首页 > 文献资料
-
血府逐瘀汤不同剂型数字化指纹图谱的构建
[目的]建立一种有效的超高效液相色谱（UPLC）数字化色谱指纹图谱，评价血府逐瘀汤不同剂型的质量，为血府逐瘀汤制剂（胶囊、口服液、片剂、软胶囊、汤剂）质量控制提供参考。[方法]采用超高效液相色谱仪，以色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm），柱温50℃，体积流量0.3 mL/min，进样量2μL，检测波长为280 nm，0.1%甲酸水溶液（A）－乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱（0～8 min，3%～8% B；8～24 min，8%～19% B；24～35 min，19%～45% B）。[结果]构建了血府逐瘀汤多种剂型的指纹图谱。以野漆树苷为参照峰，共标定了30个共有峰，通过标准品比对确定了血府逐瘀汤不同制剂指纹图谱中的16个共有峰。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004A版）评价了血府逐瘀汤不同制剂指纹图谱相似度均大于0.81。以血府逐瘀汤不同剂型共有峰的相对峰面积为特征值进行主成分分析（PCA），不同剂型样品聚类在3个不同的区域，说明血府逐瘀汤不同剂型的质量存在明显差异。[结论]该方法构建的指纹图谱简便易行，为血府逐瘀汤不同剂型的质量控制研究提供依据。
-
血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法.大连江申CenturySILC18 BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min.紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL.以“中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统”软件进行评价.结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱.应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次血塞通注射液HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价血塞通注射液质量.结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于血塞通注射液药材的质量控制.
关键词： 血塞通注射液 数字化指纹图谱 定量相似度 双定性双定量相似度法 系统指纹定量法 -
三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法.大连江申Century-SIL C18 BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水—乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min.紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL.以“中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统”软件进行评价.结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定22个共有峰,建立了三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱.应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次三七总皂苷HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价三七总皂苷质量.结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于三七总皂苷的质量控制.
-
羌活饮片挥发油化学成分GC-MS数字化指纹图谱研究
目的 建立羌活饮片挥发油的气相色谱-质谱( GC-MS)数字化指纹图谱,以控制羌活饮片的质量.方法 用水蒸气蒸馏法提取样品的挥发油后,采用GC-MS联用法测定挥发油的化学成分.色谱条件为采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.1 μm)；载气为氦气；体积流量1.0 mL/min；分流比50∶1;进样温度270℃.程序升温方式为初始柱温70℃,维持3 min,以10℃/min升至250℃,维持5 min.结果建立了11批羌活饮片挥发油化学成分的GC-MS数字化指纹图谱,标定了40个共有峰,占总色谱峰面积的80.8％ ～ 90.6％.其中峰面积较大的化合物为1R-α-蒎烯,β-蒎烯,桉油醇,水菖蒲酮,D-柠檬烯,4-松油醇,对伞花烃,乙酸龙脑酯,α-松油醇,γ-松油烯,龙脑,布藜醇.结论 所建立的GC-MS指纹图谱能用于羌活和宽叶羌活饮片的鉴定和质量控制.且方法灵敏度高,重复性良好.
-
复方丹参滴丸HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立复方丹参滴丸HPLC数字化指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以色谱指纹图谱相对指数F为指标优化确定试验条件,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"评价建立其数字化指纹图谱.结果:测定了10批复方丹参滴丸HPLC指纹图谱,以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,获得了判别其质量的重要数字化信息,并以双定性双定量相似度法评价其批间质量稳定性.结论:所建立的数字化指纹图谱能清晰反映复方丹参滴丸真实质量.
