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石榴皮总多酚有效部位的化学成分分析
目的:研究石榴皮总多酚有效部位正丁醇萃取物的化学成分,阐述其抗肿瘤作用的物质基础,为其深度开发利用提供科学依据.方法:采用硅胶柱色谱和反相硅胶柱色谱及制备液相色谱等多种分离技术,从石榴皮总多酚有效部位正丁醇萃取物分离得到了6个单体化合物,根据理化性质和1 H-NMR,13C-NMR等波谱学数据进行结构鉴定.结果:经过结构鉴定,从石榴皮总多酚有效部位正丁醇萃取物中分离得到的6个单体化合物分别为水仙苷(1),1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(2),2-甲氧基对苯二酚-4-O-葡萄糖苷(3),对羟基苯甲酸葡萄糖酯(4),对香豆酸葡萄糖酯(5),苯乙醇芸香糖苷(6).结论:除化合物2外,其他化合物均为首次从石榴皮中分离得到.
关键词： 石榴皮总多酚有效部位 化学成分 结构鉴定 -
云南松松塔的化学成分
目的:研究云南松松塔的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、MCI柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等手段对云南松松塔的化学成分进行分离,并通过MS,1H-NMR,13C-NMR等波谱数据确定化合物结构.结果:分离得到了5个化合物,并将其结构分别鉴定为二氢山奈酚(1),7,15-二羟基去氢枞酸(2)、原儿茶酸(3)、香草酸(4)、十二烷(5).结论:化合物1～5皆从云南松中首次分离得到.
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海南益智茎叶中有机酸类化学成分
目的:研究海南益智茎叶中有机酸类化学成分.方法:海南益智茎叶用95％乙醇提取后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对石油醚萃取部位和三氯甲烷萃取部位采用各种色谱方法进行分离、纯化,通过理化性质和波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果:从海南益智茎叶中分离得到了10个有机酸类化合物,分别鉴定为对羟基桂皮酸(1),香草酸(2),原儿茶酸(3),对羟基苯甲酸(4),肉豆蔻酸(5),棕榈酸(6),β-谷甾醇棕榈酸酯(7),花生酸(8),二十二烷酸(9)和二十八烷酸(10).结论:化合物1 ～ 10均为首次从该植物茎叶中分离得到.
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中药半枝莲中二萜类生物碱scutebarbatine A的分离及含量测定
目的:半枝莲中生物碱scutebarbatine A的分离鉴定及其含量测定方法的建立.方法:采用色谱分离方法从半枝莲中分离得到scutebarbatine A,并通过光谱技术确定其结构;色谱条件为Agilent-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 mm),流动相甲醇-水(60∶ 40),流速1 mL· min-1,检测波长260 nm,柱温40℃,考察了不同产地半枝莲中scutebarbatine A的含量差异.结果:Scutebarbatine A线性范围为0.030 34～1.2136 μg(r=0.9999),重复性RSD 1.8％,精密度RSD 0.5％,供试品溶液在16 h内稳定,平均加样回收率为100.2％,RSD 3.6％.结论:从半枝莲中分离鉴定scutebarbatine A,所建立的定量方法可控、科学,可用于该药材的质量控制.
关键词： 半枝莲 scutebarbatine A 结构鉴定 高效液相色谱 含量测定 -
地蚕化学成分的分离鉴定
目的:对地蚕(Stachys geobombycis)乙酸乙酯部位和正丁醇部位进行系统的化学成分进行研究.方法:将干燥的地蚕块茎粗粉10 kg用95％乙醇回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得到浸膏,将浸膏加适量水分散,依次用石油醚、乙酸乙酯及正丁醇分别进行萃取,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位.对其乙酸乙酯部分和正丁醇部分通过硅胶色谱法,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱和半制备HPLC等技术手段进行分离纯化,分离得到单体化合物.依据各化合物的理化性质和谱学数据鉴定其化学结构.结果:从地蚕的乙酸乙酯和正丁醇提取物中分离得到12个化合物,分别为麦角甾苷(1),异类叶升麻苷(2),对羟基苯甲酸(3),latifolicinin C(4),papuline(5),亚油酸甲酯(6),α-亚麻酸(7),3,4-二羟基苯甲醛(8),尿嘧啶核苷(9),methyl 3,4-dihydroxy-benzoate(10),β-谷甾醇(11),豆甾醇(12).结论:化合物5,10,11为首次从该属中分离得到,化合物1～4,6～9,12为首次从地蚕中分离得到.
