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HPLC测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ的含量
目的:建立测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ含的HPLC方法.方法:采用ZORBAX-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇:乙腈:0.2%磷酸溶液(48:5:47)为流动相,流速0.8mL·min-1,柱温30℃,检测波长222nm.结果:白术内酯Ⅰ在0.6～12.0μg·mL浓度范围内有良好线性关系(γ=0.9993),平均加样回收率为98.86%,RSD小于2.0%.结论:本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定白术配方颗粒中白术内酯Ⅰ的含量
目的 建立白术配方颗粒中白术内酯Ⅰ的含量测定方法.方法 采用HPLC法,C18色谱柱,以乙腈-水(20:80)为流动相,检测波长为265 nm.结果 白术内酯Ⅰ溶液在7.52～67.68mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD为1.4%.结论 该方法简便易行,重现性好,结果可靠,适合于白术配方颗粒的质量控制.
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白术内酯Ⅰ抑制卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞增殖作用机制的研究
目的 探讨白术内酯Ⅰ抑制卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞增殖的作用及其分子机制.方法 MTT实验检测不同浓度白术内酯Ⅰ作用人卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞24h、48 h、72 h后,白术内酯Ⅰ对卵巢癌细胞增殖的影响;流式细胞技术与PI染色检测白术内酯Ⅰ对卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞周期的影响,ELISA实验检测白术内酯Ⅰ对卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞cyclin D1与CDK1表达的影响;Western blot测定白术内酯Ⅰ对卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞PI3 K/AKT信号通路的影响.结果 白术内酯Ⅰ可显著抑制SK-OV-3与OVCAR-3细胞增殖,且白术内酯Ⅰ对SK-OV-3与OVCAR-3细胞的增殖抑制作用具有浓度和时间依赖性;此外,白术内酯Ⅰ还可显著降低SK-OV-3与OVCAR-3细胞的S期细胞比例,增加G2/M期细胞比例,且白术内酯Ⅰ对SK-OV-3与OVCAR-3细胞周期的调控与其抑制CDK1的表达有关;Western blot实验进一步探讨了白术内酯Ⅰ抑制细胞增殖和调控细胞周期与PI3 K/AKT信号通路有关.结论 白术内酯Ⅰ可通过PI3 K/A KT途径下调卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞CDK1的表达,从而使细胞阻滞于G2/M期,进而发挥肿瘤细胞增殖抑制作用.
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白术质量标准研究Ⅰ--HPLC法测定2种白术内酯的含量
目的:研究白术内酯Ⅰ、Ⅲ的高效液相色谱测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ进行HPLC分析,色谱柱:Kromasil-ODS,流动相:甲醇-水(60∶40),流速:1.0 mL*min-1;紫外检测波长:220 nm.结果:测定了25种不同白术样品中2种白术内酯(白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ)的含量,加样回收率为白术内酯Ⅰ:97.4%～99.5%,RSD<0.92%;白术内酯Ⅲ:96.8%～99.8%,RSD<1.5%.结论:本法简单、灵敏、结果可靠,可作为白术质量控制的定量方法.
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白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱研究
目的:建立白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱分析方法,并分析比较4个产地挥发油中特征成分及其相对含量的异同点.方法:采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～30 min,40%B→10%B;30～40 min,10%B→10%B);流速1.0 mL·min-1;定量质控检测波长:0～9 min时200 nm(白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇),9.1～20 min时220 nm(白术内酯I),20.1～45 min时200 nm(苍术酮、β-榄香烯);特征图谱检测波长205 nm;柱温30℃.结果:挥发油的HPLC定量质控和特征图谱分析方法学考察结果良好.浙江、安徽、湖南和河北等产地挥发油特征图谱与共有模式之间相似度≥0.998.4个产地挥发油特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间的RSD≤1%,相对峰面积RSD的范围为21%-79%.4个产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰峰面积占总峰面积的97.10%-98.33%.浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰的相对保留时间RSD≤0.86%,相对峰面积的RSD≤2%;与河北的进行比较,相对峰面积RSD的范围为5.6%-68%.结论:建立的HPLC挥发油定量质控及特征图谱分析方法简单、稳定、可靠.4个产地挥发油特征图谱整体相似度较高,特征成分种类相近,但其相对含量有差异.浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱中的特征成分的种类及其相对含量相近;河北产地挥发油特征图谱中的特征成分的相对含量与其他3个产地的相比存在一定差异.
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UFLC法测定当归芍药散中6个活性成分的含量
目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测定芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B时采用梯度洗脱(0～10 min,14％B;10～11 min,14％B→80％B;11～20 min,80％B),平衡时间为2 min,测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0～6 min,38％B),流速0.4 mL· min-1,柱温为35℃,检测波长为232 nm(芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B),进样量为5 μL.结果:芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ质量浓度分别在10～500 μg· mL-1(r=0.999 9)、2～100 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.2～10μg·mL-1(r=0.999 9)、2～100 μg·mL-1(r=0.999 7)、2～100 μg·mL-1(r=0.999 3)和0.1～5 μg·mL-1(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.6％,96.8％,97.7％,96.9％,97.0％和97.6％.6批当归芍药散样品测定结果:芍药苷0.91％～0.98％,芍药内酯苷0.20％～0.23％,阿魏酸0.034％～0.052％,24-乙酰泽泻醇A 0.041％～0.043％,23-乙酰泽泻醇B 0.020 1％～0.024 9％,白术内酯Ⅰ 0.002 6％～0.003 0％.结论:该方法可为当归芍药散的质量控制研究提供科学依据.
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白术内酯Ⅰ对人胃黏膜上皮细胞株炎症因子的影响
目的 本研究从调控炎症介质的炎症因子着手,探讨白术内酯Ⅰ对肿瘤坏死因子α诱导人胃黏膜上皮细胞株GES-1炎症的影响.方法 经采用逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR),酶联免疫吸附法(ELISA)检测发现,肿瘤坏死因子α(TNF-α)可诱导GES-1细胞产生大量炎症因子IL-8.结果 当细胞经白术内酯Ⅰ预处理16小时后再进行肿瘤坏死因子α刺激8小时,则肿瘤坏死因子α诱导的细胞因子表达受到抑制.结论 白术内酯可以抑制炎症细胞因子的释放,有较好的抗炎作用.