-
注射用苦碟子HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立注射用苦碟子HPLC数字化指纹图谱,为注射用苦碟子质量控制提供依据.方法:采用反相HPLC法分析注射用苦碟子水溶液,以Century SIL BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm).流动相为1%醋酸水-1%醋酸乙腈低压梯度洗脱.检测波长265 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL.用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算不同批次的注射用苦碟子HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图分离量指数RF等42个参数进行潜信息特征数字化评价.以双参照物体系结合定量结构-性质相关(QSPR)原理标定指纹峰的表观分子量、峰位、洗脱动量数δ、折合相对积分ψ.结果:以咖啡酸峰为参照物峰,确定21个共有峰,建立了注射用苦碟子HPLC数字化指纹图谱,获得了判别注射用苦碟子质量的重要数字化信息.以双定性双定量相似度法评价注射用苦碟子批间质量稳定.结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于注射用苦碟子的质量控制.数字化指纹图谱是数字中药的核心技术,双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药质量的准确和佳技术.
-
刺五加HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立刺五加HPLC数字化指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL BDS(20 cm×4.6mm,5 μm)柱,以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,线性梯度洗脱,流速1.0 mL/mL,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量10 μL.以定性、定量相似度和色谱指纹图谱指数等数字化指标评价药材质量.结果:以绿原酸峰为参照物峰,确定31个共有指纹峰,建立了刺五加HPLC数字化指纹图谱.应用色谱指纹图谱指数F和相对指数Fr参数对不同产地刺五加HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于刺五加药材的质量控制.
-
集安红参HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立红参HPLC数字化指纹图谱,为红参质量控制提供依据.方法:利用反相HPLC法分析红参75%(V/V)乙醇提取物,采用Century SIL C18 AQ柱(25cm x4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L NaH2PO4水溶液-乙腈,线性梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL.以色谱指纹图谱指数F,定性相似度SF和定量相似度P%等数字化指标进行评价.结果:以腺苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,充分揭示了红参HPLC指纹图谱的超信息特征.结论:所建立的指纹图谱的特征性、专属性强,具有很好的精密度和重复性,适于红参质量控制.
-
黄芩HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立黄芩HPLC数字化指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,Century SIL C18 BDS柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为1%醋酸水-2%醋酸乙腈低压梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量5 μL.以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价.结果:以黄芩苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,建立了黄芩HPLC数字化指纹图谱.应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地黄芩HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价.结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于黄芩药材的质量控制.
-
中国林蛙卵油气相色谱数字化指纹图谱和定量鉴别研究
目的 建立中国林蛙卵油气相色谱(GC)数字化指纹图谱.方法 采用气相色谱法,FFAP(30 m× 0.25 mm×0.33 μm),氢焰离子化检测器(FID),进样量1.0 μL.采用程序升温:120 ℃(1 min)→20 ℃·min-1→220 ℃(54 min).以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行数字化和定量评价.结果 以正二十四烷峰为参照物峰,确定20个共有峰,建立了中国林蛙卵油GC数字化指纹图谱.获得了以色谱指纹图谱指数F等42参数对中国林蛙卵油GC指纹图谱的超信息特征数字化评价结果 和系统指纹定量法定量鉴别结果 .结论 该气相色谱数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于中国林蛙卵油质量控制.
-
苦参HPLC数字化指纹图谱研究
目的 建立苦参药材HPLC数字化指纹图谱.方法 选用反相BDS色谱柱,以1%醋酸水与1%醋酸乙睛为流动相线性梯度洗脱,在265 nm紫外波长检测,洗脱时间90 min,流速1.0 mL·min-1,柱温(30±0.15)℃,使用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行评价分析.结果 测定了10批不同产地苦参药材HPLC指纹图谱,以苦参新醇O为参照物峰,确定35个共有峰,建立了苦参药材的HPLC指纹图谱,并运用超信息特征及双定性双定量相似度等参数对不同产地苦参指纹图谱进行了数字化评价.结论 本研究所建立的分析方法具有较好的精密度和重复性,为苦参药材质量控制提供了新方法.
