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蒙药长松萝的化学成分研究
目的:研究长松萝的化学成分.方法:用正相硅胶、Sephadex LH-20、制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质、光谱数据以及结合文献报道的波谱数据鉴定化合物的结构.结果:分离得到10个化合物,分别鉴定为(4aR,9bS)-2,6-二乙酰基-3,4a,7,9,四羟基-8,9b-二甲基-1-氧代,1,4,4a,9b-四氢二苯骈呋喃酮(1),(+)-松萝酸(2),苔黑酚(3),18R-hydroxydihydroalloprotolichensterinic acid(4),3β-羟基-5α,8α-桥二氧麦角甾-6,22-二烯(5),扁枝衣酸乙酯(6),阿拉伯糖醇(7),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8),3,羟基-5-O-甲基-2-甲基苯甲酸(9),木栓酮(10).结论:化合物1为新化合物,化合物8为首次从松萝属地衣分离得到,化合物3,4,7为首次从长松萝中分离得到.
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桂花果实的化学成分研究
采用硅胶、Sephadex LH-20等多种材料进行分离纯化,通过理化方法和波谱分析进行结构鉴定,从桂花果实醇提溶液的乙酸乙酯萃取部分,分离并鉴定了23个化合物,分别为尼克酰胺(1),D-阿洛醇(2),5-羟甲基-2-呋喃甲醛(3),乙酰氧基齐墩果酸(4),苯甲酸(5),麦角甾-7,22-二烯-3-酮(6),β-谷甾醇(7),borreriagenin (8),麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(9),C-veratroylglycol (10),甲基-2-O-β-吡喃葡糖基苯甲酸(11),3’,7-二羟基-4'-甲氧基异黄酮(12),7-羟基香豆素(13),咖啡酸甲酯(14),齐墩果酸(15),(-)-襄五脂素(16),莳萝油脑(17),3β,5α,9α-三羟基-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(18),2α-羟基齐墩果酸(19),桦木酸(20),白桦脂醇(21),3,3’-Bisdemethylpinoresinol (22),羽扇豆醇(23).所有化合物在桂花果实中均为首次分离;除化合物4,7,15,19,23外,其余化合物在此种植物中为首次分离.
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桂花的化学成分研究
采用硅胶、Sephadex LH-20等多种材料进行分离纯化,通过理化方法和波谱分析进行结构鉴定,从桂花醇提溶液的乙酸乙酯萃取部分,分离并鉴定了32个化合物,分别为boschniakinic acid(1),ursolaldehyde(2),augustic acid (3),2α,3β,23-三羟基齐墩果-12-烯-28酸(4),5-羟甲基-2-呋喃甲醛(5),异高山黄芩(6),6,7-二羟基香豆素(7),2α-羟基齐墩果酸(8),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(9),D-阿洛醇(10),5,4'-二羟基-7-甲氧基黄酮-3-O-β-D-葡萄糖苷(11),5,7-二羟基色原酮(12),羽扇豆醇(13),柚皮素(14),乙酰氧基齐墩果酸(15),绿原酸(16),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(17),齐墩果酸(18),山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(19),3',7-二羟基-4'-甲氧基异黄酮(20),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(21),对羟基桂皮酸(22),丁香脂素(23),3,4-二羟基苯乙酮(24),β-谷甾醇(25),对羟基苯乙酸乙酯(26),苯甲酸(27),咖啡酸(28),贝母兰宁(29),对羟基苯乙酸(30),对羟基苯乙酮(31),对羟基苯乙酸甲酯(32).其中,除化合物2,4～5,8～11,13,15,18,20,25,27外,其余化合物在桂花中均为首次分离.
