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HPLC法同时测定银黄颗粒中6种成分
目的 建立HPLC法同时测定银黄颗粒(金银花、黄芩提取物)中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、芦丁的含有量.方法 该药物80％甲醇提取液的分析采用SunFire-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.4％磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长239 nm.结果 6种成分在各自线性范围均呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率94.56％～98.38％,RSD 0.49％ ～2.89％.14批样品中黄芩苷含有量差异较小,其他5种成分含有量差异较大.结论 不同厂家银黄颗粒和金银花提取物的质量参差不齐,应加强监管.
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HPLC法同时测定银黄颗粒中6个咖啡酰奎宁酸
目的 建立HPLC法同时测定银黄颗粒中6个咖啡酰奎宁酸类.方法 银黄颗粒50％甲醇提取物分析采用Kromasil C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.4％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm.结果 3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和3,4-O-二咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.012 ～0.236μg、0.043～0.866 μg、0.013 ～0.253 μg、0.012 ～0.246 μg、0.012 ～0.248μg和0.020 ～0.397 μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为96.2％、96.8％、96.2％、104.9％、96.8％和95.9％;RSD分别为0.6％、0.5％、1.3％、0.4％、0.2％和0.3％.结论 26批银黄颗粒样品的绿原酸含有量差别不大,但其他5个咖啡酰奎宁酸含有量差异较大.建议以咖啡酰奎宁酸类成分代替绿原酸检测银黄颗粒.
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HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究
目的 采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分(獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素).方法 分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温30℃.飞行时间质谱,采用负离子模式扫描.二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm.结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系(r ＞0.999 0);回收率均在97.3％ ～ 100.9％范围内,RSD为1.4％～2.8％.结论 通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分(獐牙菜苷、马钱苷)可为综合评价银黄制剂的质量提供参考.
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银黄颗粒指纹图谱研究
目的 建立银黄颗粒的指纹图谱检测方法,评价药品内在质量.方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm,shim-pack,shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长318 nm.通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄颗粒的指纹图谱进行了相似度计算.结果 银黄颗粒指纹图谱共有12个共有峰,10批样品相似度大于0.9.结论 该方法 稳定可靠,可很好地控制药品质量.
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银黄颗粒治疗急性上呼吸道感染临床观察
急性上呼吸道感染(AURI)是临床常见的呼吸道感染疾病,具有一定的传染性,有时还可产生严重并发症.笔者采用银黄颗粒治疗本病,取得满意疗效,现报道如下.1 临床资料1.1诊断标准:根据《实用内科学》[1－2]制定的诊断标准拟定.
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HPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量
目的 建立同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的高效液相色谱方法 .方法 Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm × 150 mm,5 μm);柱温为30℃;流动相为0.1%磷酸(A)-乙腈(B);流速为1.0 mL·min-1;梯度洗脱;检测波长为327nm.结果 绿原酸在0.021～2.1μg内线性关系良好(r=0.999 8);黄芩苷在0.038～3.800μg内线性关系良好(r=0.9996).绿原酸、黄芩苷平均加样回收率为99.70%,99.06%,RSD分别为0.75%和1.02%.结论 所建立的方法 简便、准确可以同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量.
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银黄颗粒抗炎、抗变态反应实验研究
目的观察银黄颗粒抗炎、抗变态反应作用.方法通过银黄颗粒对二甲苯所致小鼠耳肿胀及大鼠足跖的影响验证其抗炎作用;通过银黄颗粒对豚鼠过敏性休克的影响及大鼠颅骨骨膜肥大细胞脱颗粒的影响验证其抗变态反应.结果银黄颗粒对二甲苯所致小鼠耳肿胀及蛋清性大鼠足跖肿胀均具明显抑制作用;对豚鼠过敏性休克能显著地延长惊厥倒下时间,显著地降低死亡动物数;亦能明显抑制大鼠颅骨骨膜肥大细胞脱颗粒.结论银黄颗粒具有消炎、抗变态反应.
