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孔雀草茎、叶化学成分的分离鉴定
目的:孔雀草Tagetes patula是菊科Asteraceae植物,近代研究发现花中含有大量叶黄素具有抗氧化活性,根中得到的噻吩类衍生物具有抗菌活性,根部甲醇提取物中分得的柠檬酸、苹果酸具有降压活性,该文旨在研究其茎、叶化学成分,揭示其治疗疾病的物质基础.方法:采用95％乙醇,减压回收溶剂得浓缩物,将浓缩物溶于水中,用乙酸乙酯萃取.取乙酸乙酯萃取物,用硅胶柱、开放ODS柱及制备HPLC等色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质,1H-NMR,13C-NMR等光谱数据进行结构鉴定.结果:从乙酸乙酯萃取部分中分离得到8个化合物,经光谱分析确定其结构分别为丁香脂素4'-O-β-D-葡萄糖苷(1),2-甲氧基-4-(2-丙烯基)苯基β-D-葡萄糖苷(2),邻苯二甲酸二丁酯(3),万寿菊素(4),β-胡萝卜苷(5),β-谷甾醇(6),4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(7),1-β-D-吡喃葡萄糖苷-2,6-二甲氧基-4-丙烯基苯酚(8).结论:化合物1,2,3,7,8为首次从孔雀草中分离得到,同时也是首次从万寿菊属植物中分离得到.该研究为综合开发及寻找天然植物性抗炎、抗氧化活性成分提供一定的化学依据和基础.
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川楝子中的化学成分研究
目的:研究黔产川楝子中的化学成分.方法:应用正、反相硅胶(RP-18型)柱层析；葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20型)柱层析,结合重结晶方法进行分离纯化,运用1 H-NMR,13 C-NMR,ESI-MS和ES-MS等现代波谱技术对化合物的结构进行鉴定.结果:从黔产川楝子乙醇提取物中分离鉴定了12个化合物,分别被鉴定为:1-O-tigloyl-1-O-debenzoylohchinal(1),印楝醛(ohchinal,2),1-cinnamoyhrichilinin (3),3,7-diacetyl-14,15-deoxyhavanensin(4),7-O-acetyl-14,15-deoxyhavanensin(5),6α-O-acetyl-7-deacetylnimocinol (6),6α-hydroxyazadirone (7),24-Nor-5(ょ)-13α,17α-chola-14,20,22-triene-3β,7α-diol-21,23-epoxy-4,4,8-trimethyl-3-acetate(8),hedyotol-A(9),2,6-bis (3-methoxy-4-hydroxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3,3,0]octan-8-one(10),exo-endo-2,6-bis (4'-hydroxy-3 '-methoxy-phenyl)-3,7-dioxabicyclo[3,3,0]octane (11)和betulafolienediolone (12).结论:化合物2～12均为首次从该植物中分离得到.
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九里香叶中的化学成分
目的:研究九里香叶的药效物质基础.方法:利用制备薄层、反复硅胶色谱、半制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对分离的化合物进行结构鉴定.结果:分离得到11个化合物,分别鉴定为5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮(1),5,7-二羟基-3’,4’,5’-三甲氧基黄酮(2),5-羟基-3,7,3 ',4’-四甲氧基黄酮(3),3-羟基-5,6,7,4’-四甲氧基黄酮(4),川陈皮素(5),香草酸(6),咖啡酸乙酯(7),5-羟基-7,3’,4’-三甲氧基黄酮(8),3,5-二羟基-6,7,3’,4'-四甲氧基黄酮(9),5,6,4-三羟基-3,7,-二甲氧基黄酮(10),山柰酚(11).结论:3,4,6,9,10为首次从九里香叶中分离得到.