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愈肾汤总黄酮的成分组成和活性研究
目的:对愈肾汤总黄酮的化学成分和活性进行研究,为处方的活性成分揭示和作用机制阐明奠定基础.方法:采用体外H2O2诱导人脐静脉内皮细胞(HUVEC)损伤实验评价愈肾汤总黄酮的活性.并采用硅胶柱、大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶色谱和高效液相制备等方法分离纯化愈肾汤总黄酮的化学成分,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果:愈肾汤总黄酮具有明显的抗过氧化氢诱导的HUVEC损伤和下调PAI-1表达(P＜0.05)的作用.从愈肾汤总黄酮部位分离得到9个黄酮类化合物分别为毛蕊异黄酮(1)、蒙花苷(2)、3',4'-二羟基-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、3'-羟基-4'-甲氧基-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素(5)、山柰酚(6)、芦丁(7)、红车轴草异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、4'-羟基二氢黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(9).结论:愈肾汤总黄酮具有抗HUVEC氧化损伤作用,所分离的9个黄酮化合物均为首次从该方中分离得到,化合物1,3,4,8,9可能来自于黄芪,化合物2,5～7可能来自于小蓟和仙鹤草,其中3,4和9为首次从组方的单味药中分离得到.
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野马追化学成分
对野马追Eupatorium lindleyanum的化学成分进行研究.采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱方法对其乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,并根据其理化性质及波谱数据鉴定结构.从野马追中分离得到16个化合物,分别鉴定为东莨菪素( scopoletin,1)、6,7-二甲氧基香豆素(6,7-dimethylesculetin,2)、泽兰叶黄素(nepetin,3)、泽兰黄素(eupatrin,4)、木犀草素(luteolin,5)、异槲皮苷(isoquerecitrin,6)、棕矢车菊素(jaceosidin,7)、槲皮素(quceritin,8)、山柰酚(kaempferol,9)、芦丁(rutin,10)、线蓟素( cirsiliol,11)、蒲公英甾醇乙酸酯(taraxasteryl acetate,12)、伪蒲公英甾醇乙酸酯(pseudotaraxasteryl acetate,13)、伪蒲公英甾醇(pseudotaraxasterol,14)、丁酸(butanoic acid,1s)、正十六烷酸(n-hexadecanoic acid,16).其中化合物1～6,11,13,15为首次从野马追植物中分离得到.
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望春玉兰花蕾中木脂素类化学成分的研究
研究木兰科植物望春玉兰花蕾(辛夷)Magnolia biondii中木脂素类化学成分.利用Diaion HP-20,硅胶,Sephadex LH-20及半制备液相等多种色谱技术进行分离纯化,根据化合物的谱学数据和理化性质鉴定化学结构.从该植物中分离得到18个木脂素类化合物,分别鉴定为木兰脂素(1),epimagnolin (2),桉脂素(3),kobusin (4),aschantin(5),里立脂素B二甲醚(6),松脂素单甲醚(7),(+)-de-O-methylmagnolin (8),isoeucommin A(9),丁香树脂醇4-O-β-D-葡萄糖苷(10),连翘脂素(11),落叶松树脂醇4'-O-β-D-葡萄糖苷(12),conicaoside(13),3,5'-二甲氧基-4',7-环氧-8,3'-新木脂素4,9,9'-三醇(14),(7R*,8S*)-3,3'-二甲氧基-9,9'-二羟基-苯骈呋喃木脂素4-O-β-D-葡萄糖苷(15),7S,8R-顺式-7,9,9'-三羟基-3,3'-二甲氧基-8-04'-新木脂素4-O-β-D-葡萄糖苷(16),7S,8R-顺式4,9,9'-三羟基-3,3'-二甲氧基-8-0-4'-新木脂素-7-O-βD-葡萄糖苷(17)和(+)-异落叶松树脂醇(18).化合物7～18为首次从该植物中分离得到.
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塔中栽培荒漠肉苁蓉中4个新的顺式苯乙醇苷类成分
对新疆塔中栽培荒漠肉苁蓉Cistanche deserticola干燥肉质茎的化学成分进行研究.采用正相硅胶、凝胶Sephadex LH-20、MCI、ODS以及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,运用NMR,MS等波谱方法以及结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定.从塔中栽培荒漠肉苁蓉干燥肉质茎85％乙醇提取物中分离得到4个化合物,其结构鉴定为顺式管花苷B(1)、顺式肉苁蓉苷K(2)、顺式肉苁蓉苷J(3)、顺式异肉苁蓉苷C(4).化合物1～4为新的顺式苯乙醇苷类化合物,该文为首次报道4个新化合物的1 H-NMR和13C-NMR波谱数据,为全面分析本种栽培品的化学成分提供了一定的科学数据.