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HPLC法测定银黄颗粒中绿原酸的含量
目的 建立银黄颗粒中绿原酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87),检测波长327 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温室温.结果 回归方程Y=-1.440×102+1.245×106X (r=0.999 9,n=5),绿原酸在0.88～13.2 μg范围内线性良好,加样回收率99.39%,RSD=0.53%.结论 本法灵敏度高,操作简便,重复性好,准确可靠,可作为银黄颗粒中绿原酸的含量测定方法.
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4种中药制剂微生物物限度检查方法验证试验的探讨
目的 建立一种可行的检验方法,对细菌、霉菌、控制菌检查方法的可靠性进行验证,以确保测定结果的科学可靠[1].方法 采用药典规定的常规法和培养基稀释法对银黄颗粒、蛇胆川贝液,复方甘草口服液、板蓝根颗粒进行5种菌株的回收率实验和控制菌检验方法验证.结果 复方甘草口服液、板蓝根颗粒采用常规法回收率均＞70%,银黄颗粒常规法回收率＜70%,蛇胆川贝液细菌采用常规法回收率＞70%,白色念珠菌常规法回收率＜70%.采用培养基稀释法(0.2ml/皿),银黄颗粒细菌霉菌、蛇胆川贝液霉菌回收率均可达70%.控制菌检查常规法即可检出.结论 复方甘草口服液、板蓝根颗粒采用常规法检验、银黄颗粒细菌霉菌采用培养基稀释法、蛇胆川贝液细菌采用常规法、霉菌采用培养基稀释法,4品种控制菌都采用常规法.
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银黄颗粒微生物检查方法学验证
目的 建立银黄颗粒微生物限度检查方法 .方法 按《中国药典》2005版要求,通过接种代表性的阳性菌株,采用常规法、稀释法、薄膜过滤法进行方法 学验证.结果 常规法对金黄色葡萄球菌、大肠杆茼、黑曲霉菌的回收率均高于70%,对枯草杆菌、白色念珠菌的回收率均低于70%,稀释法对枯草杆菌的回收率高于70%,采用薄膜过滤法每筒冲洗400mL(分4次),可以消除样品对白色念珠菌的抗菌活性,使其正常生长;控制菌检查采用常规法进行检查.结论 本样品细菌数需采用稀释法测定,霉菌数、酵母菌数采用薄膜过滤法测定;控制菌大肠埃希菌可采用常规法进行检查.
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银黄颗粒中黄芩苷的含量测定
目的 建立银黄颗粒中黄芩苷的含量测定方法 .方法 索氏提取2h,采用紫外分光光度法,在279nm波长处测定吸光度.从而测定银黄颗粒中黄芩苷的含量.结果 线性范围0.003328～0.009984mg·mL-1(r=0.9998),平均回收率97.08%,RSD=1.11%(n=5).结论 该法简便易行、重现性好、结果 可靠,可用于该剂的质量控制.
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HPLC测定银黄颗粒中绿原酸含量及不确定度分析
目的:建立HPLC法测定银黄颗粒中绿原酸的含量及不确定度评定方法.方法:采用HPLC法测定银黄颗粒中绿原酸的含量,分析影响其不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.结果:不确定度评估绿原酸为±0.1556.结论:该方法可用于高效液相色谱法测定药物含量的不确定度分析.
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银黄颗粒中黄芩苷含量测定方法研究
目的 探讨银黄颗粒质量标准.方法 采用高效液相色谱法对银黄颗粒中的黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相；流速:1.0mL·min-1,检测波长274 nm.结果 黄芩苷的进样量在0.03 ～0.15 mg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为99.99％,RSD为0.07％(n=6).结论 方法简便、准确,可用于银黄颗粒中黄芩苷的含量测定.