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太白楤木的化学成分分离鉴定
目的:对太白楤木Aralia taibaiensis根皮70％乙醇部位进行系统的化学成分研究,从物质基础的角度探寻其作为药用资源的可能性.方法:取太白楤木药材3 kg,70％乙醇浸泡提取,经减压浓缩后得到太白楤木浸膏,将浸膏加适量水分散,得到太白楤木上样液,将上样液经101大孔树脂柱色谱吸附,依次用水和70％乙醇洗脱,得到2个部位.对其70％乙醇部分通过硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱,半制备HPLC及重结晶等方法进行分离纯化,并且利用NMR,MS等现代波谱技术以及化合物的理化性质并结合参考文献确定化合物的结构.结果:从太白楤木70％乙醇部位中分离得到12个三萜皂苷类化合物,分别鉴定为araliasaponinⅫ(1),竹节参皂苷1(2),竹节参皂苷Ⅳa(3),tarasaponin Ⅴ(4),蓣知子皂苷Ⅳ(5),elatoside F(6),araliasaponinⅡ(7),araliasaponinⅥ(8),araliasaponinⅢ(9),楤木皂苷A(10),银莲花苷(11),3-O-[β-D-rhamnopyranosy(1→2)-α-L-arabinopyranosy]-28-O-[β-D-glucopyrannoside(1 →6)-β-D-glucopyrannoside] oleanlic acid(12).结论:化合物6～9,12为首次从该植物中分离得到,化合物5为首次从楤木属植物中分离得到.
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洋金花茎化学成分的分离鉴定
目的:研究洋金花Datura metel茎的化学成分.方法:采用硅胶,ODS柱色谱及HPLC等色谱分离方法进行分离纯化,利用NMR,HR-ESI-MS等波谱学方法结合参考文献鉴定化合物的结构.结果:从洋金花茎70％乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为N-[2-(3,4-dihydroxyphenyl-2-hydroxyethyl)]-3-(4-methoxyphenyl) prop-2-enamide (1),3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-N-[2-(4-hydroxyphenyl)-2-methoxyethyl] acrylamide (2),N-反式-对-香豆酰基章鱼胺(3),N-顺式阿魏酰基酪胺(4),N-trans-feruloyl-3',4'-dihydroxyphenylethylamine (5),N-反式阿魏酰基酪胺(6),N-反式-对-香豆酰基酪胺(7),草夹竹桃苷(8),daturataturin A(9),baimantuoluoside H(10),daturametelin A(11),柑橘苷A(12),9,12,13-三羟基-10,15-十八碳二烯酸甲酯(13),(9E)-8,11,12-三羟基-十八碳烯酸甲酯(14).结论:化合物1,8为首次从茄科植物中分离得到,化合物2～5为首次从曼陀罗属植物中分离得到.
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蜂斗菜中蜂斗菜内酯类成分
目的:对中药蜂斗菜全草的化学成分进行分离鉴定,并为后期的体外活性筛选提供样品.方法:用色谱法和波谱法对蜂斗菜全草甲醇提取液的化学成分进行分离鉴定.结果:从乙酸乙酯部位中分离得到5个化合物:valerilactones A(1),蜂斗菜内酯-Ⅴa(2),蜂斗菜内酯-Ⅳa(3),蜂斗菜内酯-Ⅲa(4),合膜蜂斗菜螺内酯(5).结论:化合物1,2,3,4为首次从该植物中分离得到,其中化合物1为首次从蜂斗菜属植物中分离得到.
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猫爪草化学成分的分离与结构鉴定
目的:分离、鉴定猫爪草Ranunculus ternatus块根的化学成分.方法:采用Sephadex LH-20及硅胶等色谱技术进行分离,制备HPLC纯化,根据理化性质及NMR等波谱方法进行结构鉴定.结果:从猫爪草中分离得到了8个化合物,分别鉴定为:4-氧代-5-(O-β-D-葡萄糖基)-戊酸(1),正丁基β-D-吡喃果糖苷(2),腺苷(3),3-[(3-羟基)-(4-β-D-葡萄糖基)-苯基]-2-丙烯酸(4),5-羟甲基糠酸(5),3,4-二羟基苯甲醛(6),邻羟基苯甲酸(7),3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸(8).结论:化合物1～3,7,8为首次从该属植物中分离得到.
