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气相色谱法同时测定感冒清热颗粒药材中薄荷醇、胡薄荷酮、紫苏醛含量
目的:建立同时测定感冒清热颗粒药材挥发油中薄荷醇、胡薄荷酮和紫苏醛的方法.方法:采用GC法,DM-FFAP弹性石英毛细管柱(30 m×250 mm×0.25 μm);FID检测器;载气:N2;流速:1 ml· min-1,进样口和检测器温度:250℃;柱温:初始温度120℃,然后以2℃·min-1的速度升温至140℃,再以15℃·min-1的速度升温至220℃,保持5 min;进样量:1μl;分流比为20∶1.结果:薄荷醇、胡薄荷酮、紫苏醛的线性范围分别为:34.034～343.04,88.998～889.98,19.263 6～192.636μg·ml-1;平均加样回收率分别为:99.00％,102.13％,97.46％.结论:该方法灵敏、重复性好,操作简单,可作为感冒清热颗粒药材挥发油的质量控制方法.
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HPLC法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量
目的:建立感冒清热颗粒中葛根素的含量测定方法.方法:采用HPLC法,C18柱,甲醇-水(22:78)为流动相,检测波长为250 nm.结果:葛根素在0.1384-1.384μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.84%,RSD%=1.65%(n=6).结论:该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于感冒清热颗粒的质量控制.
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GC-MS鉴别感冒清热颗粒中的紫苏叶
目的 建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)鉴别感冒清热颗粒中紫苏叶的方法.方法 样品在80℃下,用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取纤维对样品顶空吸附20min,于230℃脱附5min,然后采用GC-MS对解析物进行分离鉴定,SPB-1701柱(30m×0.25mm,0.25μm).结果 从感冒清热颗粒提取成分中鉴别来自紫苏叶的紫苏酮成分.结论 HS-SPME-GC-MS可鉴定感冒清热颗粒的组成药味,方法简便、迅速、准确、可靠.
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ICP-MS法同时测定感冒清热颗粒中14种常见金属元素的含量
目的：建立同时测定感冒清热颗粒中镁（Mg）、钙（Ca）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、硒（Se）、镉（Cd）、锑（Sb）、钡（Ba）和铅（Pb）14种常见金属元素含量的方法。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法。样品用浓硝酸-双氧水（2∶1，V/V）微波消解后采用ICP-MS法测定14种金属元素的含量，以锂（Li）、钪（Sc）、锗（Ge）、钇（Y）、铟（In）、铋（Bi）、铽（Tb ）混合溶液作为内标，以灌木枝叶作为标准物质。结果：该方法对14种金属元素的标准曲线相关系数r＞0.9996，检出限在0.002～0.035μg/L之间，加样回收率在80.57％～104.2％之间，RSD在0.34％～2.71％之间。结论：该方法专属性强、快速灵敏，适用于感冒清热颗粒中14种常见金属元素含量的测定。6个批次样品中的重金属的总量都符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的要求。
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱 感冒清热颗粒 金属元素 -
离子色谱法同时测定感冒清热颗粒中9种无机阴离子
目的：建立同时测定感冒清热颗粒中9种无机阴离子（氟离子、甲酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、草酸根和磷酸根）含量的方法。方法：采用离子色谱法。色谱柱为Ion Pac AS11-HC，流动相为氢氧化钾溶液，等度洗脱（洗脱浓度30 mmol/L，洗脱时间15 min），柱温为室温，进样量为25μl。结果：9种无机阴离子基本达到分离，线性关系良好，相关系数分别在0.9992～0.9999范围内；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.50％；平均加样回收率分别在92.47％～103.51％范围内，RSD分别在0.42％～3.41％范围内（n＝6）。结论：本方法快速、准确、灵敏、重复性好，可用于感冒清热颗粒中9种无机阴离子的测定。
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高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量
目的:制定感冒清热颗粒含量测定方法.方法:用反相高效液相色谱法(HPLC)测定感冒清热颗粒中葛根素的含量.结果:葛根素浓度在13～70μg范围内与峰面积线性关系良好,回收率为98.95%.结论:HPLC法灵敏、准确,可用于该颗粒制剂的质量控制.