-
牛黄解毒片HPLC数字化指纹图谱研究
目的 建立牛黄解毒片(Niuhuangjiedu Tablets,NHJDT)HPLC数字化指纹图谱,为牛黄解毒片质量控制提供依据.方法 采用RP-HPLC法,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算牛黄解毒片HPLC指纹图谱的46个参数并进行潜信息特征数字化评价.以双参照物体系标定指纹峰的洗脱动量数δ、折合相对积分φ.结果 以黄芩苷峰为参照物峰, 确定51个指纹峰, 建立了NHJDT-HPLC数字化指纹图谱.以双定性双定量相似度法评价不同批次牛黄解毒片质量.结论 所建立的HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于牛黄解毒片质量控制.
-
中药的毛细管电泳指纹图谱的研究方法
目的 介绍了毛细管电泳指纹图谱的优势,毛细管电泳指纹图谱的研究方法与评价方法及其在中药质量控制中的应用.方法 以中药指纹图谱质量控制特征为基础,综述了毛细管电泳在中药指纹图谱方面应用的基础理论和方法.结果 建立了一套完整的中药指纹图谱研究方法,包括实验条件的优化、系统适用性试验、电泳峰的指认与标定、双定性双定量相似度评价法等.结论 数字化指纹图谱技术是数字中药质控的典型代表和核心技术,建立毛细管电泳数字化指纹图谱是实现中药现代质量控制的重要技术之一.
关键词： 毛细管电泳 数字化指纹图谱 中药 毛细管电泳-质谱联用 -
用HPLC指纹图谱对佩兰的信息质量控制研究
目的 建立佩兰HPLC数字化指纹图谱,采用双定性双定量相似度等46个参数作为评价的信息参数,对佩兰进行信息质量控制.方法 采用RP-HPLC色谱法,以CenturySIL C< AQ(20 cm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相进行低压梯度洗脱,检测波长为26518 nm,柱温:(30±0.15)℃,进样量:5μL,测定不同产地佩兰药材的HPLC指纹图谱.以10批佩兰的HPLC指纹图谱按平均值法计算生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准计算10批佩兰的双定性双定量相似度的均值,据此进行宏观定性定量质量评价;并以色谱指纹图谱指数F等42个信息参数进行超信息特征评价.结果以香豆素峰为参照物峰,确立了27个共有峰,建立了佩兰HPLC数字化指纹图谱,用双定性双定量相似度的均值评价了10批样品的化学成分数量和分布比例相似性较好,但含量差异很大.结论在选取的14个产地的佩兰药材中4批与其他相比化学成分分布比例差异较大,不建议使用,推荐使用定性定量相似度均很高的S2广东清平、S4江苏东台市等产地的佩兰药材.本研究对使用佩兰药材生产制剂具有宏观质控意义,证明了中药色谱指纹图谱技术结合多变量参数控制中药质量的信息质量控制方法具可行性及实用性.
-
丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱研究
目的 建立丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱,为丹参质量控制提供依据.方法 采用RP-HPLC法分析丹参水溶液,以Century SIL BDSs柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为1%醋酸水-1%醋酸甲醇低压梯度洗脱,检测波长:290 nm,柱温:(30±0.15)℃,进样量5μL.用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算不同批次的丹参水溶性成分HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图分离量指数RF等46个参数进行潜信息特征数字化评价.以双参照物体系结合定量结构一性质相关(QSPR)原理标定指纹峰的表观分子量、峰位、洗脱动量数δ、折合相对积分φ.结果 以丹酚酸B(SAB)峰为参照物峰,确定36个共有峰,建立了丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱,获得了判别丹参药材质量的重要数字信息.以双定性双定量相似度法评价不同产地丹参药材,质量稳定.结论 所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于丹参药材的质量控制.数字化指纹图谱是数字中药的核心技术,双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药质量的准确、佳技术.
-
斑蝥的毛细管电泳数字化指纹图谱研究
目的 建立斑蝥药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP).方法 采用毛细管区带电泳法(CZE),以50 mmol·L-1硼砂为背景电解质,运行电压12 kV,检测波长265nm,重力进样20 s(高度8 cm).用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算不同批次的斑蝥药材CEFP的色谱指纹图谱指数等41个参数进行潜信息特征数字化评价.以双定性双定量相似度法评价了10批不同产地斑蝥药材及斑蝥不同部位质量.结果 以尿苷峰为参照物峰,确定了10个共有峰,建立了斑蝥药材的数字化CEFP,获得了判别斑蝥药材质量的重要数字信息.结论 所建立的数字化CEFP具有较好的精密度和重现性,为斑蝥药材质量控制提供了新方法.