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水石榴茎的化学成分研究
目的:研究桑科榕属植物瘦柄榕Ficus ischnopoda茎的化学成分.方法:采用硅胶、反相硅胶、凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物的结构.结果:从水石榴茎的95％乙醇提取物中分离并鉴定了12个化合物,分别为儿茶素(1),表儿茶素(2),芹菜素(3),licoflavone C(4),6-prenylapigenin (5),槲皮素(6),木犀草素(7),6-甲氧基-7-羟基香豆素(莨菪亭)(8),3-O-trans-p-Coumaroyltormentic Acid(9),N-trans-feruloyltyramine(10),N-trans-3,4-O-dimethylcaffeoyl dopamine(11),氧化前胡素水合物(12).结论:以上化合物均为从该植物中分离得到,其中化合物11为新天然产物.
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中国南海简易扁板海绵Plakortis simplex的化学成分研究
目的:研究中国南海简易扁板海绵Plakortis simplex的化学成分.方法:运用正相硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱(ODS)、凝胶柱色谱(Sephadex LH-20)以及高效液相色谱(HPLC)等多种手段对中国南海简易扁板海绵P.simplex的化学成分进行分离纯化;通过理化性质、波谱分析方法并结合文献对照,鉴定化合物的结构.结果:从该海绵的甲醇提取物中共分离鉴定了7个化合物:(22E)-5α,8α-epidioxyergosta-6,22-dien-3β-ol(1),3-吲哚甲酸(2),3-吲哚甲醛(3),monotriajaponide A(4),methyl(2Z,6R,8R,9E)-3,6-epoxy-4,6,8-triethyl-2,4,9 dodecatrienoate(5),methyl(2Z,6R,8S)-3,6-epoxy-4,6,8-triethyldodeca-2,4-dienoate (6),methyl(2Z,6R,8S)-4,6-diethyl-3,6-epoxy-8-methye(7).结论:化合物1～7均为首次从该种海绵中分离得到.
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獾子油的化学成分研究
目的:研究獾子油的化学成分及HPLC-ELSD法测定獾子油与猪油的区别,为獾子油的质量标准研究奠定基础.方法:采用硅胶柱色谱,制备薄层色谱法对獾子油进行分离纯化,波谱法进行结构鉴定.采用HPLC对獾子油和猪油的指纹图谱进行比较,色谱条件为Phenomenex Hyper C18色谱柱,流动相CH3CN-CH2CL2(75∶25),流速1.0 mL· min-,柱温30℃,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度70℃,氮气压力3.5 bar.结果:从獾子油中分离得到2个甘油酯类化合物.结构鉴定为三油酸甘油酯(1)和1-亚油酸-2,3-二油酸甘油酯(2).獾子油与猪油在化学成分上存在差别.结论:化合物1,2均为首次从该动物油脂中分离得到.
关键词： 獾子油 化学成分 甘油酯 结构鉴定 高效液相-蒸发光散射检测法 -
艾叶提取物的化学成分及抗HBV活性分析
目的:研究菊科艾Artemisia argyi干燥叶的化学成分及抗乙型肝炎病毒(HBV)活性.方法:采用硅胶柱色谱分离其化学成分,并根据理化性质、核磁共振波谱法、质谱法以及参考相关文献鉴定化合物结构,采用噻唑蓝(MTT)法测定化合物对HepG 2.2.15细胞的毒性以及酶联免疫(ELISA)法检测各组分对HepG 2.2.15细胞上清液中HBeAg和HBsAg分泌的影响.结果:从艾叶乙酸乙酯部位分离鉴定了5个化合物,分别为豆甾醇(1),5,4'-二羟基-6,7,3'-三甲氧基黄酮(3'-甲氧基蓟黄素)(2),达玛二烯醇乙酸酯(3),5,7,4'-三羟基-3',8-二甲氧基黄酮(4),十六烷酸丙酯(5).结论:化合物2～4为首次从艾叶中分离得到,其中3'-甲氧基蓟黄素对HBsAg和HBeAg有抑制作用,其对HBsAg的半数抑制浓度(IC50)为8.09 mg·L-1,对HBeAg的IC50小于2.5 mg·L-1.
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白花蛇舌草核苷类化学成分分离
目的:研究白花蛇舌草的化学成分.方法:药材采用水提取,提取液用大孔吸附树脂,硅胶,小孔树脂凝胶(MCI),羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex)柱色谱及半制备HPLC进行分离,并通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果:从白花蛇舌草中分离得6个化合物,分别鉴定为胸腺嘧啶-2 '-脱氧核苷(2’-deoxythymidine,1),2’-O-甲基肌苷(2’-O-methyl-inosine,2),肌苷(inosine,3),尿苷(uridine,4),鸟苷(guanosine,5),β-腺苷(β-adenosine,6).结论:6个化合物均为首次从该属植物中分离得到.
