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藏药材“白花刺参”抑制NO生成作用的谱效相关分析
目的:研究白花刺参HPLC-ELSD的化学指纹与抗一氧化氮(NO)生成作用的相关性,为确定抗炎活性成分推荐质量控制指标提供依据.方法:色谱柱为Eclipse XDB C18柱(4.6 mm× 150 mm,5μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱,体积流量为1 mL·min-1;柱温35℃;ELSD漂移管温度为104℃;N2气体流速为2.8 L·min-1;进样量10 μL.测定10批白花刺参的HPLC-ELSD指纹图谱和对脂多糖诱导巨噬细胞生成NO的抑制作用,采用相似度分析和偏小二乘法对HPLC-ELSD指纹图谱与抗NO生成作用进行相关分析.结果:在10批药材色谱指纹图谱中,相似度均在0.90以上,确定15个共有峰,其中7个色谱峰与抗炎活性呈显着正相关,可被选作质量控制指标.结论:该指纹图谱检测方法方便,重复性好,可用于白花刺参药材质量控制和抗炎活性评价的实验依据.
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RP-HPLC-ELSD同时测定艾迪注射液中5种苷类成分的含量
目的:建立同时测定艾迪注射液中5种苷类成分的RP-HPLC-ELSD方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5.0μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;柱温35℃.SHIMADZU ELSD-LT Ⅱ型检测器;检测温度40℃;载气高纯氮气;载气压力0.35 Mpa.结果:紫丁香苷在21.2～212 mg·L-1,人参皂苷Rg:在30.8～308 mg·L-1,人参皂苷Re在24.8～248 mg·L-1,人参皂苷Rb:在25.6～256 mg·L-1,黄芪甲苷在31.2～312 mg·L-1,峰面积A的对数值lgA与相应质量M(μg)的对数值lgM呈良好的线性关系(n=6).5种成分的平均回收率(n=9)均高于97.6%,RSD均小于1.1%.结论:该方法简便、准确,重复性好,为艾迪注射液的质量控制提供了方法.
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HPLC-ELSD法测定尿液中甘露醇和乳果糖浓度
目的:建立甘露醇和乳果糖的高效液相色谱检测方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析法(HPLC-ELSD),以对照品为外标,检测6例正常人和6例腹水患者尿液标本中甘露醇和乳果糖浓度.结果:该方法甘露醇和乳果糖能得到良好分离.甘露醇和乳果糖的线性范围分别为20～960 mg/L(r=0.997 3)和25～800 mg/L(r=0.996 2);甘露醇和乳果糖日内精密度(RSD)分别为1.5%和1.3%(n=6);甘露醇的加样回收率在93.0%～98.8%之间,乳果糖的加样回收率在93.3%～98.9%之间.本方法测定甘露醇的大检出限为200 ng,乳果糖为250 ng.腹水患者的肠道通透性(乳果糖排泄率/甘露醇排泄率:0.400±0.340)较正常人(乳果糖排泄率/甘露醇排泄率:0.025±0.005)显著增高.结论:HPLC-ELSD检测肠道通透性的准确度高、重复性好,样品前处理简单,是临床评价小肠黏膜屏障功能的实用方法.
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黄芪生脉饮中黄芪甲苷含量分析
目的:通过测黄芪甲苷含量制定黄芪生脉饮定量控制方法.方法:通过HPLC-ELSD法测定黄芪生脉饮中黄芪甲苷的含量对进样量加以分析.结果:黄芪甲苷进样量在0.495～7.135μg范围可与峰面积呈现佳线性关系,平均会规率为96.59%,RSD=1.65%.结论:HPLC-ELSD法测定黄芪生脉饮中黄芪甲苷含量方法简单且重现性较好,可控制黄芪生脉饮的质量.
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HPLC-ELSD法测定参芍片中人参皂苷Rg1和Rb1的含量
目的 用HPLC-ELSD法测定参芍片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法 HPLC-ELSD法.结果 人参皂苷Rg1回收率为99.8%,RSD1.66%;Rb1回收率为100.1%,RSD为1.21%.结论 本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法.