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黄芩茎叶中的化学成分
目的:探讨黄芩茎叶的抗菌活性物质基础.方法:60％乙醇冷浸提取,通过硅胶柱色谱,聚酰胺柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱及HPLC,重结晶等方法分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据(1H-NMR,13C-NMR,UV,MS)鉴定化学结构.结果:从黄芩茎叶60％乙醇提取物中,分离得到8个单体化合物,分别鉴定为:芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1),5,4'-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮(2),芫花素(3),千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4),7-甲氧基白杨素(5),白杨素(6),3',4',5,5',7-五甲氧基黄酮(7),红花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8).结论:化合物3为首次从黄芩茎叶中分离得到,化合物2,5,7为首次从黄芩植物中分离得到.
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地榆中酚酸类化学成分的分离与鉴定
目的:对蔷薇科地榆属植物中地榆的酚酸类化学成分进行分离并对分离得到的单体化合物进行结构鉴定.方法:将地榆干燥切片10 kg粉碎,加70％乙醇室温渗漉提取,收集渗滤液,将渗滤液减压浓缩得到地榆浸膏.运用大孔树脂(D101,HP-20),反相硅胶(RP-8,RP-18),Toyopearl HW-40等柱色谱方法对地榆提取物进行分离纯化,应用TLC,HPLC跟踪监测,结合重结晶技术,分离得到纯度较高的单体化合物.依据各化合物的理化常数和波谱数据分析对各单体化合物的化学结构进行进一步鉴定.结果:从地榆70％乙醇提取物中共分离得到并鉴定了13个酚酸类化合物,分别鉴定为没食子酸(1),原儿茶酸(2),3,4-二羟基苯甲醛(3),没食子酸甲酯(4),没食子酸乙酯(5),3,4-二羟基-5-甲氧基-苯甲酸甲酯(6),异落叶松脂素9’-β-D-吡喃木糖苷(7),(+)-piresil-4-O-β-D-glucopyraside(8),(+)-syringaresinol(9),1-(4-ethylphenyl)-1,2-ethanediol (10),3,4-二羟基苯甲酸乙酯(11),3,4-二甲氧基-5-羟基苯甲酸甲酯(12),4-(4-hydroxyphenyl)-2-butanone(13).结论:除化合物1外其余12个化合物均为首次从该植物中分离得到.
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连翘化学成分与抗氧化活性研究
目的:对中药连翘进行化学成分的分离与鉴定,并对连翘酯苷A的抗氧化活性进行研究.方法:连翘85％的乙醇提取物经D101大L树脂,以水和不同体积分数乙醇洗脱,60％与30％乙醇洗脱部分采用硅胶柱色谱、凝胶色谱和制备液相等手段纯化；利用理化和谱学分析(NMR、ESI-MS)的方法进行结构鉴定.利用DMPD+法和DPPH法测试连翘酯苷A的抗氧化活性.结果:分离得6个化合物,分别鉴定为连翘酯苷A(forsythoside A)(1)、木通苯乙醇B(calceolarioside B)(2)、芦丁(rutin) (3)、连翘苷(forsythin) (4)、异橄榄脂素(isoolivil) (5)、胡萝h苷(daucosterol)(6).结论:连翘酯苷A有很好的抗氧化活性.
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黄连的化学成分研究
目的:研究毛茛科植物黄连Coptis chinensis的化学成分.方法:利用柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等各种色谱技术对黄连的95％进行分离,根据其所得化合物的理化性质与UV,IR,MS,NMR等光谱数据鉴定其结构.结果:从黄连的95％乙醇提取物的氯仿萃取部分分离得到7个已知成分,分别鉴定为香草酸(1),落叶松树脂醇(2),原儿茶酸乙酯(3),小檗碱(4),丹参素甲酯(5),反式阿魏酰基酪胺(6),氧化小檗碱(7).结论:其中,化合物(3),(5),(6)为首次从该属植物中分离得到.