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中国红参化学成分的研究
目的:研究五加科人参属常用中药红参的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、反相柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱鉴定化合物的结构.结果:从红参中分离并鉴定了14个化合物,结构分别为:三七皂苷R2(1),20(S)-人参皂苷Rg3(2),20(R)-人参皂苷Rg3(3),20(S)-人参皂苷Rg2(4),20(R)-人参皂苷Rg2(5),20(S)-人参皂苷Rh1(6),20(R)-人参皂苷Rh1(7),人参皂苷Rh4(g),-R.(9),-Rb1(10),-Rg1(11),-Re(12),-Rf(13),麦芽酚(14).结论:化合物1,4,6为首次从红参中分到的人参皂苷类成分.化合物2与3,4与5,6与7分别为3对对映异构体,其中对映异构体6与7为首次分离得到的单体.
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列当中1个新的苯乙醇苷类化合物
为进一步了解列当Orobanche coerulescens全草的化学成 分.采用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱和反相ODS柱色谱等色谱分离技术对列当O.coerulescens全草中的化学成分进行了系统地分离和纯化,通过NMR和MS等波谱学方法确定了分 离得到的化合物的化学结构.从列当全草的50％乙醇提取物中分离得到1个新的苯乙醇苷类化合物,鉴定为2-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-乙醇-1-O-[(1→3)-O-α-L-鼠李糖 基-4,6-O-二阿魏酰基]-β-D-葡萄糖苷.化合物1为新的苯乙 醇苷类化合物,命名为列当苷B.经抑菌活性筛选,列当苷B具有一定的抑菌活性,为列当的主要活 性成分之一,为该药材进一步活性研究和质量标准研究奠定了基础.
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月腺大戟中酚酸类化学成分的研究
该文综合运用各种色谱技术对月腺大戟根进行化学成分研究,利用1D NMR, 2D NMR, HR-ESI-MS等波谱技术鉴定了所分离化合物的结构.从月腺大戟根中分离得到4个酚酸类成分,分别鉴定为1,3,4,5-四羟基-2-O-β-D-[6′-O-没食子酰基吡喃葡萄糖基]异戊苷(1),6′-O-没食子酰基葡萄糖异丙苷(2),鞣花酸(3)和3,4′-二甲氧基-鞣花酸(4).其中,化合物1为新化合物, 2, 4为首次从大戟属中分离得到.
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大苞藤黄中的一个新黄酮及其抗烟草花叶病毒活性
采用现代分离方法对产自西双版纳的大苞藤黄进行了化学成分研究,从中分离鉴定了1个新的黄酮类化合物(1).通过高分辨质谱、红外、紫外、1D和2D NMR等波谱数据分析,终将该化合物鉴定为7-methoxy-4',6-dihydroxy-8-isobutyryl-flavone.测定了该新黄酮的抗烟草花叶病毒活性,结果显示其具有显著的抑制烟草花叶病毒作用,对烟草花叶病毒的相对抑制率为28.2％.
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藏药短管兔耳草的化学成分研究
目的:对藏药短管兔耳草的化学成分进行研究.方法:用硅胶柱色潜、聚酰胺柱色谱和半制备HPLC等方法分离纯化化合物,并用波谱学方法进行结构答定.结果:从藏药短管兔耳草石油醚提取物和醋酸乙酯提取物中分离得到8个化合物,经鉴定分别为β-谷甾醇(1),琥珀酸(2),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3),尿嘧啶(4),芹菜素(5),柯伊利索(6),柯伊利素-7-O-β-D-葡萄檐苷(7)和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8).结论:化合物4～8为首次从该植物中分离得到,7和8为首次从该属植物中发现.
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传统中药交让木Daphniphyllum macropodum生物碱成分的分离鉴别
目的:对采自中国广西的传统中药交让木Daphniphyllum macropodum的生物碱成分进行研究,从中寻找有生物活性的次生代谢产物.方法:用硅胶柱色谱和凝胶柱色谱对交让木D.macropodum氯仿提取物进行分离纯化；根据其理化性质,结合现代波谱技术(MS,NMR等)并与文献报道的数据相比较,对得到的化合物进行结构鉴定.结果:分离得到了4个具有不同骨架的虎皮南生物碱,其结构分别鉴定为:longistylumphylline A(1),deoxycalyciphylline B(2),daphnicyclidin B(3),daphnicyclidin H(4).结论:4个化合物均系首次从该种植物中分离得到；daphnicyclidin H(4)的发现,进一步证明了它与之前报导的macropodumines A ～C在生源上的密切联系.
