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HPLC测定枳术宽中胶囊中4种有效成分
目的 建立HPLC测定枳术宽中胶囊中4种有效成分的测定方法.方法 采用高效液相色谱仪,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速:1 mL·min-1,柱温:25℃,应用梯度洗脱、双波长检测等方法,对该制剂的4种有效成分(白术内酯Ⅰ、橙皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)进行定量分析.结果 白术内酯Ⅰ、橙皮苷、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的浓度分别在33.75～540 μg·mL-1(r=0.999 7),194.5～311.2 μg·mL-1(r=0.999 5),131.68～2 106.84 μg·mL-1(r=0.999 7)和17.08～273.32 μg·mL-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.58％,99.41％,99.77％,99.86％.结论 本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于枳术宽中胶囊的质量控制.
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多波长HPLC梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中7个有效成分含量
目的 建立多波长高效液相梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、梓醇7个成分的含量.方法 采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250rmm,5 μm);流速:0.7 mL·min-1;流动相A为甲醇-乙腈(1∶3),流动相B为0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:5-羟甲基糠醛为284 nm,远志(口山)酮Ⅲ为320 nm,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ为220 nm,丹酚酸B和丹参酮ⅡA为270 nm,梓醇为210 nm,柱温为25℃.结果 5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇质量浓度分别在10.08～100.80 μg·mL-1(r=0.999 8)、3.55～35.50 μg·mL-1(r=0.999 3)、5.80～58.00 μg·mL-1(r=0.999 1)、4.20～42.00 μg·mL-1(r=0.999 9)、40.50～405.00 μg·mL-1(r=1.000)、12.28～122.80 μg·mL-1(r=0.999 5)、7.90～79.00 μg·mL-1(r=0.999 9)内与其峰面积呈良好的线性关系;5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇的平均加样回收率分别为98.56％,96.94％,99.61％,97.54％,100.04％,98.59％,99.81％,RSD分别为0.97％,1.73％,1.03％,1.35％,0.86％,1.70％,1.43％(n=6).结论 建立的方法准确可靠,可用于眠安宁合剂的含量控制.
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土壤处理对白术连作障碍的调控效应研究
目的 研究土壤处理措施对白术连作障碍的调控效应.方法 以石灰氮、石灰、商品生物菌肥、蚕沙发酵肥等处理连作土壤,以存苗率、株高、蓬径和产量等指标考察不同处理措施的效果,并用HPLC分析处理后白术药材中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量.结果 施用石灰氮、蚕沙发酵肥和生物菌肥等措施,能不同程度增加连作白术的存苗率,增加幅度为106.98％～219.49％;也能不同程度增加白术的株高,增加幅度为33.48％～52.01％,且施石灰氮处理后的株高表现均优于未施石灰氮处理;蓬径表现与株高类似;上述措施均能增加白术药材鲜产量,增产幅度为180.70％～429.82％,且不施用石灰氮处理的产量均优于施用石灰氮处理,可能原因是施用石灰氮后土壤含氮量过高,引起植株地上部分旺长.白术内酯Ⅰ和Ⅲ的总含量以“石灰0.20 kg·m-2+蚕沙发酵肥+生物菌肥1.50 kg”处理高.结论 连作种植前,用熟石灰中和土壤酸性,结合施用蚕沙发酵有机肥或商品生物菌肥,能有效提高白术存苗率,降低发病率,提高药材产量和质量,一定程度上缓解了白术连作障碍.
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不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的影响
目的 比较不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量的影响.方法 采用反相高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量.色谱柱:Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇∶0.02%磷酸水(64∶36);检测波长:220 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30 ℃.结果 不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量有一定影响.鲜白术在不同加工工艺条件下白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量由高到低依次为:鲜白术烘至一定程度切片＞产地趁鲜直接切片＞传统工艺切片.低温烘干与烘房烘干对白术内在质量无明显影响.结论 结合饮片外观,鲜白术产地烘至一定程度直接切片,其质量较好.
