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氨基酸类成分以HPLC-ELSD进行检测的响应因子分析
目的:建立五种不同的氨基酸的HPLC-ELSD分析方法,并对其响应因子进行分析.方法:Kromasil Cis色谱柱(4.6×250mm,5μm)为固定相,柱温30℃;流动相为含0.1%三氟醋酸的水,流速0.3mL·min-1;ELSD检测参数为:漂移管温度105℃,气体流速2.60L·min-1.通过测定不同氨基酸组分的线性方程,考察其响应因子.结果:不同氨基酸线性方程的斜率具有显著的差异.结论:不同氨基酸HPLC-ELSD检测的响应因子具有明显的不同.
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氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中响应因子的一致性考察
目的考察不同的氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中的响应因子是否一致,进而考察ELSD在该类药的有关物质检查、多组分同类物质的相对比例测定及氨基糖苷类新药基准品的建立等方面应用的可能性.方法用HPLC-ELSD法测定了一组氨基糖苷类抗生素(阿米卡星、西索米星、奈替米星、依替米星和一类新药威替米星)的线性方程.色谱条件:Diamonsil C18柱150 mm×4.6 mm,5 μm;流动相0.2 mol·L-1三氟醋酸-甲醇(94∶6);流速0.6 mL·min-1.检测器条件:漂移管温度110℃,气体流速2.80 L·min-1.结果上述5种物质的线性方程间无显著性差异(P＞0.05).结论 5种不同氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中的响应因子一致,可以尝试用HPLC-ELSD法测定该类药中的有关物质、控制多组分药物的相对比例并建立一类新药基准品.
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喹诺酮类抗生素在蒸发光散射检测器中响应因子的一致性考察
目的考察不同的喹诺酮类抗生素在蒸发光散射检测器(ELSD)中的响应因子是否一致,进而评价利用ELSD迅速测定该类药物含量的可行性.方法用HPLC-ELSD法测定了几种喹诺酮类抗生素(依诺沙星、左氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和加替沙星)的进样量与响应取双对数的线性方程.色谱条件:YMC-Pack ODS-AM 柱 (150 mm×4.6 mm ID,5 μm);流动相 0.5%三乙胺水溶液(三氟醋酸调至pH 2.5)-乙腈(48∶12);流速0.6 mL*min-1.检测器条件:漂移管温度117 ℃,气体流速3.0 L*min-1.结果 5种物质的线性方程间无显著性差异(P>0.05).结论 5种不同的喹诺酮类抗生素在ELSD中的响应因子一致,可尝试用HPLC-ELSD法建立该类药物的一类新药基准品.
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高效液相色谱法测黄芩中几个成分的总含量
目的:建立高效液相色谱法,用一种对照品黄苓苷测定黄芩中3种有效成分的总含量.方法:用高效液相法测定几个成分的峰面积,计算响应因子,建立公式:3种成分质量=(M黄苓苷标品/S黄苓苷标品)×(S黄苓苷标品+0.704×S汉黄苓苷标品+0.847 ×S木蝴蝶素A样品),计算几个成分的总含量.结果:该方法与直接分别测定几个成分的含量结果无明显差异.
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考察一组氨基糖苷抗生素在高效液相-蒸发光散射检测器中响应因子的一致性
目的 用高效液相色谱-蒸发光散色检测器(HPLC-ELSD)对一组氨基糖苷抗生素的响应因子的一致性进行测定,进一步探讨建立一些氨基糖苷抗生素,包括多组分氨基糖苷抗生素中各组分相对含量的测定方法.方法 用HPLC-ELSD法测定Kanamycin A、B,抗生素G-418,抗生素JI-20B,抗生素TBJ-B和小诺霉素.HPLC条件:柱ODS C18;柱温40℃;流动相0.05mol·L-1三氟乙酸:甲醇(93∶7);流速0.5mL*min-1.ELSD条件:氮气体流速1.3L·min-1;雾化温度70℃;蒸发器温度110℃.结果 在选定的色谱条件下,测出一组氨基糖苷抗生素的线性方程为:Kanamycin A:Y=1.312X+5.567 r=0.9999;Kanamycin B:Y=1.329X+5.532 r=0.9991;抗生素G-418:Y=1.334X+5.3 r=0.9995;抗生素JI-20B:Y=1.3X+5.367 r=0.9994;抗生素TPJ-B:Y=1.283X+5.36 r=0.9991;小诺霉素:Y=1.317X+5.345 r=0.9997.经t检验,各线性方程间无显著差异.结论 所测定的一组氨基糖苷抗生素在HPLC-ELSD中的响应因子一致.
