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香加皮脂肪酸化学成分分析
香加皮又名北五加皮、杠柳皮,为萝藦科植物杠柳Periploca sepium Bunge的干燥根皮.香加皮味辛、苦、温;有毒,归肝、肾、心经,可祛风湿、强筋骨,用于治疗风湿痹痛、腰膝酸软、心悸气短、下肢浮肿.现代临床用于治疗风湿性关节炎、乳腺癌等;用其总皂苷治疗慢性充血性心力衰竭效果显著[1,2].香加皮的主要化学成分包括皂苷类、强心苷类以及香气成分.活性试验表明根皮甲醇提取物中C21甾体类化合物和强心苷类成分有显著抗小鼠腹水癌作用[3,4].史清华[5]等采用试管预试和圆形滤纸色谱预试法,初步判定香加皮根皮中含有脂肪酸类化学成分.
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防风种子中内源抑制物质活性的研究
目的通过防风种子提取物对白菜、小麦、防风抑制活性的研究,探讨防风种子发芽率低,播种后出苗缓慢的原因.方法制备防风种子粗提物并测定其对白菜、小麦、防风种子萌发和幼苗生长的抑制活性;制备粗提物的乙醚萃取液和乙醚萃取残余液并分别进行纸色谱分离,测定各区段的活性;用不同溶剂和温水(41℃、45℃)浸种,测定各批次浸泡液的抑制活性.结果防风种子中存在活性较强的内源抑制物质,且其乙醚萃取液在Rf 0.6区段对白菜种子萌发抑制活性强;防风种子粗提物对防风种子萌发和幼根生长也有较强的抑制活性;防风种子粗提物对小麦幼苗的地上部分生长有较强抑制作用;温水浸种可除去大部分内源抑制物质.结论防风种子内源抑制物质是导致防风种子发芽率低、播种后出苗缓慢的主要原因.
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马氏珍珠贝肉的质量标准研究
目的 对马氏珍珠贝肉进行质量标准研究.方法 采用化学鉴别法和纸色谱法鉴别马氏珍珠贝肉中氨基酸和氨基乙磺酸,采用高效液相色谱法对马氏珍珠贝肉的有效成分氨基乙磺酸进行测定.结果 在化学鉴别法和纸色谱法中,氨基酸及氨基乙磺酸均能得到很好的鉴别;利用高效液相色谱法测定马氏珍珠贝肉的有效成分氨基乙磺酸,氨基乙磺酸的线性范围为80.0~400.0 ng.平均回收率为98.83%,RSD为1.30%(n=6).结论 本法灵敏.简便,重现性好,可用于马氏珍珠贝肉的质量控制.
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在纸色谱实验教学中对层析筒的改进研究
纸色谱作为一种常见的有机化学实验,主要用于分离纯化多官能团或极性有机化合物,由于操作简单、现象清晰等优点,在很多学校都开设了该实验.然而,在现有实验教学过程中,笔者发现纸色谱用层析筒使用时有诸多缺陷,为了减少实验误差,使得纸色谱实验高效、快捷、方便的开展,通过对现有层析筒改进,设计了一种新的纸色谱用层析筒,能较好的解决前期使用中的一些缺陷.
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纸色谱-紫外分光光度法测定脂质体中酮洛芬的含量
报道了酮洛芬脂质体的含量测定方法,即通过纸色谱法分离药物与脂质体膜材后,采用紫外分光光度法测定主药含量.酮洛芬在3~8 mg/mL范围内与吸收度成线性关系(γ=0.999 8);日内相对标准偏差在0.46%以内(n=5),日间相对标准偏差在1.6%以内(n=5);平均回收率为99.6%(RSD=0.97%).
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沙苑子真伪探讨
通过性状鉴定、理化鉴定论述了沙苑子的主要鉴别要点,并对常见伪品进行了性状鉴别.列出沙苑子及部分伪品直立黄芪子、紫云英子、猪屎豆子的紫外光谱检测结果,纸色谱展开结果.结果:沙苑子及3种伪品直立黄芪子、紫云英子、猪屎豆子的紫外光谱均有明显区别.纸色谱鉴别用正丁醇-甲醇-水(13:3:2)展开,在紫外灯光下观察,颜色各异.