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HPLC-ELSD法测定排氚片中黄芪甲苷的含量
目的 建立HPLC法测定排氚片中黄芪甲苷的含量.方法 色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 ml ·min-;进样量:10山.结果 黄芪甲苷进样量在0.408 ～ 1.632 μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率为100.04％,RSD为0.14％.结论 本方法简便准确,快速可靠,可用于排氚片的含量测定和质量控制.
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HPLC-ELSD法测定复方天麻蜜环糖肽片中黄芪甲苷含量
目的 建立HPLC ELSD法测定复方天麻蜜环糖肽片中黄芪甲苷的含量.方法 色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度为45 C;氮气吹扫流速为450 kPa.采用外标二点法对数方程计算含量.结果 黄芪甲苷进样质量浓度线性范围为0.0253～0.5060mg·ml-1,线性回归方程为log y=1.596log x+6.695,r=0.999(n=6);平均回收率为98.99％,RSD为1.87％(n=6).结论 该方法简便、准确、专属性强,可用于测定复方天麻蜜环糖肽片黄芪中黄芪甲苷的含量.
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蒸发光散射测定扶正益胃口服液中黄芪甲苷的含量
目的 应用高效液相色谱蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法建立扶正益胃口服液中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(35∶65),流速:1.0 ml ·min-1,蒸发光散射检测器(漂移管温度:50℃,增益:6),柱温:25℃.结果 黄芪甲苷在0.05 ～1.00 mg ·ml-1范围内,其常用对数与峰面积常用对数存在良好的线性关系,r =0.9997,样品平均回收率为100.4％(RSD=0.9％,n=9).结论 建立了HPLC-ELSD法测定扶正益胃口服液中黄芪甲苷含量的方法,且方法简单、方便、专属性高,适合该制剂中黄芪含量测定.
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复方碘甘油质量标准研究
目的 研究复方碘甘油的质量标准.方法 采用氯化铜法鉴别复方碘甘油中的丙三醇;并采用HPLC-ELSD测定其丙三醇的含量.结果 氯化铜法鉴别丙三醇现象明显,重复性强,阴性无干扰.丙三醇含量在2.0124 ～7.5465 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为96.30％,RSD为1.31％.结论 本方法准确,易行,重复性好,为复方碘甘油的质量标准研究提供依据.
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HPLC-ELSD法测定芪地抗疲劳颗粒中黄芪甲苷的含量
目的建立HPLC-ELSD测定芪地抗疲劳颗粒中黄芪甲苷含量的方法.方法选用C18色谱柱,乙腈-水(1∶2)为流动相,流速1ml/min,漂移管温度40℃,氮气压力3.4Bar下进行测定.结果芪地抗疲劳颗粒中黄芪甲苷进样量在0.82～4.10μg与其色谱峰呈现良好线性关系,加样回收率为97.72%.结论本方法简便、快速、准确,可作为芪地抗疲劳颗粒中黄芪甲苷的质量检测方法.
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TTS-12原料药及泡腾片的含量测定
目的 建立反相高效液相色谱法测定TTS-12原料药及其泡腾片的含量,用于进一步建立其质量标准.方法 采用HPLC-ELSD法,选用Diamonsil C18柱(5mm×250mm,5μm),甲醇∶水(90∶ 10)(v/v)为流动相,流速1ml/min;漂移管温度:40℃;气体(N2)压力:2×105Pa.结果 线性范围为0.200 8～1.004 0mg·ml-1,回归方程:lnA=1.663 932lnC+15.412 6 (r=0.999 8),精密度,日内、日间稳定性和重现性试验的RSD分别为0.31%(n=6)、0.61%(n=6)、0.89%(n=4)、0.32%(n=9),加样回收率97.9%,RSD为0.57%.TTS-12原料药的平均百分含量为90.6%(w/w,n=3).泡腾片中TTS-12的百分含量为96.3%.结论 本法快速、灵敏、准确、简便,适用于TTS-12原料药及泡腾片的含量测定研究,为进一步建立质量标准奠定了基础.
