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多指标综合平衡正交实验设计法优化液相色谱分析饮料中食品添加剂的操作条件
目的 优化液相色谱法分析儿童饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸操作条件.方法 利用多指标综合平衡正交实验设计法,综合分析柱温、进样体积和柱流量3个因素和3个水平对色谱保留时间、峰面积和分离度3个指标的影响程度.结果 确定了佳的操作条件:使用BDS HYPERSIL C18色谱柱(150 mmx4.6 mm,5μm),以乙腈和磷酸二氢钾溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,保持柱流量1.500 ml/min,柱温40℃,进样体积10μl,各组分大吸收波长作为检测波长.结论 采用正交实验设计优化后的色谱分离条件,能够达到出峰快、检出限低和分离度好的目的,该方案能够科学地反映各因素对各指标的影响程度,从而有侧重地改善某个指标的分离效果,易于实际应用.
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淡水鱼中喹乙醇含量的液相色谱测定法
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定淡水鱼中喹乙醇含量的快速、简便分析方法.方法 鱼糜经提取、净化处理后,利用HPLC对提取液中喹乙醇进行分离,定量测定.结果 喹乙醇线性范围为10~100μg/ml,相关系数0.9999,回收率93.5%~119.5%,检出限250μg/kg,精密度1.34%.结论 该法是一种简便、快捷、准确、可靠的测定淡水鱼中喹乙醇含量的方法.
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冷食中人工合成色素的聚酰胺粉小柱提取-液相色谱测定法
目前市场上冷冻饮品的种类越来越多,一些人工合成色素已被允许生产厂家添加到冷食中.食品卫生监督人员也相应加大了对冰糕、冰淇淋中色素的监督检查.但食品卫生检验方法中针对此类食品的样品处理分析未见报道.本文介绍了对冷食中5种常见的人工合成色素的定量提取及测定方法.
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猪肉中氯丙嗪含量的高效液相色谱测定法
目的 建立高效液相色谱(HPLC)测定猪肉中氯丙嗪含量的快速、简便分析方法.方法 猪肉经提取、净化处理后,利用HPLC对提取液中氯丙嗪进行分离,定量测定.结果 氯丙嗪线性范围为10~ 100μg/ml,相关系数为0.9998~0.9999,回收率为95%~104%,检出限为600 μg/kg,精密度为2.23%.结论 该方法简便,快捷,准确,可靠,适用于测定猪肉中氯丙嗪含量尤其适合大批量样品的测定.
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饮料中11种添加剂的高效液相色谱测定法
目的:研究用液相色谱法一次性测定饮料中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、咖啡因、日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝的分析方法.方法:利用高效液相色谱(HPLC)法梯度洗脱对11种饮料添加剂进行分离,定量测定.结果:合成着色剂线性范围为2.5~25 μg/ml,其他添加剂线性范围为10 ~ 100 μg/ml,相关系数0.9998~0.9999.结论 该方法一次分离11种添加剂,简便,快捷,适合含有其中几种添加剂的样品批量测定.
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人参指纹图谱的研究进展
人参是一种药用价值高、应用广泛的中药材,常用作滋补强壮药.人参种类繁多,品质各异,随着其商品的多样化,假冒、掺伪品不断增多,制定科学可靠的质量控制方法显得意义重大.鉴于目前中药指纹图谱技术在中药质量控制方面的应用日益广泛,对近年来人参药材及其商品的指纹图谱研究进行了归纳总结,主要研究方法包括液相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳法、红外光谱法、荧光光谱法和核磁共振法,拟为人参的质量控制提供依据.
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液相色谱/蒸发光散射测定四物汤煎液中单糖和双糖的含量
目的建立液相色谱/蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定四物汤煎液中D-果糖、D-葡萄糖和蔗糖含量的方法.方法对四物汤煎液进行稀释、醇沉等处理后采用HPLC-ELSD法分析.结果 1mL四物汤煎液中含D-果糖(33.4±1.5)mg,D-葡萄糖(24.2±0.9)mg,蔗糖(112.7±6.1)mg;D-果糖在0.15~3.75mg/mL,D-葡萄糖和蔗糖在0.15~5mg/mL,具有良好的线性关系;回收率为D-果糖128.5%,D-葡萄糖114.7%,蔗糖124.7%;日内RSD为D-果糖3.0%,D-葡萄糖3.2%,蔗糖4.4%.结论四物汤中含有丰富的单、双糖;HPLC-ELSD可用于四物汤中单、双糖类物质的分析.
