分析鉴定光降解产物的化学结构,并经有机反应合成对照验证.P91024光降解的3个主要产物分别为溴化N-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉、1-[1-(6.甲氧基-2-萘基)乙基]-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉和2-异丙基-6-甲氧基萘.
-
酒石酸托特罗定有关物质的液质联用鉴定研究
目的:鉴定酒石酸托特罗定的有关物质.方法:采用LiChrospher C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-甲酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,对酒石酸托特罗定有关物质进行分离;采用LC-ESI/TOF/MS高分辨测定各有关物质离子的精密质量和元素组成,MS/MS测定二级质谱并进行结构解析.结果:在所建立的条件下,托特罗定及其有关物质分离良好,检测并鉴定出9个有关物质.结论:液质联用技术能有效地分离鉴定酒石酸托特罗定中的有关物质,鉴定结果为其质量控制和工艺优化提供了参考.
-
头孢妥仑匹酯有关物质的色谱-质谱结构鉴定
目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定头孢妥仑匹酯的有关物质,为其工艺优化和质量控制提供参考依据.方法:采用YMC-Pack ODS-AM(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对头孢妥仑匹酯有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质离子的准确质量和元素组成,三重四极质谱(ESI-MS/MS)测定子离子特征.结果:在所建立的条件下,头孢妥仑匹酯及其有关物质分离良好,检测并鉴定出10个主要有关物质.结论:色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定头孢妥仑匹酯中的有关物质,鉴定结果为其质量控制和工艺优化提供了参考.
-
黄连的化学成分研究
目的:研究毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch的化学成分.方法:利用柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等各种色谱技术对黄连的95％提取物进行分离,根据所得化合物的理化性质与UV,IR,MS,NMR等光谱数据鉴定其结构.结果:从黄连的95％乙醇提取物的三氯甲烷萃取部分分离得到7个已知成分,分别鉴定为巴马亭(1),6,7-mthylenedioxy-1(2H)-isoquinolinone(2),methyl-3-O-quicinate(3),ethyl-4-O-quicinate(4),邻二苯酚(5),2,3-bis[(4-hydroxy-3,5-dimethxyphenyl)-methyl]-1,4-butanediol(6),dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(7).结论:化合物3,4为首次从黄连中分离得到,化合物6,7为首次从该属植物中分离得到.
-
苦蝶子的化学成分研究
目的:研究菊科苦荬菜植物苦碟子(Ixeris sonchifolia (Bge.) Hance)的化学成分.方法:利用各种色谱技术进行分离,根据光谱数据鉴定结构.结果:从苦碟子中分离得到7个已知成分,分别鉴定为lirioresinol-A (1)、木犀草素(2)、芹菜素(3)、原儿茶酸乙酯(4)、香草醛(5)、对羟基苯甲酸(6)、香草酸(7).结论:化合物4和7为首次从该植物中分离得到.
-
注射用头孢他啶有关物质的色谱-质谱结构鉴定
目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定注射用头孢他啶的有关物质,为其质量研究和控制提供参考依据.方法:采用Thermo Syncronis C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％乙酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,对注射用头孢他啶有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的准确质量和元素组成,三重四极质谱(ESI-MS/MS)测定子离子特征,质谱解析鉴定有关物质的结构.结果:在所建立的条件下,头孢他啶及其有关物质分离良好,检测并鉴定出9个主要有关物质,其中4个为欧洲药典规定杂质,5个为新鉴定的未知杂质.结论:色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定头孢他啶中的有关物质,为其稳定性研究和质量控制提供技术支持.
-
东兴金花茶叶的化学成分研究
目的:研究东兴金花茶叶的化学成分.方法:利用硅胶柱层析色谱、凝胶柱色谱、制备型高效液相色谱以及重结晶等方法进行分离纯化,通过理化性质与波谱数据鉴定化合物结构.结果:从东兴金花茶叶分离得到9个化合物,分别鉴定为(1)三十四烷醇、(2)β-谷甾醇、(3)齐墩果酸、(4)伞形花内酯、(5)黑麦草内酯、(6)芹菜素、(7)布卢姆醇A、(8)α-菠菜甾醇-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、(9)α-菠菜甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷.结论:化合物1～9均为首次从该植物中分离得到,化合物4～9为首次从金花茶组植物中分离得到.
-
二色波罗蜜根皮的化学成分研究
目的:研究桑科波罗蜜属植物二色波罗蜜(Artocarpus styracifolius Pierre)根皮的化学成分.方法:利用正/反相硅胶、MCI CHP-20P树脂、Sephadex LH-20凝胶、Toyopearl HW-40C凝胶柱色谱技术分离纯化化合物,根据理化性质和NMR波谱学方法鉴定化合物的结构.结果:从二色波罗蜜根皮中分离得到9个化合物,分别鉴定为albanin A(1),artocarpone B(2),artonin A(3),artopetelin B(4),lakoochin A(5),儿茶素(6),儿茶素-3-O-α-L-鼠李糖苷(7),羽扇豆醇乙酸酯(8)和β-谷甾醇(9).结论:7为首次从桑科植物分得；8为首次从波罗蜜属植物中分得；除3外,其他化合物均为首次从二色波罗蜜中分得.