-
苦苣菜HPLC数字化指纹图谱研究
目的 建立苦苣菜的HPLC数字化指纹图谱.方法 采用CenturySIL BDS色谱柱( 200 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为1%醋酸水和1%醋酸甲醇,梯度洗脱,流速为 1.0 mL·min-1,紫外检测波长为265 nm,柱温为(30 ±0.15)℃,进样量为5 μL.用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算10批苦苣菜HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图分离量指数RF等42个参数进行潜信息特征数字化评价.以双参照物体系结合定量结构-性质相关(QSPR)原理标定指纹峰的表观分子量、峰位、洗脱动量数δ、折合相对积分ф.结果 以绿原酸为参照物峰,确定32个共有峰,建立了10批苦苣菜HPLC数字化指纹图谱,并以双定性双定量相似度评价10批苦苣菜的质量.结论 本方法可清晰地揭示苦苣菜HPLC指纹图谱的超信息特征,为苦苣菜质量控制提供了参考依据.
-
苦参的毛细管电泳数字化指纹图谱研究
目的 建立苦参的毛细管电泳指纹数字化图谱(CEFP),考察Jaccard 相似度Sb评价苦参CEFP的可行性和特征.方法 采用胶束电动毛细管电泳法,以30 mmol·L-1硼砂+10 mmol·L-1 SDS为背景电解质,运行电压12 kV,紫外检测波长205 nm,以10个不同产地药材的电泳图谱建立了苦参的对照CEFP.与双定性相似度SF和S'F、双定量相似度C%和P%相比较考察Jaccard 相似度参数Sb的可行性和特征.结果 以萘普生为参照物峰,确定15个共有峰,建立了苦参CEFP,并用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件挖掘苦参CEFP的指纹特征,结合双定性双定量相似度法客观、全面地评价了不同产地苦参的质量.结论 所建立的苦参毛细管电泳数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可为苦参质量控制提供新参考,Jaccard 相似度Sb参数能够作为评价中药批间相似度一个较好的指标.
关键词： 苦参 毛细管电泳 数字化指纹图谱 Jaccard 相似度Sb -
中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统
目的 介绍"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"的组成框架和核心内容.方法 该软件能给出①指纹峰特征技术参数;②色谱指纹图谱潜信息特征判据参数即以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I及色谱指纹图分离量指数RF等综合性指标为核心挖掘色谱指纹图谱的潜信息特征;③色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度判据参数;④色谱指纹图谱相对统一化特征判据参数,能计算以上4类参数用于中药信息质量控制研究.结果 给出①指纹峰特征技术参数15个;②色谱指纹图谱潜信息特征判据参数42个;③色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度判据参数32个,其中定性相似度15个,定量相似度17个,使用时仅需32个参数的1到4个即可;④色谱指纹图谱相对统一化特征判据参数25个,用以上4类参数可构建详实的中药数字化指纹图谱,能清晰准确地反映和控制中药质量.结论 "中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"是进行中药数字化指纹图谱研究的重要有效工具,其114个指标基本构成了数字中药质控的核心,是中药现代信息质量控制的一种佳技术和合理选择.
-
三七高效液相色谱数字化指纹图谱研究
目的 建立三七HPLC数字化指纹图谱.方法 采用RP-HPLC法,CenturySIL C18 BDS (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速0.9 mL·min-1.紫外检测波长203 nm,柱温(40.0±0.15)℃,进样量5 μL.以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价.结果 以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定20个共有峰,建立了三七HPLC数字化指纹图谱.应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次三七的HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价.结论 所建立的HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度、重现性和稳定性,适用于三七药材的质量控制.
