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白术内酯Ⅰ脂质体的制备工艺
目的:优选白术内酯Ⅰ脂质体佳制备工艺及处方.方法:采用薄膜分散法制备白术内酯Ⅰ脂质体,以包封率为评价指标,采用正交设计优化处方和制备工艺,采用HPLC法测定其包封率.结果:佳处方工艺为:卵磷脂与胆固醇的质量比为6:1,卵磷脂与白术内酯Ⅰ质量比为20:1,PBS缓冲溶液pH为7.5.结论:经优化得到的白术内酯Ⅰ脂质体处方合理,工艺可行,包封率较高.
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高效毛细管电泳法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量
目的:建立高效毛细管电泳( HPCE) 测定白术中白术内酯Ⅰ(Atractylenolide-1)含量的方法. 方法: 运用高效毛细管电泳方法,熔融石英毛细管(75μmID × 50 cm) ,缓冲液为50 mmol·L-1硼砂缓冲液,检测波长:210 nm ,分离电压:20 kV,柱温25℃,用0. 45 μm微孔滤膜过滤后进样,压力进样:50 mbar × 5 sec. 结果:方法低检测浓度为0. 5 μg·ml-1 ,线性范围2~100 μg·ml-1 ,r=0. 996,线性关系良好. 日内RSD为1. 3% ,日间RSD为2. 5%,平均回收率分别为97. 1%. 结论: 本法简单、灵敏经济,可作为白术中白术内酯Ⅰ的含量的测定.
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白术内酯Ⅰ对人胃癌细胞SGC-7901裸鼠移植瘤生长及凋亡的影响
目的:研究白术内酯Ⅰ (atractylenolide Ⅰ)对人胃癌细胞SGC-7901裸鼠移植瘤生长及凋亡相关蛋白Bax、cleaved caspase-3、p53、Bcl-2表达的影响.方法:建立SGC-7901裸鼠移植瘤模型,观察白术内酯Ⅰ对肿瘤生长的影响;TUNEL法检测移植瘤组织中的细胞凋亡;Western blotting检测瘤组织中Bax、Bcl-2、cleaved caspase-3及p53蛋白表达.结果:白术内酯Ⅰ不同程度抑制裸鼠SGC-7901移植瘤的生长,与对照组比较,给药后肿瘤体积(TV,tumor volume)、相对肿瘤体积(RTV,relative tumor volume)和相对肿瘤增殖率[T/C(％),TRTV/CRTV]明显下降;移植瘤组织中凋亡细胞明显增多;白术内酯Ⅰ上调移植瘤组织中Bax、cleaved caspase-3及p53的蛋白表达,下调Bcl-2的蛋白表达.结论:白术内酯Ⅰ能明显抑制人胃癌细胞SGC-7901裸鼠移植瘤的生长,分子机制主要包括增加Bax、cleaved caspase-3、p53蛋白表达,减少Bcl-2蛋白表达,终导致肿瘤细胞凋亡.
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白术内酯Ⅰ体内外的抗黑色素瘤研究
目的:探讨自术内酯Ⅰ对人黑色素瘤细胞A875的作用、对肿瘤血管生成的作用和对小鼠黑色素瘤荷瘤小鼠肿瘤生长的抑制作用及其机制.方法:MTT法检测白术内酯Ⅰ对A875细胞增殖的影响,流式细胞仪检测白术内酯Ⅰ对A875细胞周期及其凋亡的影响;白术内酯Ⅰ对体外血管内皮细胞成管的影响;白术内酯Ⅰ对荷瘤小鼠肿瘤生长及小鼠体质量的影响.结果:白术内酯Ⅰ抑制黑色素瘤细胞A875细胞增殖;作用48 h后,细胞周期中G2/M期和S期细胞比例显著提高,G0/G1期细胞比例减少;细胞凋亡比例显著增加;白术内酯Ⅰ显著抑制内皮细胞成管;白术内酯Ⅰ显著抑制荷瘤小鼠肿瘤的生长,而对小鼠体质量无影响.结论:白术内酯Ⅰ抑制黑色素瘤细胞A875增殖,诱导细胞凋亡,发生细胞周期阻滞;并且能够抑制荷瘤小鼠肿瘤生长,不影响荷瘤小鼠的体质量.
