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UPLC-Q-TOF-MS对桑白皮总黄酮提取物的快速分析
目的:对桑白皮总黄酮提取物中的各化合物进行快速的分离和鉴定,并对其主要的裂解碎片和二级裂解规律进行探讨.方法:采用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS),在电喷雾离子源(ESI)负离子模式下进行分离和检测;使用Waters公司BRH分析柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);以0.1％甲酸水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速0.3 mL·min-1;柱温为25℃.结果:基于UPLC-Q-TOF-MS技术分离所得精确相对分子质量,结合二级质谱裂解信息,使用Masslynx 4.1软件对数据进行统计和分析,并参考SciFinder数据库(美国化学学会在线数据库学术版),桑白皮总黄酮提取物中共鉴定出13种黄酮成分,其中有7个Diels-Alder加合物,主要代表物为桑根酮C(sanggenon C),桑根酮D(sanggenon D),6种异戊烯基黄酮类化合物,代表物为桑辛素(morusin).结论:通过超高效液相的分离,首次发现了桑白皮总黄酮提取物中的化合物在ESI源中脱去H2和H2O的现象,并对其二级裂解碎片的规律进行探讨,同时也为桑白皮总黄酮提取物的成分鉴定提供了一个快速、简便、可靠的方法.
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柔毛淫羊藿叶黄酮类成分研究
对柔毛淫羊藿Epimedium pubescens叶的化学成分进行研究.采用硅胶,Sephadex LH-20,MCI柱色谱及制备、半制备HPLC等方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.从柔毛淫羊藿叶的70％乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为脱水淫羊藿素(1),淫羊藿次苷Ⅱ(2),2'''-O-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ(3),去甲基脱水淫羊藿素(4),宝藿苷Ⅱ(5),朝霍素B(6),粗毛淫羊藿苷(7),苜蓿素(8),山柰酚(9),大豆素(10),对羟基苯甲酸乙酯(11).其中化合物11为首次从淫羊藿属植物中分离得到,其余10个化合物为首次从该植物中分离得到.
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白花败酱草化学成分的分离与结构鉴定
目的研究白花败酱草的化学成分.方法利用溶剂萃取后进行硅胶柱和制备液相色谱分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定结构.结果分离并鉴定了8个化合物:bolusanthol B(1),(2S)5,7,2',6'-四羟基-6,8-二异戊烯基-二氢黄酮(2),orotinin(3),(2S)-5,7,2',6'-四羟基-6-lavandulyl-二氢黄酮(4),3'-异戊烯基-芹黄素(5),木犀草素(6),槲皮素(7)和洋芹素(8).结论化合物2,4为新化合物,1,3,5为首次从败酱属植物中分离得到,6,7,8为首次从白花败酱草中分离得到.
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波罗蜜根中的异戊烯基黄酮类成分
采用ODS、MCI、Sephadex LH-20、半制备HPLC等柱色谱技术对波罗蜜(桑科波罗蜜属)根的95％乙醇提取物进行了化学成分研究.从中分离得到了10个异戊烯基黄酮类成分,根据理化性质和波谱数据鉴定为artoheteroid E (1)、cycloheterophyllin (2)、artelastoxanthone (3)、artoindonesianin Q (4)、柘树黄酮C(5)、8-(γ,y-dimethylallyl)-5,2',4'-trihydroxy-7-methoxyflavone (6)、桑皮酮T(7)、6-(3-methylbut-2-enyl) apigenin (8)、5,7,2',4'-四羟基-6-异戊烯基黄酮(9)和albanin A (10).其中化合物1为新化合物,2～4为首次从该植物中分离得到.所有的化合物进行了抑制组织蛋白酶K (cathepsin K,CatK)活性筛选,其中化合物3～5、7和10对CatK具有不同程度的抑制作用,其IC50值分别为0.9、1.6、4.5、24.5、63.5 μmol·L-1.