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裸花水竹草化学成分
目的:研究鸭跖草科裸花水竹草的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、重结晶等方法分离和纯化,并通过IR,El-MS及NMR等波谱学方法对分离得到的化学成分进行结构鉴定.结果:从裸花水竹草中共分离得到15个化合物,分别为正三十九烷(1),二十烷酸辛酯(2),胆甾-7-烯-3-酮(3),22,23-二氢菠菜甾酮(4),二十四烷酸(5),三十烷酸(6),谷甾醇(7),菜油甾醇(8),豆甾醇(9),麦角甾醇(10),豆甾-7-烯-3-醇(11),豆甾醇-3-O-葡萄糖苷(12),胡萝卜苷(13),二十七烷酸甘油酯(14),bracteanolide A(15).结论:其中化合物1～ 15均为首次在该植物中分离得到.
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矮紫堇生物碱成分
目的:研究藏药矮紫堇生物碱部位的化学成分.方法:通过反复硅胶柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),制备薄层色谱和半制备高效液相色谱等技术进行分离纯化,通过理化性质,运用NMR,MS等波谱方法以及结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果:从矮紫堇乙醇提取物的总生物碱部位中分离鉴定了11个化合物,分别为9-methyldecumbenine C(1),原阿片碱(2),别隐品碱(3),四氢黄连碱(4),四氢小檗碱(5),四氢巴马亭(6),tetrahydrocolumbamine(7),奥柯紫堇明碱(8),fumariline(9),二氢血根碱(10),小檗碱(11).结论:化合物3和5～11为首次从该植物中分离得到.
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盘龙参的化学成分研究
目的:研究兰科濒危植物盘龙参Spiranthes sinensis (Pers.) Ames的化学成分.方法:对盘龙参全草95％乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分进行色谱分离,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构.结果:从盘龙参中分离得到5个化合物,结构鉴定为3β-羟基-乌苏-12-烯-28-酸(1),5-羟基-3,7,4’-三甲氧基黄酮(2),sinetirucallol(3)β-谷甾醇(4)和胡萝卜苷(5).结论:化合物1首次从兰科植物中分离得到,化合物2为首次从盘龙参中分离得到.
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阔叶五层龙石油醚部位化学成分研究
目的:研究阔叶五层龙石油醚部位的化学成分.方法:采用硅胶柱、Sephadex LH-20等分离手段相结合对五层龙石油醚部位化学成分进行分离纯化,根据理化性质和现代波谱技术相结合,对得到的单体成分进行结构鉴定.结果:从五层龙石油醚部位分离得到11个化合物,分别为β-谷甾醇(β-sitosterol,1)、二十三烷(tricosane,2)、十六烷酸(hexadecanoic acid,3)、十七烷酸(heptadecanoic acid,4)、二十烷酸(arachidic acid,5)、二十一烷酸(n-heneicosanoic acid,6)、十七烷醇(heptadecanol,7)、二十三烷醇(tricosanol,8)、二十五烷醇(pentaeosanol,9)、pipericine(10)、4-cumylphenol(11).结论:化合物2～11均为科内首次分离得到.
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小花八角的化学成分研究
目的:研究八角科八角属小花八角的化学成分.方法:通过多种色谱方法分离化合物,通过波谱方法确定其结构.结果:从小花八角中分离并鉴定了9个化合物,分别是β-谷甾醇(1),槲皮素(2),芦丁(3),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(4),厚朴酚(5),dictagymnin(6),(+)-syringaresinol(7),(+)-diaeudesmin(8)和没食子酸(9).结论:化合物4～9为首次从该植物中分离得到.
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毛冬青茎化学成分研究
目的:研究冬青科植物毛冬青茎的化学成分.方法:通过硅胶柱色谱、SephadexLH -20柱色谱及反复重结晶等方法分离纯化化合物,利用核磁共振等现代波谱技术解析确定化合物结构.结果:从毛冬青茎的石油醚和乙酸乙酯部位中分离并鉴定了5个化合物,分别为ilexgein A(1),ilexsaponin A1 (2),ilexsaponin B1(3),ilexsaponin B2(4),β-谷甾醇(5).结论:化合物1～5均为首次从毛冬青茎中分离得到.
