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湖北贝母药材的质量标准研究
目的:建立湖北贝母药材的质量标准,为该药材的质量控制提供可靠的参考方法.方法:采用薄层色谱法,以湖贝甲素为对照品,建立其薄层鉴别方法;采用HPLC-ELSD建立湖北贝母药材的高效液相特征图谱及贝母素乙含量测定的分析方法,并对10批不同产地湖北贝母药材的总灰分、酸不溶性灰分、杂质、浸出物、水分、重金属含量进行测定.结果:10批不同产地湖北贝母药材的薄层色谱中与对照品湖贝甲素相应的位置上,显相同颜色的斑点,薄层色谱检出14个共有色谱条带.在高效液相色谱中检出4个共有特征峰,不同批次湖北贝母特征图谱相似度均大于0.9,但相对峰面积差异明显.HPLC含量测定方法学结果表明贝母素乙分离度良好,在60 ～ 2400 mg·L-具有良好的线性关系,R2 =0.999 2(n=14),加样回收率为101.50％,RSD为3.35％.结论:该方法简便、高效、重现性好,为综合控制湖北贝母药材的质量提供了可行的分析方法.
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湖北贝母中生物碱在蒸发光散射检测器中响应因子一致性考察
目的 考察湖北贝母中生物碱在蒸发光散射检测器(ELSD)中的响应因子是否一致,进而利用ELSD响应因子的一致性建立湖北贝母的含量测定方法,同时测定湖贝甲素、贝母素乙和贝母素甲的含量.方法 采用Thermo Acclaim 120C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.02％二乙胺溶液(74∶26),流速1.0 ml·min-1,检测器为Alltech2000ES ELSD,漂移管温度为93℃,载气流速为2.4L·min-1,对数外标两点法定量.结果 通过测定3种生物碱的线性方程,考察其响应因子.3种物质的线性方程间无显著性差异(P＞O.05).结论 湖北贝母中生物碱成分在ELSD中的响应因子一致,可尝试用“一测多评”的质量评价模式用于湖北贝母药材的质量控制.
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湖北贝母中3种生物碱含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定
目的 利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定湖北贝母中湖贝甲素、贝母素乙和贝母素甲的含量.方法 Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.02％二乙胺溶液(75:25),流速1.0 ml· min-1,检测器为Alhech 2000 ELSD,漂移管温度为88℃,载气流速为2.2L·min-1,对数外标两点法定量.结果 湖贝甲素在0.304～3.648μg范围内呈线性,回收率为100.25％,RSD为2.16％;贝母素乙在2.132 ～ 25.584 μg范围内呈线性,回收率为97.65％,RSD为1.89％;贝母素甲在0.297～3.562 μg范围内呈线性,回收率为96.82％,RSD为1.93％.结论 测定方法分离好,重现性分离度均符合要求,可用于湖北贝母药材的质量监控.4
关键词： 湖北贝母 湖贝甲素 贝母素乙 贝母素甲 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 -
不同产地的湖北贝母中湖贝甲素的含量测定
目的考察不同产地的湖北贝母中湖贝甲素的含量,确定湖北贝母的佳产地.方法采用双波长薄层扫描法对7种不同产地的湖北贝母中湖贝甲素的含量进行了测定.结果不同产地的湖北贝母中湖贝甲素的含量差异很大,以恩施石窑、板桥,巴东绿葱坡所产的含量较高,其中恩施石窑、板桥所产的含量高.结论恩施石窑、板桥可以定为湖北贝母的佳产地.
