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色谱技术及其相关知识
色谱技术属于分离科学的范畴.分离科学中的各种分离方法,按其原理可分为"物理分离"和"化学分离"两大类."物理分离"是以被分离对象所具有的不同物理性质为依据,采用合适的物理手段进行分离,这类方法中常用的有:气体扩散法、离心分离法、色谱分离法、过滤、萃取、精馏等."化学分离"主要按被分离的对象在化学性质上的差异,通过合适的化学过程使它们获得分离,这类方法常见的有:沉淀和共沉淀、制备衍生物法、离子交换法等.色谱技术是分析化学领域中的一场革命性改变,可以同时测定复杂混合物中的多组分,这是其他方法无法比拟的.
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和CD23共沉淀的新分子的发现
CD23的功能是多方面的,其信号传导通路十分复杂,涉及蛋白激酶C、磷酸肌醇、cGMP及cAMP通路、NOS通路等,并和一系列分子发生相互作用,如CD21/CD19/TAPA-1/Leu-13复合体、HLA-DR、p59fyn、CD11b和CD11c等.现在一般认为,IgFc受体除受体分子外,还存在若干辅助分子,这些辅助分子在维持受体构型、识别配体及传导信号等方面都起着必不可少的作用.CD23是否具有辅助分子,目前仍无确切报道.
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尿中锰的共沉淀-火焰原子吸收测定法
目的 建立尿中锰的共沉淀.火焰原子吸收(FAAS)测定法.方法 将尿样消化,经氢氧化镁共沉淀捕集锰离子,酸溶,采用火焰原子吸收光谱法测定,外标法定量.结果 该方法线性范围为0-200mg/L,回归方程为y=0.6375x-0.001 3,相关系数为0.9997.以3倍信噪比计算,检出限为0.008mg/L,平均回收率为92.0%~110.0%,RSD为3.9%~7.1%.FAAS法和高碘酸钾法测定尿样中锰含量的结果比较,差异无统计学意义(p>0.05).结论 该方法灵敏、准确、操作简便,适用于职业性接触锰作业人员尿中锰含量的检测.
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共沉淀富集-石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷
研究了用氯氧化锆共沉淀浓缩水中微量砷,用1+1硝酸溶解沉淀,在灰化温度300℃,原子化温度2200℃条件下,采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定水中砷,同时对共沉淀时间,沉淀剂的用量及其它共存离子的影响等佳测试条件作了试验.结果表明,砷浓度在0~30μg/L范围内符合比尔定律,方法的回收率为90.0%~97.5%,相对标准偏差为3.9%~5.7%,检出限为0.1μg/L.
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CaCO3共沉淀富集法测生活饮用水中Pb、Mn
用共沉淀富集法测定水中Pb、Mn时,所用的共沉淀剂有Mg(OH)2、Al(OH)3、有机共沉淀剂等多种.我们采用CaCO3共沉淀富集法测生活饮用水中的Pb、Mn不仅提高了灵敏度,而且可消除磷酸盐、硅酸盐、铝盐等含氧阴离子的影响,精密度好,回收率高,结果令人满意.现介绍如下.
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共沉淀火焰原子吸收法测定水中镉锰镍铅含量
水中重金属含量是水质污染状况的重要指标.镉、锰、镍、铅等重金属形成的有毒化合物即使含量很低也具有毒性.
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亲和共沉淀从红芸豆中提取红细胞凝集素及其性质研究
目的 研究一种从红芸豆中提取红细胞凝集素(PHA-E)的新方法.方法 红芸豆经过粗提,然后和甲状腺球蛋白的粗提取液进行共沉淀,利用超滤制得PHA-E产品,采用电泳和质谱进行鉴定,并研究其凝血活力.结果 所获样品的纯度高,其亚基相对分子质量为32000,等电点为6.5.经质谱鉴定,纯化产品为PHA-E.使兔红细胞50%凝集的PHA-E的低浓度为2.45μg/mL,单糖不影响PHA-E凝血活力,EDTA抑制其凝血活力,Zn2+促进其凝血.结论 通过亲和共沉淀的方法 能快速简便的提取活力高的PHA-E.
