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简单的HPLC法定量测定依那普利拉
关键词: 定量测定 -
096 一种新的HPLC法定量测定阿奇霉素
关键词: 定量测定 -
内源性物质药物的定量测定及生物等效性评价研究进展
从定量分析和方法验证的角度来看,生物样品中内源性化合物的定量测定是非常复杂和困难的,而内源性药物的生物等效性评价同样也有其特殊性.文中通过对国内外文献资料进行调研、分析和总结,详细综述了内源性药物的生物分析方法及生物等效性试验设计和评价方法,并对面临的不同问题提出针对性解决方法.本文提供的一些思路和方法,对内源性药物的生物样品分析及生物等效性评价有重要意义.
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五味化痔胶囊快速薄层鉴别与定量测定研究
目的:建立简便、快捷的五味化痔胶囊质量控制方法.方法:用TLC法鉴别大黄、地龙与人工牛黄,用HPLC法测定了胶囊中总的与游离的大黄酚、大黄素.结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰.方法学研究表明,大黄酚进样量在0.046 8~0.819 μg,大黄素的进样量在0.019 92~0.996μg,分别与峰面积呈良好的线性关系.大黄酚的平均回收率为99.77%(n=9),RSD为1.92%;大黄素的平均回收率为99.57%(n=9),RSD为1.53%.结论:方法简便、快捷、实用,能保证五味化痔胶囊的有效性与安全性.
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固相微提取及其在滥用药物分析中的应用
生物样品中的药物及其代谢物的分析常可分为样品制备和定量测定等方面,其中样品制备包括分析物的提取、纯化和浓缩等步骤.
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阿莫西林钠克拉维酸钾原料中残留溶剂的确认与检测
阿莫西林钠克拉维酸钾(5∶1)为阿莫西林钠和克拉维酸钾的混合粉末,由于克拉维酸钾的加入,使阿莫西林钠免遭β-内酰胺酶的水解,从而增强了阿莫西林钠的抗菌活性,因而被广泛应用于治疗细菌性感染的疾病.原料药中的有机溶剂残留不仅影响产品的质量,同时也对人体产生不良反应,由于该原料为进口原料,原质量标准欠缺残留溶剂检查项目,在无法得到生产工艺的情况下,我们根据GC-MS联用所得色谱保留时间和质谱结果,对样品中的各残留溶剂成分进行定性分析,确立各残留溶剂色谱峰的归属并参考ICH指导原则及《中国药典》2005年版对残留溶剂测定的指导原则,采用顶空气相色谱法建立了对各溶剂进行定量测定的方法,方法简便,结果准确可靠.
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麦角菌发酵物中α麦角隐亭的RP-HPLC测定方法
目的:建立麦角菌发酵产物α麦角隐亭的RP-HPLC定量测定方法,对在一定条件下α麦角隐亭发酵生产的峰值进行初步探索.方法:色谱柱(250 mm×4.6 mm,填料:YWG-C18,10 μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙酸乙酯(75:25:1);流速为1.0 ml.min-1;检测波长为312 nm.建立回归方程,进行方法精密度测定和加样回收率试验.结果:回归方程A=19058.54M+1352.66,r=0.9997,在0.6375~6.4375 μg范围内线性关系良好;日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为1.15%和0.44%;标准品浓度为122,244和488 μg.ml-1时加样回收率分别为108.48%,105.15%,109.53%.用该方法测得α麦角隐亭发酵生产的峰值一般在发酵的第15~17 d.结论:该方法在定量测定麦角菌发酵产物α麦角隐亭方面灵敏、准确.
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香排草药材质量标准研究
目的 建立和完善香排草药材的质量标准.方法 本研究采用性状鉴别、显微鉴别及薄层色谱鉴别法对香排草进行定性鉴别,同时根据《中国药典》2015年版规定的方法对其水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物进行定量测定.结果 香排草药材显微特征、薄层色谱斑点均清晰明显.10批香排草样品的水分测定结果为6.0%~9.5%,总灰分测定结果为0.8%~10.0%,酸不溶性灰分测定结果为0.3%~2.1%,浸出物测定结果为4.3%~10.7%.结论 本研究为提高香排草药材质量标准提供了参考.