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湖北贝母中生物碱在蒸发光散射检测器中响应因子一致性考察
目的 考察湖北贝母中生物碱在蒸发光散射检测器(ELSD)中的响应因子是否一致,进而利用ELSD响应因子的一致性建立湖北贝母的含量测定方法,同时测定湖贝甲素、贝母素乙和贝母素甲的含量.方法 采用Thermo Acclaim 120C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.02％二乙胺溶液(74∶26),流速1.0 ml·min-1,检测器为Alltech2000ES ELSD,漂移管温度为93℃,载气流速为2.4L·min-1,对数外标两点法定量.结果 通过测定3种生物碱的线性方程,考察其响应因子.3种物质的线性方程间无显著性差异(P＞O.05).结论 湖北贝母中生物碱成分在ELSD中的响应因子一致,可尝试用“一测多评”的质量评价模式用于湖北贝母药材的质量控制.
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高效液相色谱-串联质谱法测定庆大霉素C组分含量及各组分响应因子
目的 建立测定硫酸庆大霉素中4个C组分含量的高效液相色谱-串联质谱方法,并考察各组分对质谱检测器的响应因子.方法 利用Synergi Polar-RP C18色谱柱(50mm×2.0mm,4μm,80(A)),以妥布霉素为内标,以流动相0.1％甲酸溶液-甲醇等度洗脱(10:90,V/V),流速0.2mL/min,柱温35℃,分析时间5min.在电喷雾离子化电离源上以选择反应监测方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 478.2→322.2(C1),464.2→322.2(C2+C2a),450.2→322.2(C1a),和m/z 468.2→163.1(内标).结果 庆大霉素浓度的线性范围为o.5～500μg/L,庆大霉素的定量下限为o.5μg/L.C1、C2+C2a、C1a 4个组分的批内和批间RSD分别为0.2％～8.1％和3.6％～6.4％,批内和批间准确度分别为93.1％～107.1％和97.6％～104.9％.庆大霉素4个C组分各自标准曲线的斜率值无显著性差异,4个C组分在质谱检测器上具有相同的响应因子.结论 该方法特异性高、准确度好、精密度高,且4个C组分对质谱的响应因子一致,可以利用高效液相色谱-串联质谱对庆大霉素制剂中各组分进行准确定量.
关键词： 庆大霉素 妥布霉素 高效液相色谱-串联质谱法 响应因子 -
高效液相色谱法测定陈皮多甲氧基黄酮部位中3种黄酮的含量
目的:建立陈皮多甲氧基黄酮部位中3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮、川陈皮素和Natusdaidai的高效液相色谱含量测定方法,并测定检测波长下各成分的响应因子,建立以3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮为单指标测定3种多甲氧基黄酮总含量的方法.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(1:1);流速为1 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长347 nm.结果:3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮、川陈皮素、Natusdaidai的线性范围分别为0.0732～0.732,0.0654～0.654,0.07～0.700 μg,相关系数均为0.9999.加样回收率(n=5)分别为97.80%,96.71%,98.52%;RSD分别为1.9%,1.2%,2.1%.3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮、川陈皮素和Natusdaidai的响应因子(RF值)分别为3283.6,3331.8,2503.4.结论:该方法简便、准确,可用于陈皮多甲氧基黄酮部位中3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮等3种成分的含量测定.
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HPLC法测定硝酸咪康唑原料有关物质的研究
目的:利用高效液相法测定硝酸咪康唑原料中的4种已知杂质.方法:色谱柱为Venusil XBP C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:1.5％醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(22:38:40)；流速:1.0 mL·min-1检测波长:230 nm；柱温:35℃.结果:硝酸咪康唑原料中的4中已知杂质按照出峰顺序分别为α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇、2,4-二氯苯甲醇、2,4-二氯-β-[(2,4-二氯苯基)甲氧基]苯乙铵和N-[2-(2,4-二氯苯基)-2-[(2,4-二氯苯基)甲氧基]乙基]甲酰铵,4种已知杂质的相对响应因子(相对于硝酸咪康唑峰面积)分别为0.80,0.77,1.06和1.00,4种已知杂质及硝酸咪康唑主峰均能有效分离,相互间小分离度也可达到3.0以上.硝酸咪康唑原料的线性范围为:1～500 μg·mL-1,相关系数为:0.9998.结论:该方法可作为控制硝酸咪康唑原料有关物质的质量标准.