-
异甘草素衍生物的合成及结构表征
目的:为增强异甘草素(Isoliquiritigenin,ILG,Ⅲ)的抗癌潜能,以它为先导化合物进行羟基化结构修饰,合成其衍生物3-羟基异甘草素(3-OH-ILG,Butein,V)和3-甲氧基异甘草素(3-MO-ILG,Ⅶ),并进行结构表征.方法:利用羟醛缩合反应制备了3种目标化合物,并利用四大光谱法进行结构鉴定.各化合物的制备时,以2,4-二羟基苯乙酮(Ⅰ)为基准物,分别与对羟基苯甲醛(Ⅱ)、3,4-二羟基苯甲醛(Ⅳ)或香兰醛(Ⅵ)缩合而制得;此外,就各反应物的摩尔比、反应时间和温度对产率的影响进行简单的单因素考察.结果:化合物Ⅲ,V和Ⅶ产率分别为45%,31%和36%;对化合物的理化性质和光谱特征进行系统描述;羟醛缩合反应佳条件是:羟基苯乙酮与取代芳醛的摩尔比为1:(2.5～3),120 ℃/6 h.结论:羟醛缩合反应是制备异甘草素衍生物的可行途径.反应物摩尔比、反应温度和时间是影响产率的主要因素;取代芳醛上羟基数目增多时,副反应发生率提高,产率下降.异甘草素衍生物的制备对生物活性研究和新型抗癌化合物的筛选奠定一定基础.
关键词： 异甘草素衍生物(羟基查耳酮类化合物) 化学合成 结构鉴定 制备工艺 -
国产盐酸多西环素原料中有关物质的结构鉴定及杂质谱考察
目的:鉴定盐酸多西环素原料中检出的有关物质结构,考察国产原料的杂质谱.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH值适用范围应大于9);以醋酸盐缓冲液[0.25mol·L-1醋酸铵-0.1 mol·L-1乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100:10:1),用冰醋酸或氨水调节pH值至8.8]-乙腈(85:15)为流动相;柱温35℃;检测波长为280 nm,流速:1.0 mL·min-1;进样体积:20μL.用土霉素、美他环素、β-多西环素对照品色谱保留时间定位方法鉴定3个已知杂质,用文献方法分别制备了4-表多西环素和4-表-6-表多西环素,再采用色谱保留时间定位方法鉴定其他2个杂质,用制备薄层色谱制备2-乙酰-2-脱碳酰胺多西环素溶液(采用LC-ESI-IT-MS2法鉴定其结构)鉴定另外1个主要杂质.结果:典型样品色谱图中检出8个杂质峰,6个主要杂质按色谱出峰顺序分别为土霉素、4-表-6-表多西环素、4-表-多西环素、美他环素、β-多西环素、2-乙酰-2-脱碳酰胺多西环素;杂质谱考察结果显示,不同来源的国产盐酸多西环素的杂质谱相似,均检出美他环素、β-多西环素、2-乙酰-2-脱碳酰胺多西环素及另外两未知杂质,但大多未检出土霉素.结论:建立的方法适用于盐酸多西环素原料中杂质谱考察和有关物质检查.
-
贯叶连翘中的1个异丙基二氧基黄酮醇化合物
目的分离鉴定贯叶连翘(Hypericum perforatum L.)的化学成分.方法通过硅胶柱色谱,sephadex LH-20分离纯化,根据理化常数和光谱分析鉴定结构.结果自贯叶连翘地上部分中分离得到3个黄酮类化合物.结论化合物1为新的天然产物,结构为3,5,7-三羟基-3',4'-异丙基二氧基黄酮.
-
鸡骨香的化学成分研究
本文对大戟科巴豆属植物鸡骨香根部的化学成分进行研究.采用硅胶、葡聚糖凝胶以及制备型高效液相色谱技术从其乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到9个二萜类化合物,其中一个为新化合物.采用波谱等手段对其结构进行了鉴定,分别为Crassifolin P (1),Crassifolin J (2),9-[2-(2(5H)-呋喃酮-4-)乙基]-4,8,9---甲基-l,2,3,4,5,6,7,8-八氢奈环-1-甲酯(3),Penduliflaworosin (4),异山藿香定(5),Crassifolin G (6),山藿香定(7),Chettaphanin Ⅰ (8),石岩枫二萜内酯(9).其中,化合物1是一个新化合物.