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定量测定标本溶血对18项常规生化指标检验结果的影响及原因分析
0 引言溶血,是指血液标本在采集、运送、保管和分离过程中,因红细胞膜破裂,细胞内血红蛋白等成分释放到血浆或血清中的现象.判定标本有没有溶血,较严格的定义是检出血红蛋白的浓度,对于血浆超过20 mg/L或血清超过50mg/L即认为标本溶血[1],但一般的定义是血浆或血清中检出血红蛋白的浓度超过0.3g/L(18.8μmol/L)称为溶血,这也刚好是视觉上检出粉红色调的界限[2].标本溶血是临床日常生化检验面临的较为常见的问题之一,溶血后细胞内物质进入到血清,可以使血清部分检测指标的浓度发生改变,导致检验结果升高或降低,从而对临床检验报告的准确性造成的影响较大[3].同时,由于溶血还可干扰测定过程及比色,溶血的程度与检测的指标变化程度存在一定的相关性.为此,本研究选择门诊健康体检正常者血液标本,对溶血前后及不同溶血程度血清生化检测结果进行定量测定分析,比较标本溶血对不同检测项目影响程度的大小,探讨其干扰机制,为减少标本溶血对生化检验结果的影响,提高临床生化检验的准确性和可靠性,提供一定的理论参考依据和技术支持.
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尿液与脑脊液总蛋白测定方法研究
蛋白质是临床生化和生物化学基础的问题.在定性与定量两个方面进行了全面的研究.①首创了考马斯亮蓝法定性尿液蛋白质;②建立了钨酸比浊法定量测定尿液与脑脊液蛋白质;③以人混合血清做蛋白标准,应用邻苯三酚红钼法;④确立了尿总蛋白/肌酐参考值,消除了尿量对蛋白测定的影响; ⑤探讨了疾病的应用价值.正常尿液与脑脊液蛋白浓度很低,测定方法相似,其临床意义重大.
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实验性脾虚证胃肠动力学与胃肠肽关系的研究
1.实验目的、目标:有关体表胃肠电与体内胃肠平滑肌电-机械的关系以及消化道粘膜胃肠肽变化尚缺乏系统研究,而做到胃肠电-机械活动信号同步计算机实时监测并与胃肠肽三者做相关分析,在胃肠病及脾虚证的中西医结合研究中仍是一个空白.本项目的长远目标是系统研究脾虚动物胃肠电-机械活动与胃肠肽变化的规律和相关关系.本次研究的目标是观察和研究脾虚大鼠上消化道电-机械活动的特征,并完成该段消化道粘膜胃肠肽(SP、VIP、CGRP)的定量测定和相关性分析.
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母婴血清HBV-DNA定量分析及其相关意义
目的:通过研究乙肝孕妇血清中HBV-DNA含量、血清学指标与胎儿宫内感染的关系,找出可致胎儿宫内感染的孕妇血清HBV-DNA临界值,以指导临床.方法:对孕妇于分娩前应用ELISA法检测乙肝标志物5项指标,选择64例阳性病例再用FQ-PCR技术进行HBV-DNA定量检测.同样对64例新生儿脐血分别进行上述两项检测.结果:①HBsAg、HBeAg阳性组血清HBV-DNA含量明显高于其他模式组,有显著性差异,说明HBV-DNA含量与HBeAg的存在有明显的关系;②对孕妇血清HBV-DNA含量与脐血HBV-DNA含量进行等级相关分析,显示二者呈正相关;③当孕妇血清HBV-DNA含量≥105拷贝/ml时其宫内感染率明显高于含量≤104拷贝/ml组,HBV母婴传播率有显著性差异.结论:①HBV-DNA定量分析可准确测量孕妇体内HBV复制水平,且优于ELISA法,二者结合更有意义;②孕妇血清HBV-DNA含量的高低反映HBV垂直感染的强弱,脐血中HBV-DNA含量与母血含量呈正相关;③孕妇血清HBV-DNA含量≥105拷贝/ml时其宫内感染率明显增高,可以作为HBV母婴传播的预测指标指导临床.
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高效液相色谱法测定藏药结血蒿中熊果酸含量
目的 建立藏药结血蒿药材中活性成分熊果酸的定量分析方法,测定熊果酸含量.方法 采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Aglient XDB C18(4.6 mm× 150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm.结果 熊果酸在60~190 μg的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为93.22%,RSD为2.64%.结论 所建立的HPLC法简便快捷、准确,可用于结血蒿药材成分的定量测定及质量控制,为安全、合理、有效用药及制定藏药结血蒿的药材质量标准提供科学依据.
