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反相高效液相色谱法测定美丽胡枝子根皮和茎皮中槲皮苷的含量
目的 建立美丽胡枝子根皮和茎皮中槲皮苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,Alltima C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-2% 冰醋酸(22:78)为流动相, 流速:1.0 mL*min -1,检测波长:256 nm,柱温:30 ℃ ,进样量:10 μL.结果 槲皮苷在0.044 8～0.448 0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.56%,RSD为1.40%.结论 该方法简便,准确可靠,可为美丽胡枝子的质量控制提供借鉴.
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反相高效液相色谱法测定硫酸羟基氯喹的含量与有关物质
目的 建立反相高效液相色谱法测定硫酸羟基氯喹的含量与有关物质.方法 采用Aglient Zorbax XDB-C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以 0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.结果 硫酸羟基氯喹在5～600 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=7),平均回收率为101.5%(RSD=2.0%),低检测限为0.2 ng.结论 该方法专属性强,准确,可以有效控制硫酸羟基氯喹原料药的质量.
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反相高效液相色谱法测定神农香菊绿原酸含量
目的 采用HPLC-DAD法测定神农香菊中绿原酸的含量.方法 采用Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇(A)-乙腈(B)-0.8%磷酸二氢钠溶液(C)作为流动相,梯度洗脱(0 min,15%A,5%B,80%C;45 min,90%A,5%B,5%C),流速为0.5 mL·min-1,柱温:30 ℃,检测波长328 nm.结果 绿原酸在4.5～45.0 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,平均加样回收率99.01%,RSD=0.87%.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于神农香菊中绿原酸的含量测定.
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反相高效液相色谱法测定安脑牛黄片中栀子苷的含量
目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定安脑牛黄片中栀子苷的含量.方法 色谱柱为Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(15:85),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238nm.结果 在10.13～101.30μg·mL-1范围内,栀子苷的进样浓度与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为99.60%,RSD=1.39%.结论 该方法 简便,准确,可用于安脑牛黄片中栀子苷的含量测定.
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反相高效液相色谱法测定槲寄生中齐墩果酸的含量
目的 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定槲寄生中齐墩果酸的含量.方法 采用Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇;1.0%冰醋酸水溶液(94;6),检测波长为210 nm,流速为0.5 mL·min-1.结果 齐墩果酸分别在1.002～5.010 μg,范围线性关系良好(r=0.998 3);齐墩果酸的平均回收率为99.98%(RSD=2.81%).结论 该方法 简便,准确、重复性好,适用于槲寄生药材中齐墩果酸的质量控制.
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反相高效液相色谱衍生化法测定氨基葡萄糖原料及其制剂的含量
目的 建立反相高效液相色谱衍生化法测定氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖硫酸盐及其制剂含量的方法.方法 在三乙胺存在的碱性条件下,氨基葡萄糖溶液中加入芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(FMOC-OSu)进行衍生化反应,采用岛津Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),乙腈-磷酸盐缓冲液(pH值2.5)(40:60)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长:265nm,对衍生化反应条件进行考察.结果 适宜的衍生化反应条件为:FMOC-OSu溶液、三乙胺溶液浓度分别为0.4%,0.2%,水浴温度为60℃,反应时间为30 min;氨基葡萄糖的线性范围为0.4～3.0 mg·mL-1,4个样品的平均回收率分别为100.1%,100.3%,99.3%,99.9%.结论 该方法简便准确,专属性、重复性好,可用于氨基葡萄糖及其制剂的质量控制.