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微量分析用液质联用(LC-MSn)系统--日立M8000 LC-3QDMS简介
与质谱(MS)联用的色谱技术有气相色谱(GC)、液相色谱(LC)和毛细管电泳(CE)等.气质联用(GC-MS)是一应用多年的技术,但由于大多数药物是极性较大的化合物,GC-MS的应用受到限制.LC可以直接分析难挥发的、极性大的、热不稳定的和大分子的化合物,应用范围远大于GC.因此,液质联用(LC-MS)技术的发展早就被研究者所重视.
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类固醇21-羟化酶缺乏致先天性肾上腺皮质增生症的临床诊治指南
1 新生儿筛查1.1 推荐将类固醇21-羟化酶缺乏症筛查纳入新生儿筛查项目,先行免疫分析,再行液相色谱或串联质谱法测定.1.2 推荐将筛查方法标准化.1.3 对先天性肾上腺皮质增生症(CAH)筛查阳性的新生儿行随访观察.2 CAH的产前治疗2.1 CAH的产前治疗尚处于试验阶段,故不推荐在产前行特殊治疗.2.2 建议在进行大样本相关研究,获得足够证据后,再推广产前治疗.
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美国甲状腺协会妊娠期和产后甲状腺疾病的诊断和治疗指南
1 妊娠期甲状腺功能的检测·应制定适用于孕期的促甲状腺激素(TSH)范围.(A)·如果实验室没有制定适用于孕期的TSH范围,建议参考如下:妊娠早期0.1~2.5 mIU/L,妊娠中期0.2~3.0 mIU/L,妊娠晚期0.3~3.0 mIU/L.(I)·妊娠期游离T4(FT4)理想的检测方法是应用在线萃取/液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)对血清样本的透析液或超滤液进行检测.(A)·如不能应用LC/MS/MS检测FT4,应使用本实验室所能采用的方法检测,并明确每种方法的局限性.与其他指标相比,血清TSH是评估妊娠期甲状腺功能较准确的指标.
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液相色谱与质谱联用技术在药物研究中的应用
液相色谱和质谱联用(LC-MS)技术将色谱的高分离性能和质谱的高选择性相结合,具有检测样本多样性、重复性好,是一种高效快速、高选择性、高灵敏度的新型分离分析技术,非常适合活性成分复杂、含量低的药物研究.本文综述了液相色谱与质谱联用技术近年来的发展和在药物研究中的应用,该技术已成为药物研究和质量控制的有效手段之一.
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大豆异黄酮检测方法的研究进展
综述近年来大豆异黄酮的色谱分析进展情况,简要介绍了研究的大豆异黄酮色谱分离分析的流动相系统以及大豆异黄酮分析样品的提取、分离和制备方法.
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色谱-质谱联用技术在药品检验中的应用
简述了气相色谱-质谱、液相色谱-质潜和毛细管电泳-质谱联用技术的基本特点及现代应用概况.
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快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用分析
中药作为我国治疗疾病的重要药物,其成分分析在研制工作中尤为重要。中药成分复杂性较高,其分离工作方面一直是研究人员长期研究的主题。在这种背景下,高效液相色谱技术应运而生,为研究打下了基础。本文基于这类技术的作用特点,分析了三种液相色谱的应用要点,旨在提高这种技术在中药成分分析中的应用程度,优化中药分析效果。
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饮食对复方尼群地平片药代动力学的影响
目的 探讨在健康人服用复方尼群地平片时,饮食对其药代动力学的影响.方法 将8例健康志愿者分成2组(每组4例),均单次服用复方尼群地平片,剂量相同.A组受试者食物与药物同时服用,B组受试者先服药后进食.14 d后,2组交叉.服用复方尼群地平的当天采血,并用高效液相色谱法分别测定血浆中尼群地平和阿替洛尔浓度.结果 2种服药方案尼群地平的血药浓度参数无显著性差异,而受试者进食同时服用复方尼群地平片后阿替洛尔的AUC及药物峰浓度降低而清除半衰期不受显著影响.结论 饮食可能减少复方尼群地平中阿替洛尔的吸收或降低其生物利用度,因此建议复方尼群地平片应空腹服用.