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血清糖化清蛋白定量检测系统的性能验证
目的 通过实验验证由北京豪迈生物工程有限公司(简称“豪迈”)生产的糖化清蛋白(GA)检测试剂盒和贝克曼库尔特AU2700全自动生化分析仪组成的检测系统的基本性能特征.方法 收集2013年10~12月广东省河源市人民医院及中日友好医院门诊、住院患者和正常健康体检者的血清样本,混合成正常水平和异常水平的新鲜血清,参照CLSI-EP文件及其他文献,验证本检测系统的精密度、准确度、可报告范围和参考区间.结果 2种水平样本的批内、批间变异系数均小于3%,符合厂家声明CV批内≤5%,CV批间≤15%.使用厂家的配套定值参考物质进行检测,GA校准品的相对偏差为2.4%.定值参考物质的回收试验,回收率为103.2%~ 107.9%,相对偏差在±15%之间和回收率为90%~ 110%,符合厂家声明.线性范围验证实验的分析测量范围为3.20%~68.00%,临床可报告范围为3.2%~68.0%,验证的厂家声明的参考区间为11%~16%,符合要求.结论 由豪迈GA检测试剂盒和贝克曼库尔特AU2700全自动生化分析仪组成的检测系统的性能特征与豪迈公司声明一致,适合临床应用,本研究中所用性能验证的方案和方法简便、可行.
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683例血浆D-二聚体定量测定在常见疾病诊断中的分析
目的 探讨血浆D -二聚体(D-dimer)定量测定水平在常见疾病诊断中的作用.方法 通过对照组46例健康体检者和病例组683例患者采用免疫比浊法进行D-dimer定量测定.结果 病例组的D-dimer定量测定水平显著高于正常对照组水平﹙P<0.01﹚.结论 D-dimer定量测定对脑梗死、骨折、心肌梗死 、脑出血、肺栓塞、深静脉栓塞、肝硬化、肾功能不全、白血病、妊娠、DIC等疾病具有一定的临床价值,D-dimer定量测定的应用极大提高了对临床有关疾病的诊断、疗效判定及评价预后的水平.
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米非司酮联合甲氨蝶呤治疗异位妊娠疗效观察
近年来,由于B超诊断技术水平不断提高及血人绒毛膜促性腺激素-β亚基(β-HCG)定量测定的开展,使得很多异位妊娠获得早期诊断,非手术治疗成为可能.
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糖尿病患者6种尿微量蛋白检测结果分析
糖尿病肾病(diabetic nephropathy,DN)是糖尿病(diabetie mellitus,DM)的主要并发症,病人出现持续性蛋白尿后,DN的病程则难以逆转,故早期诊断是防治DN的关键.近年来,一直公认尿微量蛋白(mAlb)是DN早期诊断敏感的指标,可作为DN的预报及预后的参考指征,对DM患者尿微量蛋白的检测具有重要的临床价值.为此,我们于2004年5月至2005年8月对36例正常人和75例DM患者进行了尿微量白蛋白、尿转铁蛋白(TRF)、尿视黄醇结合蛋白(RBP)、免疫球蛋白G (IgG)、α1-微球蛋白(α1-MG)和β2微球蛋白(β2-MG)定量测定,以探讨尿微量蛋白在早期诊断DN的临床价值,现将结果报告如下:
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血浆D-二聚体金标法定量快速测定及其临床意义
本文通过对60例正常人及198例有相关疾病患者的检测,探讨血浆D-二聚体金标法定量检测临床应用价值较大.说明D-二聚体可作为临床检塞疗效的评价与用药监测.
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甜菊糖苷的制备提纯以及定量测定研究
对纯水逆流提取甜菊糖苷工艺的提取温度、时间、沉淀剂的加入方式进行考察,并对甜菊糖苷的定量测定方法进行了探索.结果 确定,当提取温度为 30℃、提取时间为 40min 时,此时提取率较高且产品性能较好.沉淀剂采用固体细粉少量多次的加入方式亦有很好的提纯效果.流动注射化学发光法可以作为甜菊糖苷的定量测定法,并且具有很好的准确度和重复性.
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特发性肺含铁血黄素沉着症并弓形体感染1例
1 病例资料住院患儿,女,8个月,因贫血反复加重1月入院.体检:体温正常,智力正常,精神稍差,面色苍黄,睑结膜及口唇苍白,全身无皮疹及出血点,浅表淋巴结无肿大,咽无充血,心肺听诊无异常,胸骨无压痛,肝脏肋缘下1.5cm、剑突下1.0cm可触及,质软.脾未及,神经系统无阳性体征.实验室检查:血常规示小细胞低色素贫血.骨髓穿刺结果:增生性贫血骨髓象(缺铁改变为主),但吞噬性网状细胞较活跃.入院后血红蛋白进行性下降,低77g/1,阵发性干咳,无咳血,双肺听诊呼吸音粗糙,无罗音.胸片示双肺野弥漫性斑点片状模糊影.抗人球蛋白试验直抗、间抗皆阴性.血红蛋白电泳定性试验、定量测定、抗碱血红蛋白测定(化学法)均正常.