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清热解毒胶囊的质量标准研究
目的 建立清热解毒胶囊中连翘、金银花、黄芩的定性鉴别方法和连翘苷的含量测定方法.方法 采用薄层色谱法对连翘、金银花、黄芩进行定性鉴别,采用Shim-ODs C18(4.6 mm×150mm,5μm)柱,以乙腈-水(28:72)为流动相对连翘苷的含量进行测定,检测波长为277 nm,流速1.0 mL·min-1.结果 用薄层色谱法能检出连翘、金银花、黄芩.连翘苷在0.10～0.50μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.5%,RSD为0.79%(n=6).结论 该方法准确可靠,可用于本制剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇的含量
目的 测定虎杖中白藜芦醇的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为KNAUER ODS-C18,以乙腈-水(22:78)作流动相,流速为1.0 mL·min-1,紫外光检测波长303 nm,柱温为25 ℃.结果 样品浓度在10.4～52.0 μg·mL-1范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,r＝0.999 8,平均加样回收率为 100.9%(n＝5). 结论该方法简便、准确可靠,适合于中药材虎杖中白藜芦醇含量的测定.
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反相高效液相色谱法检测曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德与硝酸咪康唑含量
目的 建立同时测定曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18 (200 mm× 4.6 mm,5 μm),以 0.5%醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(15:42.5:42.5)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为272 nm,以邻苯二甲酸二丁酯为内标的分析方法.结果 醋酸曲安奈德浓度在64.08～149.52 μg·mL-1呈良好的线性关系(r＝0.999 9),制剂平均回收率为99.6%,RSD＝0.43%(n＝6);硝酸咪康唑浓度在600.6～1 401.4 μg·mL-1呈良好的线性关系(r＝0.999 9),制剂平均回收率为100.0%,RSD＝0.49%(n＝6).结论 该方法简单,快速,准确,为该制剂的质量控制提供了依据.
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反相高效液相色谱法测定奥沙利铂含量及相关杂质
目的 采用反相高效液相色谱法测定奥沙利铂的含量及相关杂质.方法 采用C18色谱柱;含量测定及有关物质测定采用甲醇-水(5:95)为流动相;草酸测定采用乙腈-磷酸盐缓冲液(pH值=6.0)(20:80)为流动相;检测波长:含量测定为250 nm,有关物质测定为205 nm;草酸为210 nm.结果 奥沙利铂浓度在0.10～1.17 mg·mL-1范围内呈良好线性(r=1.000 0);平均回收率为99.90%(RSD为0.73%,n=9);草酸及其他有关物质测定系统的分离度、检出灵敏度均达到要求.结论 该实验所用方法准确、简便、快速,并可用于控制注射用奥沙利铂的质量.
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反相高效液相色谱法测定安肾丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的 采用反相高效液相色谱法测定安肾丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法 采用 Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01mol·L-1磷酸缓冲盐溶液(pH值=6.5)(48:52),流速:1.0mL·min-1.检测波长:245 nm.结果 补骨脂素:Y=1.374 6X+0.112,r=0.999 9,线性范围:0.012～0.100 μg;异补骨脂素:Y=1.581 3X+0.236,r=0.999 9,线性范围:0.016～0.124μg.平均回收率:补骨脂素99.1%(RSD=1.54%),异补骨脂素100.3%(RSD=1.36%).结论 该法操作简便快捷,结果 准确,重复性好.
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反相高效液相色谱法测定比伐卢定的含量及有关物质
目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定比伐卢定的含量及有关物质.方法 以Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5um),5 mmol.L-1 磷酸二氢钾(磷酸溶液调pH值至2.5)-乙腈(80:20)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为210 nm.结果 比伐卢定在20.2～181.8ug·mL-1浓度范围内线性良好,r=0.999 9,低检测限为20 ng.结论 该法操作简便、结果 准确,可用于测定比伐卢定的含量及有关物质检查.
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泌尿宁颗粒质量标准研究
目的 建立泌尿宁颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对泌尿宁颗粒中的黄柏、续断进行定性鉴别;以盐酸小檗碱为对照品,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量,色谱柱:Hppersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸二氢钾(0.1 mol·L-1)-十二烷基硫酸钠(0.025 mol·L-1)(50∶25∶25);检测波长:345 nm.结果 薄层色谱中斑点清晰,易于识别;盐酸小檗碱线性范围0.019 5～0.195 0 μg(r=0.999 9),回收率99.42%,RSD=0.72%(n=5).结论 该方法简便,灵敏度高,可有效控制泌尿宁颗粒的质量.
