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本刊讯(记者申海鹏)7月6日,安捷伦科技公司推出了第二款适用于超高效1290 Infinity II液相色谱系统的自动进样器。新型1290 Infinity II样品瓶进样器能够缩短进样周期、减少交叉污染并提高样品容量,同时压力范围高可达到1300bar。此款全新模块在瑞士日内瓦举办的高效液相色谱分离及相关技术的国际研讨会HPLC 2015上首次亮相。
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微波辅助的蛋白质酶解方法
近些年,蛋白质组学研究技术手段不断进步,研究策略不断更新,归纳起来主要分为2种策略:"top-down"策略和"bottom-up"策略."top-down"策略是先对蛋白质混合物进行分离,然后进行蛋白质酶解和质谱鉴定[1-2].将蛋白质混合物通过凝胶电泳分离,从凝胶上切点进行胶内酶解,再通过质谱鉴定蛋白质,这就是常见的 "top-down"策略[3]."bottom-up"策略是指将蛋白质混合物酶解后得到更为复杂的多肽混合物,经多维高效液相色谱分离后进行串联质谱鉴定获得肽段序列信息,再搜索蛋白质数据库确定后的鉴定结果[4].这2种蛋白质组学研究策略都包含了蛋白质酶解这个步骤,虽然目前针对蛋白质分离和鉴定都有一些快速自动化的方法,但是对于蛋白质酶解及质谱上样之前的准备工作仍然步骤繁杂,耗时费力,严重影响了蛋白质大规模鉴定的速度.本文介绍一种快速酶解的方法,通过微波的辅助大大简化了蛋白质酶解步骤,并缩短了酶解所需时间[5-8].
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高效液相色谱分离中药中砷条件的优化
现代医学研究表明三价砷和五价砷在遗传上有致基因突变的作用.国际癌症研究机构(IARC)已将砷归类为人类致癌物.砷形态不同,其毒性或药用机制也不同,依次为As(Ⅲ)>As(Ⅴ)>MMA(monomethylarsonic acid,甲基呻酸)>DMA(dimethylasonic acid二甲基呻酸),可见无机砷的毒性大,因此,在测定砷的含量时,对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)进行分析是非常必要的.以主要无机砷[As(Ⅲ)和As(Ⅴ))]的毒性来综合评价,比用砷的总量来评价砷的毒性更具有科学性.对中药砷的毒性或药用机制分析时,需要进行As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离,近年来高效液相色谱逐渐成为广泛应用的分离技术之一,而色谱分离条件的选择又是分离砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的关键,本文采用标准品砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ),观察不同条件下相同标准品的分离效果,以此选择色谱分离参数.
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高速逆流色谱法分离白葡萄皮中多酚类化合物
目的 建立分离白葡萄皮中多酚类化合物的高速逆流色谱(high speed counter-current chromatography,HSCCC)方法.方法 采用正己烷-乙酸乙酯-水(体积比为1∶50∶50)的溶剂系统对白葡萄皮多酚粗提物进行HSCCC分离,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)对所得馏分进行定性分析,进一步采用制备液相分离制备多酚化合物单体.结果 高速逆流分离得到3个馏分,经制备液相分离得到6个多酚化合物单体,经质谱鉴定和对照品对照鉴别为儿茶素(catechin,1)、表儿茶素(epicatechin,2)、山奈酚-3-O-葡萄糖苷(kaempferol 3-O-glucoside,3)、异槲皮苷(quercetin 3-O-glucoside,4)、fertaric acid(5)和槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷(quercetin 3-O-glucuronide,6),其中化合物6为首次采用HSCCC分离得到.结论 所建立的高速逆流色谱方法适用于分离白葡萄皮中的多酚化合物.