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壮药鸡尾木的化学成分及其细胞毒活性
采用硅胶、MCI、ODS柱色谱等色谱技术,从鸡尾木95％乙醇提取物中分离得到14个化合物.经波谱数据分析并结合文献对照,分别鉴定为槲皮素(1)、山柰酚(2)、(+)-儿茶素(3)、秦皮苷(4)、原儿茶酸(5)、没食子酸(6)、没食子酸甲酯(7)、没食子酸乙酯(8)、罗布麻酚A(9)、巴卡亭(10)、酵母甾醇(11)、鞣花酸(12)、3,3',4'-三甲氧基鞣花酸(13)、N-benzoyl-L-phenylalaninyl-N-benzoyl-L-phenylalaninate(14).除化合物6以外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物1,2,6具有一定的抑制肿瘤细胞增殖作用.
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沙苑子化学成分研究
采用色谱方法对沙苑子的95％乙醇提取物正丁醇萃取部位进行分离纯化,并通过质谱、核磁共振谱和文献比对等方法对分离得到的单体化合物进行结构鉴定.从中分离并鉴定了20个化合物,包括15个黄酮类和5个其他类化合物.化合物1为1个新的黄酮苷,命名为沙苑子苷C.19个已知化合物分别鉴定为:山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(2),山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(3),山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),鼠李柠檬素-3-O-β-D-葡萄糖苷(5),鼠李柠檬素-3-O-[5-O-阿魏酰-β-D-呋喃芹菜糖-(1→2″)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),鼠李柠檬素-3-O-[5-O-对香豆酰-β-D-呋喃芹菜糖-(1→2″)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),沙苑子苷B(8),鼠李柠檬素-3-O-[β-D-呋喃芹菜糖-(1→2)]-β-D-葡糖糖苷(9),沙苑子A(10),槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(11),沙苑子杨梅苷(12),杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(13),杨梅素-3-O-[β-D-吡喃木糖-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(14),毛蕊异黄酮(15),对氨基肉桂酸(16),邻苯二酚(17),赤式-愈创木基甘油-β-阿魏酸醚(18),D-3-O-甲基肌醇(19),去氧土大黄苷(20).其中化合物1为新化合物,化合物16～19为首次从该植物中分离得到.该研究为沙苑子化学成分研究提供一定的参考.
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三七炮制品化学成分研究
为了研究三七炮制品的化学成分,采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、RP-C18柱色谱、制备HPLC等分离纯化方法,从三七炮制品的70％乙醇提取物中分离得到23个单体化合物.应用理化测定和波谱(MS,NMR)分析等方法鉴定各化合物的结构,其分别鉴定为6’-O-乙酰人参皂苷Rh1(1),人参皂苷Rk3(2),人参皂苷Rh4(3),20S-人参皂苷Rg3(4),人参皂苷Rk1(5),20R-人参皂苷Rg3(6),人参皂苷Rg5(7),人参皂苷F2(8),20S-人参皂苷Rh1(9),20R-人参皂苷Rh1(10),绞股蓝皂苷XⅦ(11),三七皂苷Fa(12),人参皂苷Ra3(13),人参皂苷Rg1(14),人参皂苷Re(15),三七皂苷R2(16),20R-人参皂苷Rg2 (17),三七皂苷R1(18),人参皂苷Rd(19),人参皂苷Rb1 (20),三七皂苷D(21),三七皂苷R4(22)和人参皂苷Rb2(23).化合物1为首次从三七中分离得到,化合物4,6,8和11为首次从三七炮制品中分离得到.根据三七炮制前后样品的指纹图谱分析比对,推测了在炮制过程中三七中人参三醇类和人参二醇类化合物可能的变化途径.结果显示,三七中的三萜皂苷主要发生了糖基水解反应和脱水反应.