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反相高效液相色谱法测定还少胶囊中五味子甲素的含量
目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定还少胶囊中五味子甲素的含量.方法 Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-水-冰醋酸(80∶20∶0.1),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,进样量20 μL,柱温为室温20 ℃.结果 五味子甲素在5.7～57.0 μg·mL-1范围内峰面积与浓度具有很好的线性关系,r=0.999 5,平均加样回收率为98.18%,RSD=1.09%(n=5).结论 该法简便、准确,为还少胶囊的质量控制提供了依据.
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反相高效液相色谱法测定骨康胶囊中丹参酮ⅡA的含量
目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定骨康胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法.方法 选用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(82∶18)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270nm.结果 丹参酮ⅡA在0.08～0.80 μg范围内呈现良好的线性关系,回归方程Y=3169.5X+7.5,r=0.999 8,平均加样回收率99.5%,RSD=1.5%(n=9).结论 该方法简便、可靠,结果准确,可用于该制剂的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定益宫宁血胶囊中补骨脂素与异补骨脂素的含量
目的 建立益宫宁血胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18流动相为甲醇-水-磷酸(53:47:0.2,V/V),流速为1.0 mL·min-1,UV检测波长为246 nm,柱温为25℃.结果 补骨脂素和异补骨脂素的线性范围均为30～300 μg·mL-2,平均加样回收率分别为99.6%,RSD=1.45%和99.3%,RSD=1.15%(n=5).结论 该方法测定益宫宁血胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量,简便、快捷、重现性好,可作为该产品的质量控制方法.
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反相高效液相色谱法测定舒肝祛脂胶囊黄芩苷含量
目的 建立测定舒肝祛脂胶囊中黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法 采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50,V/V),检测波长:280nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL·min-1,进样量20μL.结果 黄芩苷浓度在5.1～51.0 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为97.5%～100.2%,RSD为0.41%～1.01%.结论 该方法灵敏,简便,重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定复方替硝唑栓三组分含量
目的 建立同时测定复方替硝唑栓中三组分含量的反相高效液相色谱法.方法 采用高效液相色谱法,Poresphere C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(60∶40∶0.7)(用磷酸调pH值至4.0),流速为0.8 mL·min-1,检测波长261 nm.结果 复方替硝唑栓中3组分替硝唑、克霉唑、醋酸氯己定的线性范围分别为0.105～1.05mg·mL-1(r=0.999 5),0.081～0.81 mg·mL-1(r=0.999 6),0.004～0.040 mg·mL-1(r=0.999 5),平均回收率分别为98.6%,98.7%,99.9%.RSD分别为0.71%,0.78%和0.51%(n=6).结论 该方法可同时测定3种成分含量,操作简便、快速,结果准确、可靠.
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反相高效液相色谱法测定更年静心胶囊芍药苷含量
目的 建立测定更年静心胶囊中芍药苷含量的反相高效液相色谱法.方法 固定相用ODS-(3)C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(16∶84);流速为1.0 mL·min-1;紫外检测波长230 nm.结果 芍药苷的线性范围在0.256～1.281 μg,回归方程:Y=-11 922.5+96 187.65X,r=0.999 9,平均回收率为101.86%,RSD=1.72%.结论 该方法简便、准确、快速、专属性强,可用于更年静心胶囊中芍药苷的含量测定.
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川芎单煎液和川芎当归共煎液中川芎嗪的含量测定
目的 比较川芎、当归(不含川芎嗪)单煎和共煎液中川芎嗪含量的变化.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温25℃;流动相:水-甲醇,梯度洗脱;流速1mL·min-1,检测波长:298 nm.结果 川芎嗪回归方程Y=58.401 0X+3.931 8,r=0.999 7,在0.25～25.00μg·mL-1范围内相关性良好,平均加样回收率89.60%,RSD为2.7%.川芎、当归共煎液中川芎嗪含量比川芎单煎液中含量要高.结论 两味中药在合煎之后川芎嗪含量明显升高,该法简便、灵敏、准确,可用于测定川芎嗪的含量.