关键词： 刺蒺藜 甾体皂苷TTS-12 HPLC-ELSD 质量标准研究 -
HPLC-ELSD法测定贝母中异甾类生物碱及糖苷类成分的含量
目的建立同时测定贝母中5种异甾类生物碱--peimissine, imperialine, sinpeinine A, imperialine-3β-glucoside和yibeinoside A含量的HPLC分析方法.方法 C18柱;流动相:乙腈-水(含0.1%二乙胺);梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测器:Alltech 500蒸发光散射检测器(ELSD).结果线性范围为peimissine 13.1～288.2 mg·L-1(r2=0.997 5), imperialine-3β-glucoside 7.7～169.4 mg·L-1 (r2=0.999 3), yibeinoside A 7.3～160.6 mg·L-1 (r2=0.999 7), imperialine 16.5～363.0 mg·L-1 (r2=0.999 2), sinpeinine A 8.7～191.4 mg·L-1 (r2=0.994 2). 5个化合物的精密度和重现性RSD均<5%.结论本方法简便、有效、可行,可用于贝母中5种异甾类生物碱的含量测定.
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HPLC-ELSD法测定四季青中三萜及其皂苷的含量
目的建立同时测定四季青中3种三萜及其皂苷--长梗冬青苷、地榆皂苷I和救必应酸含量的HPLC分析方法.方法 C18柱;流动相:甲醇-水(59∶41);流速1.0 mL*min-1;检测器:Sedex 55蒸发光散射检测器. 结果线性范围为长梗冬青苷2.56～25.60 μg(r=0.999 2),地榆皂苷I 1.64～16.40 μg(r=0.998 2)和救必应酸3.74～37.40 μg(r=0.999 4).平均加样回收率为长梗冬青苷96.3%, RSD 1.6% (n=5); 地榆皂苷I 97.3%, RSD 3.8% (n=5);救必应酸97.7%, RSD 2.1% (n=5).3个化合物的精密度RSD (n=6)均<4%; 重现性RSD (n=6)均<5%.结论本方法简便、有效、可行,可用于四季青三萜及其皂苷的含量测定.
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基于化学特征图谱-生物热活性图谱关联检测的注射用双黄连冻干粉针质量控制方法的初步研究
为了建立包括生物热活性检测在内的中药注射剂质量控制方法,本文以注射用双黄连冻干粉针为模式药,建立HPLC-ELSD特征图谱,进行相似度评价;采用微量量热法,建立生物热活性图谱,并提取相关生物热动力学参数(达峰时间T_m~2,T_j和抑制率I%),以相关系数法进行相似度评价.结果表明,HPLC-ELSD特征图谱不易区分不同贮藏条件下样品之间的微小差异,特别是对生物污染样品基本无法辨识;生物热活性图谱可以区别高温处理样品及污染变质样品,并可以全面反映模型生物的热生物学信息,提供了专属性较强的二维信息,可作为化学特征图谱的有益补充.本文从质量均一性出发,通过HPLC-ELSD特征图谱和生物热活性图谱关联检测对注射用双黄连冻干粉针进行质量控制,为实现对中药注射剂质量变化的早期快速筛查,预警其不良反应提供了技术参考.
关键词： 注射用双黄连冻干粉针 HPLC-ELSD 生物热活性图谱 质量控制 均一性 -
HPLC-ELSD法测定浙贝母中主要生物碱的含量
目的利用HPLC-ELSD测定贝母类药材中的贝母素甲和贝母素乙.方法 XTerra RP18色谱柱(150 mm×3.9 mm ID, 5 μm),流动相为乙腈-10 mmol·L -1 NH4HCO3(浓氨水调至pH 10.10)=A∶ B系统,梯度洗脱,以ELSD检测.结果贝母素甲在1.09-4.36 μg,贝母素乙在1.04-4.16 μg与峰面积的对数值呈线性关系,回收率分别为98.96%(n=4),RSD 1.01%;98.40%(n=4),RSD 2.63%.结论本方法能够很好地测定浙贝母药材中的主要生物碱贝母素甲、贝母素乙,可用于浙贝母药材的质量控制.