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高效液相色谱法测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量
目的:建立同时测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量的方法.方法:采用Agilent HC - C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相-乙腈-甲醇-0.2%磷酸溶液(5:52:43),检测波长为222nm,柱温为35℃,流速为1.0mL/min.结果:白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.8 - 15.0μg/mL(r=0.9995)和1.7 - 33.0μg/mL(r=0.9997)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.22%,97.90%；RSD均小于2.0%.结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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白术的化学对照品制备研究
目的:研究白术对照品的制备方法及其质量标准.为白术药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础.方法:以白术药材的主要成分分析为指标,选择白术药材对照品;采用溶剂和色谱方法从白术药材中分离、制备对照品;采用紫外、红外光谱、质谱、氢谱和碳谱时其进行结构鉴定:采用薄层色谱法、高效液相色谱法对其进行纯度检查和含量测定.结果:从白术药材中分离得到白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ作为对照品.结论:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可作为白术药材及其相关产品的质量控制指标成分,所建立的分离、纯化方法简便,对照品纯度较高.
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HPLC法测定归脾丸中白术内酯Ⅰ的含量
目的:建立归脾丸中白术内酯Ⅰ的含量测定方法.方法:色谱柱:kromasil C18柱;流动相:甲醇-水(5545);检测波长:220 nm;流速:1.0 ml·min-1.结果:白术内酯Ⅰ线性范围为2.08～31.2 μg·ml-1,r=0.9994,回收率为95.43%,RSD%=1.51%.结论:本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制归脾丸中白术内酯Ⅰ含量的作用.
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高效液相色谱法测定清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
目的 测定清炒白术中白术内酯的含量.方法 采用外标法,Dikma Kromasil 100A C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱(60%~100%乙腈),流速为1.0 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长为220 nm(Ⅰ、Ⅲ)、276 nm(Ⅱ).结果 测得4批清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量合计分别是:1.326 1、1.591 0、1.534 8和1.738 0 mg·g-1.结论 白术清炒后对所含白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量有一定影响.
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高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量
目的 建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10 μL.结果 白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128～56.42 μg·mL-1 (r=0.9999);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790～89.50 μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268～63.42 μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5％(RSD=3.8％)、102.4％(RSD=2.8％)、98.6％(RSD=3.2％).结论 本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制.
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超声法提取白术中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的正交实验研究
目的:建立超声法提取白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的方法.方法:利用超声法提取,考察了超声的温度、时间、功率和固液比4个因素对白术中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量的影响,采用L_9(3~4)正交实验对白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的超声提取方法进行优选.结果:佳提取工艺为甲醇20mL,提取温度50℃,超声功率80 W,提取时间40min.结论:优选的工艺提取效率高,适合于白术中自术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的提取.
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HPLC指纹图谱对白术药材的质量评价研究
目的:建立白术药材(烘术)的HPLC指纹图谱的分析方法.方法:加甲醇超声处理制样,采用HPLC法,以依利特Sinochrom ODS-BP柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以流动相为乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长242 nm,柱温30℃.结果:建立了白术药材的HPLC指纹图谱,找出了8个共有峰,指认了3个共有峰.结论:该方法较为准确、可靠,适用于白术药材(烘术)的质量控制.