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小木通的化学成分
目的:系统研究小木通的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和中低压制备色谱等技术分离小木通的化学成分,利用理化性质和波谱法鉴定其结构.结果:从小木通中分离得到11个化合物,分别鉴定为4,7-二甲氧基-5-甲基-香豆素(1),异松脂素(2),松脂素(3),(+)-2-(3,4 -dimethoxyphenyl)-6-(3,4-dihydroxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3,3,0]octane (4),matairesinol (5),落叶松脂素(6),justieiresinol(7),丁香脂素(8),鹅掌楸苷(9),3-甲氧基-对苯二酚-4-O-β-D-葡萄糖苷(10),3,5-二甲氧基-对苯二酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(11).结论:除了化合物9外,其余10个化合物均为首次从该植物中分离得到.
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虎耳草的化学成分研究
目的:研究虎耳草石油醚萃取部分和乙酸乙酯萃取部分的化学成分.方法:虎耳草全草用80％乙醇提取后,依次用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇萃取,对石油醚萃取部分和乙酸乙酯萃取部分采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等手段进行分离、纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:从虎耳草的石油醚层和乙酸乙酯层分离得到10个化合物,分别为:β-谷甾醇(1),三十一烷醇(2),十八碳酸单甘油酯(3),胡萝卜苷(4),5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(5),二十四烷酸(6),对-香豆酸(7),没食子酸(8),槲皮素(9),岩白菜素(10).结论:其中化合物2～7为首次从该植物中分离得到.
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免疫复方的酚酸类成分研究
目的:对免疫复方的化学成分进行系统研究.方法:利用大孔吸附树脂色谱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和中低压制备色谱等手段进行分离,依据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从免疫复方的大孔吸附树脂90％乙醇洗脱部分分得10个化合物,分别鉴定为咖啡酸乙酯(1),芹菜素(2),丹酚酸A甲酯(3),丹酚酸N(4),迷迭香酸(5),丹酚酸A(6),紫草酸B甲酯(7),丹酚酸B(8),没食子酰芍药苷(9),丁二酸(10).结论:以上化合物均为首次从免疫复方中分得,其中化合物1～7来源于丹参,化合物8来源于牡丹皮,化合物9和10来源于老头草.
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苦瓜化学成分研究
目的:研究苦瓜的化学成分.方法:采用乙醇提取、大孔树脂纯化、硅胶柱色谱以及制备液相色谱等方法分离,通过理化常数及光谱数据鉴定化合物结构.结果:分离并鉴定了6个化合物,分别为苦瓜二醇A(Ⅰ)、大豆脑苷Ⅰ(Ⅱ)、抽皮苷(Ⅲ)、(3β,20R,23R)-3-{O-6-脱氧-α-L-吡喃甘露糖基-(1-2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1-3)]-6-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖氧基}-20,23-二羟基-24-达玛烯-21-酸-21,23-内酯(Ⅳ)、β-谷甾醇(Ⅴ)和胡萝卜苷(Ⅵ).结论:化合物Ⅲ和化合物Ⅳ系首次从该植物中分离获得,其中化合物Ⅳ亦系首次从苦瓜属植物中分离得到.
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江西青霉甲醇提取物中的化学成分
目的:研究江西青霉Penicillium jiangxiense发酵菌丝体甲醇提取物的化学成分.方法:应用正相硅胶,Sephadex20,ODS等色谱技术及重结晶等方法分离纯化,通过理化性质和波谱学方法鉴别了化合物的结构.结果:从江西青霉甲醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为:尿嘧啶核苷(1),麦角甾醇(2),十八烷酸α-单甘油酯(3),2′-脱氧腺苷(4),胸腺嘧啶脱氧核苷(5),D-甘露醇(6),棕榈酸(7),20-hydroxydammar-24-en-3-one(8),7,22-二烯-3,5,6-三羟基-麦角甾醇(9),烟曲霉酸(10),β-单硬脂酸甘油酯(11),木犀草素(12),烟酸(13).结论:化合物4～13为首次从该真菌中分离得到.