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高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量
目的 通过高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量,建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法.方法 采用反相高效液相色谱法,以白术中白术内酯Ⅰ为指标成分,对白术内酯Ⅰ进行HPLC分析,色谱柱:Hypersil ODS(4.6mm×250mm 25μm),流动相:甲醇-水(68∶32),流速:1mL·min-1;紫外检测波长:220nm;柱温:室温;进样量:20μL.结果 测定了白术内酯Ⅰ的含量,平均回收率为98.96%,RSD为1.44%.结论 本方法简单、灵敏、结果可靠,可以作为白术质量控制的定量指标之一.
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白术内酯Ⅰ对照品的分离提纯
目的:研究从白术药材中分离提取白术内酯Ⅰ对照品的方法.方法:采用系统溶剂法,结合硅胶柱层析及凝胶柱层析等方法对白术内酯Ⅰ进行分离提纯,并用薄层、HPLC法对对照品纯度进行检测,采用现代光谱技术进行结构鉴定.结果:从白术药材中分离提纯白术内酯I对照品,经纯度检测,质量分数达98%以上.结论:本项实验建立的提取纯化方法简单可行,所得到的白术内酯Ⅰ对照品符合中药对照品的相关要求,可以作为药材及其成药的质量控制用对照品.
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不同炮制方法对白术药材指标成分含量及浸出物影响研究
目的:研究不同炮制方法对白术药材指标成分含量及浸出物含量的影响.方法:采用HPLC色谱法测定白术药材指标成分,并采用醇溶性浸出物测定法(热浸法)测定其浸出物.结果:比较不同炮制方法对白术指标成分含量及浸出物的影响,发现米泔水漂白术的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量明显增高,焦炒白术和麸炒白术中白术内酯Ⅲ含量显著增高;几种不同白术炮制品中苍术酮含量变化不明显.浸出物含量变化趋势:焦白术＞白术药材＞麸炒白术＞土炒白术＞米泔水漂白术.结论:不同炮制方法对白术药材中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮及浸出物含量均有一定的影响,该研究为炮制工艺改进及临床用药提供依据.
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白术挥发油的质量标准研究
目的:建立白术挥发油的质量控制方法,为新剂型的研发奠定基础.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～8 min,40％B～28％B;8～11.5 min,28％B～24％B;11.5～20 min,24％B ～ 21％B;20～ 25 min,21％B～5％B;25～35 min,5％B ～ 0％B;35 ～ 40 min,0％B);流速1.0 mL· min-1;含量测定波长220 nm;指纹图谱检测波长200 nm;柱温30℃.结果:挥发油的HPLC含量测定和指纹图谱分析方法学考察结果良好.15批挥发油的指纹图谱与共有模式之间的相似度在0.981～1.000之间,15批挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰峰面积占总峰面积的91.175％～ 96.628％,平均百分比为94.49％.结论:建立的HPLC挥发油含量测定及指纹图谱分析方法简单、稳定、可靠,15批挥发油指纹图谱整体相似度较高,特征成分种类相近,但其相对含量有差异.
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HPLC法测定胃得安片中白术内酯Ⅰ含量
目的 建立胃得安片白术内酯的检测方法,为其质量标准的改进提供依据.方法 色谱柱:SHIMADZU C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65:35);流速:1.0 ml/min;检测波长220 nm,柱温:30℃.样品中自术内酯Ⅰ提取工艺为:甲醇超声处理30 min.结果 白术内酯Ⅰ在2.4～38.4 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996、n=5),平均回收率为99.03％,RSD=0.37％.结论 本方法简便可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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白术药材质量标准研究
目的 建立白术中白术内酯类成分的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地的生白术及蜜麸炒白术药材,Lichrospher C18( 4.6 mm×150 mm id,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1％甲酸水(62:38).流速为1.0ml/min,白术内酯Ⅰ、Ⅲ的检测波长为220 nm、白术内酯Ⅱ检测波长为270 nm.结果 得到了12批生白术、11批蜜麸炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量.结论 按干燥品计算,生白术白术内酯I,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.25,0.31,0.38 mg·g-1；蜜麸炒白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.17,0.20,0.25 mg·g-1.