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百尾参根的化学成分研究
目的:研究百尾参Disporum cantoniense(Lour.) Merr.乙酸乙酯部位的化学成分.方法:利用硅胶色谱及重结晶进行化学成分分离与纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其根结构.结果:从百尾参根中分离鉴定了6个化合物,分别为:大黄素甲醚(physcion,1)、大黄素(emodin,2)、豆甾醇(stigmasterol,3)、槲皮素(quercetin,4)、β-谷甾醇(β-sitosterol,5)、β-胡萝卜苷(daucosterol,6).结论:化合物1～4为首次从该植物中分离得到.
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阔叶黄檀三萜类化学成分分析
目的:对黄檀属植物中阔叶黄檀(Dalbergia latifolia)中的三萜类化学成分进行分离并对分离得到的单体化合物进行结构鉴定.方法:将阔叶黄檀心材50.0 kg,粉碎,用70％乙醇加热回流提取3次,每次2h,合并滤液,减压回收溶剂得到浸膏.浸膏经水分散,通过石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯及水饱和正丁醇萃取,制备得到上述4个萃取部位.然后分别采用硅胶,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶,C18色谱柱(ODS)及大孔吸附树脂等色谱分离技术对各个萃取部位进行化学成分分离.通过理化分析、波谱分析及质谱分析等手段,对分离得到的各单体化合物进行结构鉴定.结果:从阔叶黄檀中分离鉴定得到7个三萜类化合物,分别为3-O-α-L-arabinopyranosyl-28-O-β-D-glucopyranosyl pomolic acid(1),β-sitostenone (2),β-sitosterol(3),豆甾醇(4),β-香树脂酸乙酸酯(5),β-香树脂醇-3-棕榈酸酯(6),3-乙酰齐墩果酸(7).结论:化合物1,5,6为首次从该属植物中分离得到,化合物2,4为首次从该植物中分离得到.上述研究成果为进一步阐明阔叶黄檀药效物质基础提供了科学依据,同时为该植物资源综合开发利用打下了良好的基础.
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五味子果梗化学成分的分离鉴定
目的:研究五味子Schisandra chinensis果梗的化学成分,从药效物质基础的角度探寻其作为五味子补充药物来源的可能性,为充分开发利用五味子植物资源,扩大其药用部位提供实验基础和科学依据.方法:取室温干燥的五味子果梗(6kg),采用70％乙醇回流提取3次,每次2h,提取液减压浓缩至无醇味后以蒸馏水混悬,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取.其中乙酸乙酯萃取物采用正相硅胶柱色谱,反相ODS柱色谱,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)过滤柱色谱及制备型HPLC等色谱分离方法进行分离纯化.利用1H-NMR,13C-NMR,HR-ESI-MS等现代波谱学表征方法对所分离得到的化合物进行化学结构鉴定.结果:从五味子果梗的70％乙醇提取物的乙酸乙酯层中共分离得到10个单体化合物,分别鉴定为1β,4α,11α-trihydroxyeudesmane(1),bullatantriol(2),alismoxide(3),sonnerstigmane D(4),zataroside-A(5),magnoliaterpenoid C(6),(Z)-furanosyl-linalooloxide-7-O-[β-D-apiofura-nosyl-(1-6)-1-β-D-glucopyranoside](7),thymoquinol 2-O-β-D-apiofuranosyl-(1-6)-β-D-glucopyranoside (8),8-hydroxy-neo-menthol (9),9-hydroxy-megastigma-4,7-dien-3-one-9-O-β-D-glucopyranoside (10).结论:化合物1～7,9,10为首次从五味子属中分离得到,以上化合物的发现进一步丰富了五味子果梗的化学成分组成,为综合开发利用五味子果梗植物资源提供前期实验基础.
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对叶榕茎皮的化学成分
目的:研究桑科榕属植物对叶榕茎皮部位的化学成分.方法:采用硅胶、反相、凝胶等多种色谱手段分离纯化化合物,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:从对叶榕提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为香草酸(1),豆甾醇(2),乌苏酸(3),齐墩果酸(4),丁香酸(5),槲皮素(6),芦丁(7),豆甾-5,22-二烯-3β-羟基-7-酮(8),豆甾-5-烯-3β-羟基-7-酮(9),3β-香树素乙酸酯(10),3β-acetoxy-12-oleanen-11-one(11),oleanonic acid(12),3β-acetoxy-25-methoxylanosta-8,23-diene (13).结论:化合物5～ 13均为首次从该植物中分离得到.
