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柴胡微波辅助提取工艺研究
[目的]优化微波提取柴胡有效成分的佳工艺条件.[方法]以常规回流提取正交结果为基准,采用HPLC对柴胡皂苷成分进行监测,优化柴胡微波提取的各影响因素.[结果]优选柴胡提取工艺为微波功率800 W,以50％乙醇,每次8倍量,提取3次,每次20 min.[结论]表明微波提取技术法的提取时间短,效率高,优于常规回流提取方法.
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市售柴胡药材的质量评价
目的:鉴别市售柴胡药材基原,分析评价药材质量,为柴胡药材质量调控奠定基础.方法:从河北安国、安徽亳州、广西玉林3个中药材专业市场收集柴胡药材或饮片共24份,参考《中华人民共和国药典》及相关文献,采用性状鉴定法鉴别样品基原,HPLC法测定柴胡皂苷a和d的含量,综合外观性状和皂苷含量测定结果,评价样品质量.结果:市售柴胡来源混杂,正品以北柴胡多见,其余以马尔泰柴胡、锥叶柴胡为多,同时存在不同程度的掺伪现象;市售柴胡中柴胡皂苷a、d含量参差不齐,其中马尔泰柴胡皂苷a+d含量高,部分掺伪品柴胡皂苷含量不符合药典标准.结论:现今市场流通的柴胡复杂的来源造成了柴胡药材质量的不稳定.人工种植柴胡作为市售柴胡药材的主要来源,其种植来源问题亟需解决,种植药材质量也需要进一步提升,才能确保柴胡的临床用药安全和疗效.
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高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量
[目的]建立一个HPLC方法,对国内13个不同产地柴胡样品中的柴胡皂苷a、d进行含量测定.[方法]色谱柱:YMCPack ODS-A C18(250×46 mm,5μm),流动相乙腈-水(43∶57),检测波长:203nm.[结果]柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为Ya=1.223×106X-2.2498×105(r=0.9999)、Yd=2.093×106X-4.7862×105(r=0.9998),平均加样回收率分别为98.13%、97.99%.[结论]本研究建立的柴胡皂苷a、d含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对柴胡药材进行质量控制.
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HPLC法测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d的含量
目的 建立测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量的方法.方法 用高效液相色谱法测定制剂中柴胡皂苷a和d的含量.色谱柱:Welchrom C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(43:57),检测波长:210 nm;流速:1.0 ml·min-1.结果 柴胡皂苷a线性范围为1.962～11.772 μg,r＝0.999 8,平均回收率99.66%,RSD为0.10%;柴胡皂苷d线性范围为2.772～16.632 μg,r＝0.999 9,平均回收率99.68%,RSD为0.28%.结论 该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、专属性强,能有效的控制柴胡口服液的质量.
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实验考察柴胡与黄芩配伍前后柴胡皂苷a、d的溶出性差异
目的 通过实验考察柴胡黄芩配伍前后对柴胡药效部位柴胡皂苷溶出的影响.方法 采用梯度高效液相色谱法建立测定柴胡皂苷a、d含量的方法,以相同条件分别提取柴胡药材和柴胡-黄芩药对,实验比较药对配伍前后柴胡皂苷a、d的溶出差异.结果 药对中柴胡皂苷的含量明显高于柴胡药材.结论 柴胡-黄芩药对的配伍,能显著提高药效成分柴胡皂苷的溶出率,临床常将二者配伍应用是合理的、有利于药效的提高.
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HPLC测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量方法的改进
目的:改进HPLC测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量的方法.方法:采用Purospher STAR C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)；流动相:甲醇-0.05％磷酸(80∶20)；流速:1.0 ml· min-1；柱温:35℃；检测波长为210 nm.结果:柴胡皂苷a线性范围为0.04192 ～ 2.096 μg,r=0.999 9,平均回收率99.08％,RSD为0.40％；柴胡皂苷d线性范围为0.032 18～1.609 μg,r=0.999 8,平均回收率98.27％,RSD为0.55％.结论:该法灵敏、简便、准确,适用于市售柴胡口服液中柴胡皂苷a、d的含量测定.
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RP-HPLC法测定不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量
目的:建立柴胡中柴胡皂苷a、d含量的RP-HPLC测定方法,以分别考察不同种植基地柴胡及野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量.方法:采用BonChrom C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40:60),流速1.0ml·min-1,检测波长204nm.结果:柴胡皂苷a线性范围为1.94-19.44μg(r=0.999 9),柴胡皂苷d线性范围为1.96～19.60μg(r=0.999 8),柴胡皂苷a平均回收率为99.35%(RSD=1.14%),柴胡皂苷d平均回收率为99.52%(RSD=1.18%).不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d含量之和的分布范围为0.44%～0.67%.结论:本法简便快捷,结果准确,重复性好,地道中药材规范化种植(GAP)基地的柴胡皂苷含量较高.
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HPLC测定柴胡、春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量
目的:测定市售柴胡、春柴胡柴胡皂苷a、d的含量.方法:采用HPLC法,使用C18柱,乙腈.水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温35℃.结果:柴胡皂苷a、d的线性范围分别为0.19～12.13 μg(r=0.9999),0.26～16.52 μg(r=0.999 9),回收率分别为96.30%及98.23%.结论:商品柴胡的柴胡皂苷a、d含量差异悬殊,目前市场上作为春柴胡使用的南柴胡地上部分药用价值有待商榷.
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北柴胡皂苷含量动态变化
北京栽培的1年生"中柴1号"北柴胡,8月下旬至9月上旬的花期阶段柴胡皂苷a、d含量高,此后持续下降;同期根重、根径及柴胡皂苷(a+d)收量却持续增加,至10月中、下旬果实成熟期达大.建议以柴胡根的柴胡皂苷(a+d)收量为评价指标,10月底果实成熟期适于采收.