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索氏提取法提取白术内酯Ⅰ的工艺研究
目的 建立白术内酯Ⅰ索氏提取的佳工艺.方法 采用正交设计优化的索氏提取工艺,以石油醚为提取溶剂,从白术(炒)中提取白术内酯Ⅰ,高效液相色谱法测定提取物中白术内酯Ⅰ的含量.结果 采用索氏提取法提取白术(炒)中白术内酯Ⅰ的佳工艺为白术(炒)的粒度为80目,加120 ml石油醚提取12 h.结论 所确定的炒白术中白术内酯Ⅰ提取工艺合理可行,值得进一步向工业化生产推广.
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白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ对唾液淀粉酶活性的影响
目的 通过研究白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ对唾液淀粉酶活性的影响来探讨白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ是否是白术健脾的有效成分.方法 采用红色染色淀粉法测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ对酶活性的影响.结果 白术内酯Ⅰ具有增强淀粉酶活性的作用.结论 白术内酯Ⅰ可以作为白术健脾运脾的有效成分之一.
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白术提取液及成分对唾液淀粉酶活性的影响
目的 研究白术提取液及成分对唾液淀粉酶活性的影响.方法 采用淀粉酶比色测量法,进行了白术的水煎液、醇提液、白术挥发油及白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ对酶活性影响的实验.结果 白术水煎液能明显增加酶的活性,白术醇提液及白术内酯Ⅰ对酶活性也有增强作用,而白术挥发油及白术内酯Ⅲ却抑制酶的活性.结论 白术内酯Ⅰ可以作为白术健脾运脾的效应成分之一.
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反相高效液相色谱法测定白术茯苓颗粒白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量
目的 建立同时测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的反相高效液相色谱法.方法 ZOBAX-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇:乙腈:0.2%磷酸溶液(48:5:47),流速为0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长222 nm.结果 白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.6～12.0 μg·mL-1(r＝0.999 3)和1.3～26.0 μg·mL-1(r＝0.999 6)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%和98.38% ;RSD均＜2.0%.结论 该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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气质联用法同时测定白术中白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量
目的 建立使用气相-质谱联仪,采用选择监测离子法同时测定白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法.方法 石英毛细管色谱柱DB-5MS(30 m×0.32 mm,0.25μm),样品用二氧化碳超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,采用选择离子监测法定量.结果 白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在5.0～200μg·mL-1(r=0.9991)和5.0～200 μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9986);平均回收率分别为99.84%,100.31%,检测限分别为16和25 Pg.结论 该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠.
关键词： 白术内酯Ⅰ 白术内酯Ⅲ 超临界流体萃取法(SFE) 气相色谱-质谱联用 -
高效液相色谱梯度洗脱法同时测定沉香理气丸中4种内酯含量
目的：采用高效液相色谱梯度洗脱法测定沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相A为甲醇-乙腈（2：1），流动相B为水；体积流量：0.7 mL·min-1；检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.0135~0.2700μg（r=0.9992）、0.0103~0.2060μg（r=0.9994）、0.1816~3.6320μg（r=0.9999）、0.1202~2.4040μg（r=0.9998）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.98%，96.82%，98.56%，98.57%，RSD （n=6）分别为1.41%，1.37%，1.01%，0.59%。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好，可作为沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量控制方法。
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高效液相色谱法测定白术饮片及其炮制品中白术内酯Ⅰ含量
目的 建立白术饮片和炮制品中白术内酯Ⅰ的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromssil C18反相柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(70:30);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:220 nm.结果 白术内酯Ⅰ在5～50 μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为Y＝11 002X+8 043,r＝0.990 9;平均加样回收率99.25%,RSD＝0.90%.结论 该方法简单、灵敏、准确,结果可靠,可作为白术饮片和炮制品中白术内酯Ⅰ的定量方法.