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HPLC-ELSD法同时测定复方柴术片中柴胡皂苷a、芍药苷与甘草酸的含量
目的:建立同时测定复方柴术片中柴胡皂苷a、芍药苷和甘草酸含量的HPLC方法,为制剂的质量控制提供有效的分析方法.方法:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相组成A:乙腈,B:0.01%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1,柱温:25℃;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,气速2.0 L·min-1.结果:在选定的色谱条件下,柴胡皂苷a、芍药苷和甘草酸与相关物质分离完全.柴胡皂苷a线性范围为0.043 4～0.694μg,r=0.999 1,平均回收率为94.1%(RSD=1.7%,n=6).芍药苷线性范围为0.234～3.74μg,r=0.999 6,平均回收率为95.2%(RSD=1.5%,n=6);甘草酸线性范围为0.228～3.64μg,r=0.999 3,平均回收率为94.2%(RSD=1.4%,n=6).结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于复方柴术片中柴胡皂苷a、芍药苷和甘草酸的含量测定.
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确定盐酸博宁霉素中成盐比例
目的:采用新型混合模式离子交换柱建立新的HPLC-ELSD法确定一类新药盐酸博宁霉素中成盐比例.方法:采用HPLC-ELSD法,采用新型混合模式离子交换柱Acclaim Trinity P1(100 mm×3.0 mm,5 μm),以30 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(取醋酸铵4.59 g,加水1 900 mL使溶解,用冰醋酸调节pH至5.2,加入乙腈100 mL)-乙腈(50∶50)为流动相,流速为0.3 mL· min-1,柱温为25℃;蒸发光散射检测器的漂移管温度为90℃,氮气作为载气,流速为2.6 mL· min-1;分析18批盐酸博宁霉素中氯离子含量,折算成盐酸含量,并进行了方法学验证.结果:在19.0 ～308.7 μg·mL-1范围内,氯离子浓度与峰面积呈对数相关关系(r=0.999 6),加样回收率分别为91.1％,99.4％,98.6％,RSD分别为2.3％,1.2％,1.3％(n=3),18批盐酸博宁霉素中氯离子含量折算成以盐酸计,平均含量为6.73％.结论:本研究新建的HPLC-ELSD方法专属性强、线性范围宽、耐用性好,通用性很好,能适用于测定盐酸博宁霉素中氯离子含量,进而折算成盐酸含量,在此生产条件下,博宁霉素与盐酸成盐比例为1∶3.
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HPLC-ELSD法测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量
目的:采用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量.方法:采用CLC-ODS柱,以甲醇-水-冰醋酸(80:20;0.01)为流动相,蒸发光散射检测器.结果:胆酸及猪去氧胆酸分别在1.604～8.020μg、1.068～5.340μg线性关系良好;胆酸及猪去氧胆酸的平均回收率分别为97.4%、99.2%.结论:该方法简便、准确、分离效果好;本方法可用于清开灵注射液的质量评价.
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人参北芪片质量标准的研究
目的:建立人参北芪片的质量控制方法.方法:采用TLC法同时鉴别制剂中的人参及黄芪膏粉,采用HPLC-ELSD方法测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果:鉴别方法专属性强,含量测定方法黄芪甲苷在1.060 8～10.608 μg之间呈良好的线性关系;人参北芪片中黄芪甲苷的平均回收率为96.4%(RSD 1.3%);结论:该方法简便、准确、分离效果好,可用于人参北芪片的质量评价.
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醒脑再造丸质量标准研究
目的:建立醒脑再造丸(黄连、冰片、木香等)的质量标准.方法:采用TLC法鉴别处方中的黄连、冰片和木香;用HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(36:64);流速为1.0 mL·min-1;漂移管温度为105℃;栽气流速:2.7 L·min-1.结果:TLC法鉴别色谱特征斑点明显,黄芪甲苷在0.486～2.43 μg范国内呈线性关系,r=0.9997;平均回收率为101.7%(n=6),RSD=0.5%.结论:所建立的TLC和HPLC-ELSD方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于醒脑再造丸的质量控制.