关键词： 波罗蜜 化学成分 异戊烯基黄酮 Cathepsin K -
二色波罗蜜根皮的化学成分研究
目的:研究桑科波罗蜜属植物二色波罗蜜(Artocarpus styracifolius Pierre)根皮的化学成分.方法:利用正/反相硅胶、MCI CHP-20P树脂、Sephadex LH-20凝胶、Toyopearl HW-40C凝胶柱色谱技术分离纯化化合物,根据理化性质和NMR波谱学方法鉴定化合物的结构.结果:从二色波罗蜜根皮中分离得到9个化合物,分别鉴定为albanin A(1),artocarpone B(2),artonin A(3),artopetelin B(4),lakoochin A(5),儿茶素(6),儿茶素-3-O-α-L-鼠李糖苷(7),羽扇豆醇乙酸酯(8)和β-谷甾醇(9).结论:7为首次从桑科植物分得；8为首次从波罗蜜属植物中分得；除3外,其他化合物均为首次从二色波罗蜜中分得.
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生长期巫山淫羊藿不同部位5种黄酮类成分的动态积累研究
目的 研究生长期巫山淫羊藿根、茎、叶中5种黄酮类成分朝藿定C、双藿苷A、淫羊藿苷、淫羊藿属苷A和淫羊藿属苷C的量,揭示几种活性成分的动态积累规律.方法 采用RP-HPLC方法 ,以美国Waters Sunfire~(TM_)C_(18)为色谱柱(带预柱),检测波长270 am,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min.结果 在20 min内分离测定了5种异戊烯基黄酮,得到了这5种异戊烯基黄酮在生长期巫山淫羊藿不同部位中的分布积累规律.发现巫山淫羊藿不同部位中双藿苷A的量分别为:根1.090%～3.661%,茎0.001%～0.033%,叶0.095%～0.217%;淫羊藿属苷A的量分别为:根0.177%～0.971%,茎0.010%～0.089%,叶0.089%～0.323%;朝藿定C的量分别为:根0.223%～0.748%,茎0.024%～0.147%,叶0.905%～2.228%;淫羊藿苷的量分别为:根0.009%～0.128%,茎0.003%～0.044%,叶0.258%～0.929%;淫羊藿属苷C的量分别为:根0.080%～1.857%,茎0.002%～0.022%,叶0.004%～0.058%.结论 巫山淫羊藿叶中淫羊藿苷除4、5、7月份外,其余月份的量都低于0.5%,而朝藿定C的量平均在1.586%.巫山淫羊藿叶在其生长的任何月份都是朝藿定C的量远大于淫羊藿苷的量,积累高峰期有3个,朝藿定C是巫山淫羊藿叶中的主要成分.巫山淫羊藿根在其生长的任何月份都是双藿苷A的量远大于朝藿定C的量,质量分数平均在2.763%,双藿苷A为巫山淫羊藿根中的主要成分.
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甘草中异戊烯基类黄酮的富集及高效液相色谱-质谱联用分析
目的：对甘草中异戊烯基类黄酮部位的富集工艺研究及色谱峰定性分析，了解甘草中异戊烯基类黄酮的化学成分。方法：以浸膏得率及总黄酮含量为衡量指标，对甘草中的异戊烯基类黄酮进行富集；通过高效液相色谱-质谱联用法对甘草中异戊烯基类黄酮进行分析。结果：结合文献对图谱的色谱峰进行鉴定，推断出具异戊烯基基团的黄酮有23种，确定化学结构的有12种。为下一步甘草异戊烯基类黄酮部位研究打下了基础。
关键词： 甘草 富集 异戊烯基黄酮 高效液相色谱-质谱联用 -
槐属二氢黄酮G的药理活性及构效关系评述
豆科槐属植物苦参是常用传统中药,近年研究多聚焦于苦参中黄酮类化合物,其中槐属二氢黄酮G不仅含量较高且有优越的药理活性,至今已有较大量文献报道.该文基于Elsevier数据库,以"Sophoraflavanone G""Sophora flavescens""lavandulyl flavanone"等为主题词扩展检索,查询历年相关文献并结合其他资料进行梳理、归纳,重点从药理活性及构效关系等方面加以总结,提出深入开展槐属二氢黄酮G成药性研究对于未来临床应用有重要意义.