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过氧化氢消化-共沉淀FAAS测定尿中铅镉锰的研究
目的:建市共沉淀测定尿中铅、镉、锰的火焰原子吸收法(FAAS).方法:尿液经HNO3-H2O2消化处理,Mg(OH)2沉淀富集后,用FAAS测定铅镉锰含量.结果:标准曲线线性良好(r>0.999),样品测定中,铅镉锰的相对标准偏差分别为1.7%~6.5%、2.7%~4.1%、2.4%~6.0%,回收率分别为96.5%~102.0%、93.4%~98.2%和90.0%~98.6%.尿液中共存离子无干扰.结论:此方法可以用于尿中铅镉锰元素的测定,具有简便易行、灵敏度高的特点.
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DBDC-Cu(Ⅱ)共沉淀分离富集FAAS测定尿中锰
目的:建立火焰原子吸收光谱法测定尿中锰的方法.方法:加入二苄基二硫代氨基甲酸钠DBDC-Cu(Ⅱ)共沉淀分离富集尿中锰,沉淀用1 ml浓硝酸溶解,并定容至25 mJ,用火焰原子吸收光谱法测定.结果:工作曲线线性范围为0~10μg/25 ml;方法的检测限为0.46μg/L;样品测定的相对标准偏差为2.7%~5.4%;标准加入回收率为94%~99%;尿液中共存物质不干扰测定.结论:方法快速简便,结果满意.
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共沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉
目的:建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉的实验方法.方法:采用氧氧化镁共沉淀法捕集铅和镉,使铅、镉离子与干扰组分分离,通过优化实验条件,选择佳石墨炉工作条件,对高盐食品中的铅和镉进行测定.结果:铅在0~80 ng/ml范围内线性关系良好,r=0.9993;镉在0~8 ng/ml范围内线性关系良好,r=0.9991.样品加标回收率铅为94%~104%,镉为92%~105%.方法的检出限铅为1.8 ag/ml,镉为0.15 ng/ml.相对标准偏差铅为3.16%~4.15%,镉为2.90%~4.20%.结论:该法能显著降低高盐食品中氯化钠的基体干扰,具有良好的精密度和准确度.
关键词: 共沉淀 石墨炉原子吸收光谱法 铅 镉 高盐食品 -
用硝酸镁-氢氧化钠共沉淀法进行尿锰检测方法的研究
目的:探讨生物尿样中锰检测方法.方法:采用硝酸镁-氢氧化钠共沉淀富集和火焰原子吸收分光光度计对尿样中锰进行测定.结果:100 ml 尿样富集至 25 ml 后,可以获得较好的灵敏度;硝酸镁作为富集剂可以克服氯化镁的不足;0~30 μg/L 锰浓度呈线性关系,r值达0.999以上;方法的精密度RSD为 1.4%~5.0%,加标回收率为 79.3%~101.3%.结论:此方法可用于生物尿样中锰的测定,方法简便易行,准确度高,易于基层推广应用.
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生活饮用水中铅镉的共沉淀-火焰原子吸收光谱法的改进
目的 降低铅、镉的低检测浓度,更好地满足国家标准限值判定要求.方法 水样、加标水样及标准系列中的金属,在分液漏斗中与氢氧化镁共沉淀富集20倍,火焰原子吸收光谱法测定.结果 低检测浓度降为Pb:0.01 mg/L;镉:0.002 mg/L;线性范围0.01 mg/L ~0.05 mg/L;回收率84.8%~ 108.8%;精密度(RSD)为Pb 2.47%、Cd 3.94%.结论 改进后方法的工作曲线、回收率、精密度等均符合要求,更加环保、方便,检测下限降低,更适应生活饮用水中铅、镉的监督监测要求.