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糖槭果实有效成分的初步研究
目的:本文对糖槭果实的有效成分进行研究.方法:通过冷水浸渍提取法、60℃水提取法和乙醇浸渍提取法对糖槭果实中不同极性的成分进行提取;采用试管预试法、纸色谱法和薄层色谱法对所提取的不同极性成分进行检测.结果:糖槭果实中含有氨基酸、糖、黄酮、皂苷、香豆素、有机酸、鞣质等有效成分.结论:糖槭果实含有丰富的有效成分,可用于提取分离,具有药用开发价值.
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樟子松树皮有效成分的初步研究
目的:初步研究樟子松树皮的有效成分.方法:对樟子松树皮的水提取液和乙醇提取液分别采用试管预试法、纸色谱法对所提取的不同极性成分进行检测.结果:樟子松树皮中含有多糖、黄酮、酚性物、有机酸、鞣质等有效成分.结论:樟子松树皮含有丰富的有效成分,可用于提取分离,具有药用开发价值.
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糖槭夏果与越冬果有效成分的比较
目的:本文对糖槭夏果与越冬果的有效成分进行比较.方法:通过冷水浸渍提取法、60℃水浴提取法和乙醇浸渍提取法分别对糖槭两种果实中不同极性的成分进行提取;采用试管预试法、纸色谱法和薄层色谱法对所提取的不同部位进行成分检测.结果:夏果与越冬果实均含有氨基酸、糖、黄酮、皂苷、香豆素、有机酸、鞣质等有效成分.结论:两种果实各类成分的种类和数目存在差异,但是都可以用于有效成分的提取分离,具有药用开发价值.
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丙帕锗中含锗量测定及无机锗的检查
将丙帕锗消化破坏后用UV法测定含锗(Ⅳ)量.方法线性范围为0.12~0.36μg/ml[以锗(Ⅳ)计](r=0.9994).同时用纸色谱法检查丙帕锗中无机锗限量,检测限为0.02(u)g.
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纸色谱-分光光度法测定生物转化体系中脱氧腺苷含量
目的 建立纸色谱-分光光度法测定生物转化液中脱氧腺苷(dAR)含量.方法 用不同极性的展开剂进行纸色谱从混合物中分离dAR,分光光度法测定分离的dAR浓度.结果 测试了4种展开剂对dAR的分离效果,发现用展开剂正丁醇-异丙醇-氨水-水(3:3:2:2)一次色谱可将dAR与其它成分分离.将分离并重新溶解的dAR在258 nm处测定其吸光度值,根据标准曲线即可计算出转化反应液中的产物浓度.结论 该法测定结果与高效液相色谱法测定结果一致,是一种简易有效的快速测定生物转化体系中dAR含量的方法.
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纸色谱、吸收光谱联用快速定性食品中我国禁用色素
合成色素具有色泽鲜艳、着色力强、色调多、成本低的特点[1],故广泛应用.人工色素是以苯、甲苯、萘等化工产品为原料,经过一系列有机反应而制成,合成的色素因混有中间产物而具有一定的毒性[2].毒理学及临床医学的发展证明,某些合成色素有慢性毒性或致癌性,因此各国都严格控制使用范围、使用种类及其使用量[3].
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纸色谱法鉴别氨基酸实验条件的控制
纸色谱(PC)与薄层色谱(TLC)广泛应用于微量多组分分析,无需特殊仪器设备,方法简单易行,独具特色,是我校药学,检验专业学生必须掌握的一种重要分析方法.对水溶性的氨基酸样品我们优选纸色谱法进行分离鉴定.由于影响组分Rf值的因素很多,成了学生较难做好的一个实验.经过多次实验证明要获得比较好的实验效果,必须注意以下几个方面:
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环磷腺苷中5′-磷酸腺苷的纸色谱鉴别
目的:改进环磷腺苷中5′-磷酸腺苷的纸色谱鉴别方法.方法:采用ψ(4%醋酸铵溶液∶75%乙醇)=2∶5为展开剂,调节供试品溶液pH值与对照品溶液一致.结果:5′-磷酸腺苷Rf值增大,分离效果好.
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18FDG注射液放化纯度的测定
采用薄层色谱和纸色谱法对不同的展开体系进行筛选,找到了三种适宜的展开体系,建立了测定18FDG注射液放化纯度的分析方法.这三种体系固定相分别为ITLC/SG、Whatman No.1层析纸和国产硅胶纸,相应的流动相分别为V(乙腈)∶V(水)=95∶5、V(甲醇)∶V(氨水)=9∶1、甲醇,三种展开体系的主产物18FDG与18F-均可较好地分离,精密度均<1%.