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三环抗抑郁药:你的患者正在应用吗?
三环抗抑郁药( TCA)是治疗神经性疼痛的一线药物;虽然该药应用广泛,但仍有很多卫生保健提供者不清楚哪一类患者正在使用该药物。美国学者研究发现,很多开药者对患者开始和停止应用TCA的具体情况并不知晓。该论文于2014年3月在线发表于《疼痛杂志》( Pain medi-cine)。研究中回顾性数据分析的目的是确定患者对阿米替林、去甲替林和丙咪嗪的依从率;报告那些应用TCA(由尿检确定)但没有告知其卫生保健提供者的患者比率(未被告知的开药者比率);后,评估年龄、性别和处方数量对依从性的影响以及未被告知的开具药者比率。研究者共获取55296例疼痛患者的尿排泄数据,使用多重分析法对阿米替林、去甲替林和丙咪嗪进行液相色谱-串联质谱分析。结果显示,患者的依从率是66%(1407/2137)。在普通人群中,未被告知的开药者比率为3%(1547/55296),而在TCA应用者人群中该比率为52%。老年和女性患者的依从率较高,应用其他药物的数量对依从率没有影响。
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不同方法炮制的大黄中总蒽醌含量比较
中药经不同辅料、不同方法炮制后,在性味、功效、作用趋向、归经和毒副作用方面都会发生某些变化,从而大限度的发挥疗效.本文运用HPLC法测定了不同炮制方法的大黄中蒽醌的含量[1-2].实验表明,经不同方法炮制的大黄,游离蒽醌、结合蒽醌含量变化有差异:酒炙大黄结合性葸醌有所减少,大黄素、大黄素甲醚等游离葸醌总量几乎没有影响;炒大黄:葸醌减少约50%,结合性葸醌转化成为游离蒽醌增多;醋炙大黄:总蒽醌、结合型葸醌含量较生品明显下降,游离型蒽醌含量有所增加;炭炒大黄炭:结合葸醌含量极少,大黄酸含量增加,以上内容为揭示大黄不同炮制品的科学内涵提供实验依据.
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代谢组学在中西医肾脏病领域的研究进展?
代谢组学(metabonomies)是应用LC-MS(液相色谱-质谱联用)、GC-MS(气相色谱-质谱联用)以及NMR(核磁共振)等现代仪器分析手段,定性定量研究生物体体液中(包括血浆、尿液、组织液等)内源性代谢产物即代谢组( metabfome)[1],结合模式识别等化学信息学技术,分析生物体在不同状态下(如生理与病理、给药前与后等)的代谢组的差异,获得相应的生物标志物群,从而揭示生物体在特定时间、环境下的整体功能状态的一门学科。代谢组学的研究方法和思路与中医药诊治“整体观”、“动态观”、“辨证观”相一致,为传统医学中“异病同治”和“同病异治”的研究提供一个新的突破口。近年来代谢组学在肾脏病领域的应用也逐渐增多,肾脏作为人体内影响代谢的重要器官之一,其代谢组学研究有着自身的特点和规律,而且相对来说人体的尿液标本容易采集,并能很好的反映肾脏方面的问题,所以代谢组学研究在肾脏病领域的应用近年来越来越多。兹就近年来代谢组学在中医和西医肾脏病领域的研究概况介绍如下。
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液相色谱-质谱检测中药及相关制品中非法添加化学药物的应用进展
中医药的传承和发展经历了数千年的历史,尽管化学药物的作用效果明显,治疗过程较短,但不良反应也比较突出,而中药及相关制品一直被认为纯天然的,很少甚至没有毒副作用.一些不法商家为了能使其产品达到宣传的疗效,利用患者对中药的信任, 在中药及相关制品中非法添加化学药物,以期达到显效快、疗效好的效果,其危害是不言而喻的.
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罗红霉素在健康人体中的生物等效性研究
罗红霉素为十四元环内酯类抗生素,作用机制与红霉素相同,主要与细菌核糖体的50 s亚单位结合,抑制依赖于RNA的蛋白合成.本文建立了一种简单、灵敏、快捷、准确的液相色谱,质谱(LC/MS)方法,评价罗红霉索两制剂的生物等效性.为其临床应用的有效性和安全性提供药动学依据.