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用硝酸铋共沉淀分离富集的火焰原子吸收法测定酱油中微量铅的方法研究
[目的]建立测定酱油中铅的火焰原子吸收法,为该类样品的准确定量提供可靠方法.[方法]对酱油样品经硝酸铋的共沉淀分离富集后用火焰原子吸收法进行测定. [结果]铅含量在0.045~1.60 mg/kg呈线性关系,相关系数为0.999 8 ,方法的检出限为0.013 mg/kg,低检出浓度为0.045 mg/kg,相对标准偏差3.4%~5.4%,回收率为95.5%~103.0%.[结论]研究结果表明:该方法不仅具有操作简便、快速,同时又有良好的重复性、较高的回收率,能用于该类样品中铅的准确测定,对样品的测定结果与仲裁法一致.
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食盐中铅铜镉的共沉淀火焰原子吸收同时测定法
在新的食用盐卫生标准GB 2721-2003中[1],增加了微量元素铜和镉2项指标.国标[2]中铅镉首选石墨炉原子吸收光谱法,但对于食盐样品干扰消除不理想,萃取火焰原子吸收法用有机溶剂萃取及燃烧对检验人员毒害较大,且操作繁琐.3个项目只能分别测定,费时费力,成本高.本文根据文献[3,4]采用共沉淀火焰原子吸收法同时测定食盐中铅、铜、镉,具有操作简单,干扰小,成本低,对操作者危害小等优点.其回收率在87.3%~109.8%之间,精密度好,相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.9%,应用于实际样品的测定,结果满意,特别适合基层批量样品的检测工作.
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共沉淀——火焰原子吸收光谱法测定饮料中的Pb和Cu
目的:建立饮料中Pb和Cu测定的简便方法.方法:利用Mg2+在碱性条件下形成氢氧化镁捕集样品消化液中的Pb和Cu,将痕量Pb2+、Cu2+载带下来,形成共沉淀,酸溶解后,火焰原子吸收法测定.结果: Pb和Cu的检出限为0.02 mg/L和0.01 mg/L,相对标准偏差为4.4%~10%和2.9%~4.7% ,加标回吸率为90%~102%和96.5%~104%.结论:饮料中微量Pb和Cu通过共沉淀--火焰原子光谱法测定,精密度和准确度均能满足微量分析的要求.
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共沉淀火焰原子吸收法测定尿中铅
目的:应用共沉淀蓄积尿中微量铅,火焰原子吸收法测定.方法:尿液经酸消解后,用氢氧化镁捕集消化液中的铅,形成共沉淀,酸溶解后,火焰原子吸收法测定.结果:Pb的低检出浓度为0.02 mg/L,相对标准偏差为4.4%~6.2%,回收率为95%~102%.结论:可作为尿中微量铅测定的一种方法.
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共沉淀-火焰原子吸收光谱法同时测定白酒中的Pb和Mn
目的:建立同时测定酒中Pb和Mn的简便方法.方法:利用Mg2+在碱性条件下形成氢氧化镁捕集白酒中的Pb和Mn,形成共沉淀酸溶解后,火焰原子吸收测定.结果:Pb和Mn的检测限为0.02 mg/L和0.008 mg/L,测定酒样Pb和Mn的相对标准偏差为5.5%~8.0%和6.0%~8.9%,加标回收率为97.5%~102%和95%~100%.结论:酒中的微量Pb和Mn可以用共沉淀-火焰原子光谱法同时测定.
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共沉淀分离富集-火焰原子吸收法测定食盐中的微量铅
利用硝酸铋的共沉淀作用分离富集待测元素,建立火焰原子吸收法测定食盐中微量铅的方法.该法简便,快速,相对标准偏差为1.5%~6.6%,回收率为97.3%~101.0%.对样品的测定结果与仲裁法一致.
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柱上层析共沉淀法除镭
本工作利用柱上层析共沉淀法除去废水中的镭,去污系数可大于104,残渣极少,且色层柱不会饱和.