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黑水缬草抗老年痴呆活性成分研究
该实验基于前期黑水缬草抗老年痴呆(AD)的作用,对其有效部位进行化学成分研究,采用75％乙醇加热回流的方法对黑水缬草药材进行提取,提取物经萃取和大孔吸附树脂柱色谱分离得到其抗AD的有效部位,采用硅胶、ODS柱色谱以及制备型HPLC等色谱法分离该有效部位并得到9个化合物(1～9),结合质谱及核磁等波谱技术,分别鉴定为6-hydroxy-7-(hydroxymethyl)-4-methy-lenehexahydrocyclopenta[c]pyran-1 (3H)-one(1),suspensolide F(2),马钱子苷(3),α-莫诺苷(4),β-莫诺苷(5),patrinovalerosidate(6),野花椒苷A(7),(-)-angelicoidenol-2-O-β-D-glucopyranoside (8)和citroside A(9),其中化合物6～9为首次从缬草属植物中分离得到,进一步对化合物1～9进行体外抗AD活性研究发现化合物2和6对PC12神经元细胞损伤具有显著的保护作用.
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凝毛杜鹃中的酚类化合物
利用各种色谱技术和波谱手段,从凝毛杜鹃茎枝乙醇提取物中分离鉴定了8个酚类化合物,分别为凝毛杜鹃素(1),(2R)-4-(3',4'-二羟基苯基)-2-丁醇(2),(-)-杜鹃醇(3),白色杜鹃素(4),(+)-异落叶松脂素(5),(-)-南烛木树脂酚(6),南烛木树脂酚-9'-O-β-D-吡喃木糖苷(7),二氢脱氢松柏醇-3a-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(8).化合物1为新化合物,化合物2,5～8为首次从该植物中分离得到.
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塔中栽培荒漠肉苁蓉中的木脂素类成分
对新疆塔中栽培荒漠肉苁蓉Cistanche deserticola干燥肉质茎的化学成分进行研究.采用多种色谱技术(正相硅胶、凝胶Sephadex LH-20,MCI,ODS以及半制备高效液相色谱等)进行分离纯化,运用NMR、MS等波谱方法以及结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果从塔中栽培荒漠肉苁蓉干燥肉质茎85％乙醇提取物中分离得到11个木脂素类化合物,其结构分别鉴定为:(+)-丁香脂素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),(+)-isoeucommin A (2),(+)-麦奥迪脂素4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(+)-松脂素单甲基醚-β-D-葡萄糖苷(4),落叶松脂醇-4’-O-β-D-葡萄糖苷(5),落叶松脂醇4-Oβ-D-葡萄糖苷(6),conicaoside(7),dehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(8),dehydrodiconiferyl alcohol γ’-O-β-D-glucoside(9),橙皮素A(10),阿拉善苷A(11).其中化合物1,3～7,10,11为首次从该属植物中分离得到,化合物2,8,9为首次从该植物中分离得到.
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钩吻地上部分的化学成分
目的:研究钩吻Gelsemium elegans地上部分的化学成分.方法:运用各种柱色谱方法和半制备型HPLC技术进行分离纯化,并根据NMR,MS等波谱方法和理化数据对化合物进行结构鉴定.结果:从钩吻中分离鉴定了16个化合物,其中9个生物碱类成分,koumine(1),gelsenicine(2),19-(Z)-akuammidine(3),gelsemoxonine(4),gelsemine(5),gelsevirine(6),humantenine(7),11-methoxygelsemamide(8)和gelegamine D(9);3个megastigmane型苷类化合物,(3R,5S,6S,7E,9R)-me-gastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol-9-O-β-D-glucopyranoside(10),(6R,7E,9R)-9-hydroxy-4,7-megastigmadien-3-one-9-O-[α-L-arabinopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside](11)和(6s,7E,9R)-6,9-dihydroxy-4,7-megastigmadien-3-one-9-O-[α-L-arabinopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside](12);2个黄酮碳苷,荭草素(13)和异荭草素(14);1个环烯醚萜苷,獐牙菜苷(15);1个果糖苷,正丁基-α-D-呋喃果糖苷(16).结论:化合物10～16均为首次从钩吻属植物中分离得到.