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产地与种源对白术药材质量的影响
目的:探讨产地环境和种源对白术药材品质的影响,为白术药材生产的质量控制提供依据.方法:采用指标成分(白术内酯Ⅰ)含量比较和HPLC指纹图谱法结合相似度分析(夹角余弦值、Pearson相关系数)与主成分分析(PCA),以苍术为对照,分析了不同产地栽培的白术药材和同地栽培的不同种源的白术药材.结果:浙江磐安产白术的白术内酯Ⅰ含量显著高于安徽毫州产,不同产地种源的白术药材中白术内酯Ⅰ含量也存在显著差异.相似度分析和PCA结果一致,全部样品聚成3类:浙江磐安栽培的所有种源的白术、安徽毫州栽培的白术、浙江磐安栽培的苍术；前二者的相似性更接近,而苍术与前二者的差异较大；引种到磐安栽培的外地种源白术与磐安本地白术没有明显差异.结论:白术药材质量主要受产地环境的影响,种内遗传变异对整体化学相似性没有明显作用,但对白术内酯Ⅰ的含量仍有显著影响.在白术药材生产中要更加重视产地对白术药材品质的影响,尤其要避免白术与苍术的种源混淆.
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HPLC测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量
目的:建立同时测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法.方法:采用HPLC 法,Agilent HC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇:乙腈:0.2%磷酸溶液(52∶5∶43),流速为0.8ml·min-1,柱温:30℃,检测波长为222nm.结果:白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.8～15.0μg·ml-1(γ=0.9995)和1.7～33.0μg·ml-1(γ=0.9997)浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.22%,97.90% ;RSD 均小于2.0%.结论:本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定枳术丸中4种有效成分的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定枳术丸中白术内酯Ⅰ等4种成分的含量.方法 采用反相高效液相方法分离检测柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷和白术内酯Ⅰ.色谱柱:symmtry C18(250mm×4.6mm,5μ m);以甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱)为流动相;测定波长:283 nm和224nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10μ L.结果 测定3批枳术丸中,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷及白术内酯Ⅰ含量分别为10.77±0.61、1.16±0.13、9.41±0.09、0.38±0.02 mg·g-1,并且4种成分得到完全分离,柚皮苷平均回收率为 98.81%(RSD=1.11%,n=6);橙皮苷平均回收率为 100.63 % (RSD=1.90%, n=6);新橙皮苷平均回收率为99.32%(RSD=1.44%,n=6);白术内酯Ⅰ平均回收率为 99.65%(RSD=1.53%,n=6).结论 该方法准确、可靠、重复性好,可作为枳术丸质量控制方法.
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白术内酯Ⅰ对肿瘤恶病质患者细胞因子和肿瘤代谢因子的影响
目的观察白术内酯Ⅰ对64例经组织学确诊的晚期恶性肿瘤恶病质患者血清细胞因子IL-1、IL-6及TNF-α和肿瘤代谢因子蛋白水解诱导因子(PIF)的影响.方法应用免疫组化和Western-blot技术进行随机病例对照研究,观察白术内酯Ⅰ对肿瘤恶病质患者的食欲、上臂肌肉周径(MAMC)、消瘦及体力状况、细胞因子IL-1、TNF-α以及尿中蛋白水解诱导因子PIF水平的影响.结果白术内酯Ⅰ可以显著改善恶病质患者的食欲、上臂肌肉周径(MAMC)、消瘦及体力状况.同时可以显著降低细胞因子IL-1、TNF-α以及尿中蛋白水解诱导因子PIF的水平.但其对增加体质量以及降低IL-6水平效果不显著.结论白术内酯Ⅰ是有前景的抗肿瘤恶病质药物.
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关苍术HPLC指纹图谱研究及白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量分析
目的:建立关苍术的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定关苍术中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量.方法:指纹图谱和含量测定研究的色谱柱分别为KromasilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)和ODS HypersilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长分别为240nm和220 nm,流动相分别为水-乙腈(梯度洗脱)和甲醇-水(60∶40,V/V),流速为1 mL· min-,进样量为10μL.结果:关苍术指纹图谱中共标定了9个共有指纹峰,10批样品的相似度均＞0.9.白术内酯Ⅰ和Ⅲ的进样量分别在50.1～417.5 ng(r=0.999 7)和49.5～412.5 ng(r=0.999 8)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.02％和97.12％,RSD分别为4.32％和4.01％(n均为9).结论:所建指纹图谱具有较好的精密度、重复性和稳定性；所建含量测定方法简单、灵敏、结果可靠,均可用于关苍术的品质评价和质量控制.