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墨旱莲的化学成分
目的:对中药墨旱莲的化学成分进行分离和鉴定.方法:用色谱法和波谱解析方法对墨旱莲的化学成分进行分离和结构鉴定.结果:从中分离得到9个化合物:蟛蜞菊内酯(Ⅰ),异去甲基蟛蜞菊内酯(Ⅱ),3-酮-16α-羟基-12-烯-28-齐墩果酸(Ⅲ),刺囊酸(Ⅳ),3,16,21-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(Ⅴ),旱莲苷A(Ⅵ),醴肠醛(Ⅶ),豆甾醇(Ⅷ)和β-树脂醇(Ⅸ).结论:化合物Ⅲ和Ⅴ均为首次从鳢肠属植物中分离得到.
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HPLC-ESI-MS-MS鉴定马钱子中4类生物碱成分
目的:分析鉴定马钱子中的生物碱类成分.方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS-MS)对4类生物碱的裂解规律进行研究,并据此推断马钱子提取物中的生物碱结构.结果:4类生物碱结构上的不同导致它们在裂解方式上存在较大差异；根据这些特征性的裂解方式,结合保留时间、质荷比以及多级串联质谱数据,共鉴定了18个生物碱成分,其中士的宁型8个,伪型2个,氮氧化物型5个,氮甲基型3个.结论:该研究为马钱子的成分分析与质量控制提供了一种快速、有效的方法.
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忍冬木层孔菌子实体的化学成分
目的:对忍冬木层孔菌PheUinus lonicerinus子实体进行提取、分离、结构鉴定.方法:通过正向硅胶,RP-18及凝胶SephadexLH-20等材料从忍冬木层孔菌乙酸乙酯部位进行分离纯化,通过波谱分析确定了化合物的结构.结果:分离纯化得到10个化合物,它们分别为亚油酸甲酯(1),麦角甾4,6,8 (14),22-四烯-3-酮(2),过氧麦角甾醇(3),麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(4),对羟基苯乙醇(5),2,5-呋喃二甲醇(6),邻羟基苯乙酸(7),环(亮-缬)二肽(8),麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(9),脑苷脂D(10).结论:除化合物3,4外其余8个化合物均为首次从该种真菌中分离得到.
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狗牙花生物碱成分分析
目的:对夹竹桃科狗牙花属植物中狗牙花的生物碱类化学成分进行分离并对分离得到的化合物进行结构鉴定.方法:将干燥狗牙花3.5 kg粉碎,加甲醇室温渗漉提取,收集渗滤液,将渗滤液减压浓缩得到浸膏.浸膏用2 mol·L-1硫酸调节pH 2,加入乙酸乙酯萃取得到非碱性脂溶性成分浓缩物;萃取后的酸水液用氢氧化钠溶液调节pH9～10,然后用三氯甲烷萃取,得到总生物碱10 9.通过硅胶柱色谱,小孔凝胶(MCI)柱色谱和LH-20羟丙基萄聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱进行分离和重结晶技术纯化,应用TLC监测,分离得到纯度较高的单体化合物.利用现代波谱法结合理化分析对其化学结构进行进一步鉴定.结果:从狗牙花中共分离得到并鉴定了6个单吲哚生物碱,分别鉴定为ervaramine型:ervatamine (1),20-epiervatamine (3);vobasine型:tabernaemontanine (2),dregamine (4);aspidosperma型:(-)-mehranine (5),tetrahydroalstonine(6).结论:化合物4,6为首次从该植物中分离得到.MTS法测定化合物的肿瘤细胞毒活性,化合物1～6对5种人体肿瘤细胞株(人早幼粒白血病细胞HL-60,人肝癌细胞SMMC-7721,人肺癌细胞A-549,人乳腺癌细胞MCF-7,人结肠癌细胞SW-480)未显示出细胞毒活性.