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银黄颗粒的质量标准探讨
目的:探讨与修订银黄颗粒的质量标准.方法:应用HPLC法,选用Betasil C18色谱柱(4.6×200 mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(50:50:1);流速1.0 mL/min;检测波长274 nm;理论板数按黄芩苷峰计不少于1500,对银黄颗粒中的黄芩苷进行含量测定.结果:黄芩苷进样量在0.208～1.04μg范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.9999,n=5);黄芩苷的回收率为99.94%,RSD=0.92%.结论:本方法可对银黄颗粒的主要药味进行准确的定量测定,能更为有效的控制银黄颗粒的质量.
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高效液相色谱法测定银黄颗粒中绿原酸的含量
目的 建立银黄颗粒中绿原酸的含量测定方法.方法 HPLC法测定银黄颗粒中绿原酸的含量.采用C18柱,以乙腈-0.4%磷酸(10:90)为流动相,检测波长为327nm.结果 在0.164～0.984μg·ml-1范围内线性关系良好(r=1,n=6),平均回收率为100.0%,RSD=0.8%(n=4).结论 该方法简便、准确,可为标准的修订提供可行的依据.
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高效液相色谱法测定不同厂家银黄颗粒中绿原酸的含量
目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定银黄颗粒制剂中绿原酸含量的方法及测定不同厂家银黄颗粒制剂中绿原酸的含量.方法 采用RP-HPLC法检测银黄颗粒制剂中绿原酸的含量,色谱条件:Kromasil C18色谱柱,以乙腈-甲醇-0.4%磷酸水溶液(含0.6%三乙胺,5∶15∶80)为流动相,流速1 ml/min,检测波长327 nm,柱温为室温.结果 绿原酸在6.23×10-3～100.50×10-3 mg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.30%,RSD=2.35%(n=6).结论 所建立的色谱方法可以简便、准确测定银黄颗粒中绿原酸的含量,重现性较好.各厂家生产的银黄颗粒中绿原酸含量差别较大,有必要建立绿原酸的定量控制方法.
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干扰素合并银黄颗粒治疗小儿呼吸道感染83例
目的:探讨干扰素和银黄颗粒对小儿上呼吸道感染的治疗作用.方法:采用α-2a干扰素超声雾化法结合口服银黄颗粒.结果:总有效率治疗组为90.4%,对照组为63.1%,差异显著(P＜0.05 ).结论:干扰素局部治疗和口服银黄颗粒对小儿上呼吸道感染疗效显著.
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HPLC法测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量
目的:建立HPLC法测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量.方法:色谱柱为ZOBRAX Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长327 nm.结果:4个成分在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 5),加样回收率为97.3%～99.1%.结论:该法操作简便快捷,准确可靠,重复性好,可用于测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量.
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银黄颗粒的质量标准
目的:研究与修订银黄颗粒的质量标准.方法:应用HPLC法,选用Betasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(50:50:1);流速1.0ml·min-1;检测波长274 nm.结果:黄芩苷进样量在0.20～1.05 μg范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.9%,RSD=0.91%.结论:本方法能控制银黄颗粒的质量.
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高效液相色谱程序可变波长法测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量
目的:测定银黄颗粒中绿原酸、黄芩苷的含量.方法:利用二极管阵列检测器的程序可变波长功能,在绿原酸、黄芩苷的大吸收波长(λmax)同时测定银黄颗粒中绿原酸、黄芩苷含量.HiQ sil C18色谱柱;柱温为30℃;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸(B);流速为1 mL·min-1;梯度洗脱,0～5min,40%A;5～15 min,40%A线性增加至80%A;15 min后,80%A;检测波长程序设置为0～5 min,327 nm(绿原酸);5～15 min,280 nm(黄芩苷).结果:绿原酸进样量在0.(J72～0.72μg范围内线性关系良好(r=0.9999 9),黄芩苷进样量在0.91～9.1μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),绿原酸、黄芩苷平均加样回收率为98.0%,97.6%,RSD分别为1.43%,1.87%.结论:该方法简便、准确,具有较好的重复性,可作为银黄颗粒制剂的质量控制方法.