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超微粉碎对白术中内酯成分体外溶出的影响
目的:考察白术经超微粉碎后的粒度和体外溶出变化.方法:用粒度分析仪分析白术超微粉碎前后的粒径差异;以白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ含量为指标,采用高效液相色谱法测定其含量,以此反映溶出情况.结果:超微粉碎后样品粒径明显变小,约为白术细粉的30%;与白术细粉比较,白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量提高约27%.结论:超微粉碎可以明显降低粒径,增加比表面积,有助于白术药材中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的溶出.
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白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的靶标预测及蛋白互作网络研究
目的:探究白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的潜在靶标及药理机制,为白术内酯类药物的研究开发提供网络药理学理论线索.方法:利用药效团匹配靶标服务器PharmMapper虚拟筛选白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的潜在靶标,借助STRING平台构建靶蛋白互作网络并筛选关键靶标,利用治疗靶标数据库探究靶标的功能以及与通路、疾病的关系,采用系统分子对接服务器SystemsDock将白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ与关键靶标进行分子对接,验证白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ与关键靶标的亲和活性.结果:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ主要作用于丝裂原激活蛋白激酶(MAPK)8、半胱氨酸蛋白酶(CASP)3、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPARG)、一氧化氮合酶(NOS)3、热休克蛋白(HSP)90AA1、雌激素受体(ESR)1、雄激素受体(AR)、糖原合成酶激酶(GSK)3B、骨形态发生蛋白(BMP)2、凝血酶原前体片段F2等10个关键靶标,具有治疗肿瘤、心血管疾病、中枢神经系统疾病的潜在药理活性;除白术内酯Ⅰ与MAPK8的亲和力小于4.25外,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ与对应靶标对接分数基本都在4.25以上,均属于有效结合.结论:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ具有"多靶点、多通路、多疾病"的药理作用机制.
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超声波提取两种白术内酯的溶剂选择
目的:探讨不同溶剂超声波提取两种白术内酯的效果.方法:采用反相高效液相色谱法,对不同溶剂超声波提取的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱柱:kromasil-C18柱(5um,4.6×250 nm);流动相:甲醇一水(54:46);流速:1.0/min;紫外检测波长:222nm;柱温:30℃;进样量:10μl.结果:测定了4种不同溶剂超声波提取白术样品后,自术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ的含量,白术内酯Ⅰ平均加样回收率100.007%,RSD为1.49%;白术内酯Ⅲ平均加样回收率98.32%,RSD为0.385%.结论:超声波提取以甲醇为溶剂时,白术内酯Ⅰ含量高;以乙醚为溶剂时,白术内酯Ⅲ含量高.
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HPLC-MS法同时测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及其在大鼠体内的药动学
目的:建立一个灵敏、快速、可靠的HPLC-MS法,以对乙酰氨基酚为内标(IS),同时测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(AT-Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)及其在大鼠体内的药动力学研究.方法:血浆样品经乙酸乙酯萃取后,使用HPLC-MS法,ZORBAX SB-C18色谱柱(3.5um,2.1×100mm),柱温35℃,流动相为甲醇:0.1％甲酸水(85∶15),流速为0.4ml/min;采用正离子模式MRM检测.结果:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的方法学验证(专属性、线性、检测灵敏度、准确度与精密度、基质效应与提取回收率、稳定性)良好,并成功应用于给药白术药材及白术-麻黄(4:3)药材提取物后大鼠体内的药代动力学研究.结论:本方法可用于白术及其体内的药动学研究,为临床合理使用白术药材提供一定的参考价值.