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磷酸奥司他韦治疗流行性感冒临床观察
目的：观察磷酸奥司他韦治疗流行性感冒的临床疗效。方法：选取流行性感冒患者23例，其中观察组12例，对照组11例。对照组只进行常规的治疗，给予普通抗感冒药，观察组在常规治疗的基础上应用磷酸奥司他韦治疗，比较两组的临床疗效、流感持续时间、发热缓解时间、状缓解时间、不良反应等。结果：观察组的治疗效果明显高于对照组，两组比较具有统计学意义（P ＜0．05）；观察组和对照组在流感持续时间、发热缓解时间、症状缓解时间对比中，差异具有统计学意义（P ＜0．05）；观察组和对照组不良反应情况比较，差异不具有统计学意义（P ＞0．05）。结论：应用磷酸奥司他韦治疗流行性感冒疗效较好，值得临床推广应用。
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正交实验法优选感冒清热颗粒的制备工艺
目的 研究感冒清热颗粒的制备工艺.方法 采取水蒸气蒸馏法提取挥发油,正交实验设计确定挥发油β-环糊精(β-CD)包合的佳工艺,以葛根素转移率为指标,优选提取工艺.结果 挥发油提取条件为:加10倍量水提取6 h;环糊精佳包合工艺为:油与β-CD比例为1∶6,恒温40 ℃搅拌包合1 h;煎煮佳工艺为:加8倍水,煎煮2次,每次1.5 h.结论感冒清热颗粒的制备工艺稳定、可行.
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RP-HPLC法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量
目的:建立高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素含量.方法:采用Suplcosil C16色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(27∶73)为流动相,流速1.0 mL@min-1,检测波长为248 nm.结果:葛根素在0.2～200 μg@mL-3范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.7%,RSD为1.3%(n=3).结论:本法简便、准确、重复性好,可用于该制剂质量控制.
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感冒清热颗粒挥发油特征图谱及薄荷酮和胡薄荷酮的含量测定
目的:建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱并测定其中薄荷酮和胡薄荷酮的含量.方法:Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0.25 μm)；进样口、检测器温度250℃；柱温:初始温度40℃,保持1 min,7℃·min-1升至100℃,保持12min,3℃·min-1升至150℃,保持8 min,10℃·min-1升至240℃,保持2 min；载气为氮气；流速:1 mL·min-1；不分流.结果:特征图谱中标定了6个共有峰.薄荷酮进样量在0.0211 ～0.422 μg,胡薄荷酮进样量在0.0371 ～0.743 μg内均呈良好的线性关系(r =0.9999)；平均回收率分别为101.0％和97.5％,RSD均小于3％.结论:建立的气相色谱特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制感冒清热颗粒中的挥发性成分,方法准确、可行,可作为感冒清热颗粒的质量控制方法.
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感冒清热颗粒HPLC特征图谱研究
目的:建立感冒清热颗粒的HPLC特征图谱分析方法,为全面的质量评价提供依据.方法:对10批感冒清热颗粒进行分析.色谱柱:Agilent ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相:甲醇(A)-水(B)系统,梯度洗脱,A相:0→15 min,5％→25％；15→55 min,25％→70％；55→75 min,70％ →95％.检测波长:250 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL·min-1,进样量:5μL.结果:采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版》进行分析,确定10个共有峰,精密度、稳定性和重复性试验中各共有峰相对保留时间的RSD均小于0.6％,相对峰面积的RSD均小于5.0％.建立了感冒清热颗粒的对照特征图谱,并进行相似度分析.结论:该方法简单、快速,重复性好,建立的对照特征图谱对感冒清热颗粒的整体质量提出了更高的要求,可以为提供质量控制和评价标准提供有益的借鉴.
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GC法测定感冒清热颗粒中胡薄荷酮的含量
目的:建立GC法测定感冒清热颗粒中胡薄荷酮的含量.方法:色谱柱为FFAP毛细管色谱柱(30 m ×0.53 mm×1.0 μm),柱温230℃,FID为检测器,选用乙酸乙酯作提取溶剂.结果:胡薄荷酮进样量在0.17 ～2.73 μg范围内与峰丽积线性关系良好(r =0.9999),平均加样回收率(n=6)为97.8％,RSD为1.O％.结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
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流感也能预防吗
对于感冒这种“小病”,很多人都习惯于自己用药治疗.像是冬天天气寒冷,受了风寒,头痛发热、咳嗽咽干、全身酸痛、鼻流清涕时,不少人就会选择冲一袋同仁堂的感冒清热颗粒喝.特别是如果服用及时,风寒感冒还在初起阶段,那么可能只喝了一两袋,效果就出来了,感冒症状很快会得到缓解.