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一测多评法同时测定小儿扶脾颗粒中党参炔苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ
目的:建立一测多评法同时测定小儿扶脾颗粒中党参炔苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5 μm),以乙腈-0. 1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0. 8 ml·min-1,柱温30 ℃,检测波长分别为269 nm(检测党参炔苷)、300 nm(检测柚皮芸香苷和橙皮苷)和220 nm(检测白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ).以橙皮苷为内标物,建立党参炔苷、柚皮芸香苷、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的相对校正因子,测定其含量.结果:党参炔苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ分别在4. 36~87. 20 μg·ml-1,3. 92~78. 40 μg·ml-1, 6. 56~131. 20 μg·ml-1,2. 18~43. 60 μg·ml-1,1. 74~34. 80 μg·ml-1范围内线性关系良好;平均加样回收率( RSD)分别为98. 78% (1. 05% ),97. 79% (0. 99% ),99. 62% (0. 85% ),97. 26% (1. 43% )和96. 85% (1. 17% );一测多评法计算值与外标法实测值差异无统计学意义(P>0. 05).结论:一测多评法可以用于小儿扶脾颗粒中5个成分的含量测定及质量控制.
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八珍丸HPLC特征指纹图谱研究及多成分定量分析
目的:建立八珍丸HPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,为八珍丸的质量控制提供可靠依据.方法:采用SHI-MADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-水(60:38:2)(A)-0.6％磷酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温35℃,检测波长230 nm、320 nm、220 nm.结果:利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行分析,共确定八珍丸HPLC指纹图谱17个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中6个指标成分分别是:芍药苷(4号峰)、毛蕊花糖苷(6号峰)、阿魏酸(8号峰)、甘草苷(9号峰)、白术内酯Ⅰ(13峰)和白术内酯Ⅲ(17号峰).对12批样品的指纹图谱进行相似度分析,各批样品相似度均在0.9以上.芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、甘草苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ线性范围分别为0.010～0.250μg(r=0.9997)、0.124～3.100μg(r=0.9991)、0.058～1.450μg(r=0.9995)、0.069～1.475μg(r=0.9990)、0.032～0.800μg(r=0.9998)和0.027～0.675μg(r=0.9993).12批八珍丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、甘草苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量分别为0.099～0.118 mg·g-1、1.383～1.449 mg·g-1、0.300～0.395 mg·g-1、0.504～0.604 mg·g-1、1.013～1.080 mg·g-1和0.205～0.299 mg·g-1.结论:所建立的八珍丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确、专属性强、灵敏度高,可以用于评价该制剂的质量.
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钴-60射线辐照对白术药材中4种有效成分的影响研究
目的:研究不同剂量钴-60(60Co)射线辐照对白术药材4种有效成分含量的影响.方法:采用HPLC-DAD梯度洗脱-波长切换法;以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温35℃,检测波长为220 nm(白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮)和275 nm(白术内酯Ⅰ),进样量为10μl.分别选择剂量为5,8,10 kGy对白术药材进行辐照,比较辐照前后4种有效成分含量的变化.结果:白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.011～0.217μg,0.011～0.212μg,0.012～0.243μg,0.094～1.885μg范围内有良好线性,平均加样回收率分别为101.3％,100.6％,100.7％和100.5％.经过5,8,10 kGy辐照后,白术药材所含的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮均有变化.超过5 kGy后,苍术酮辐照前后含量变化差异有统计学意义(P<0.05).结论:所建立的白术有效成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,可用于白术的质量控制.在60 Co辐照剂量不超过5kGy时,各成分变化不显著,可为白术药材辐照灭菌手段提供参考.
